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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 초기 신장율과 인장강도 등의 물성이 우수하고 생분해 촉매제를 이용한 산화생분해 바이오필름을 개발하고 열과 UV 처리 시험을 하여 물성저하 효과와 생분해도를 확인하고 기존 바이오필름 대비 물성이 우수한 바이오필름 개발을 통해 박막 포장재로서의 개발 가능성을 확인하고자 한다.
- 얇은 박막 형태로 제작된 기존의 바이오필름은 일반 필름과 비교하여 인장강도, 신장율 등의 물성이 감소되는 단점이 있어 실질적인 활용이 어려웠다. 본 연구에서는 바이오필름 초기 신장율 및 인장강도를 비롯한 물리적 성질 개선과 생분해 촉매제를 사용하여 생분해 기간을 단축시킬 수 있고 일반 고분자와 상용성이 뛰어나며 열, 빛, 수분, 효소 등에 의한 복합분해가 이루어지는 바이오필름을 개발하였다. 국가식품클러스터에서 ASTM D88216)방법에 따라 생분해 촉매제 종류별로 선별된 생분해 촉매제 3종(알루미늄 이온염, 철 이온염, 니켈 이온염)이 각각 포함된 생분해 마스터배치(M/B)를 이용하여 HDPE와 LLDPE를 혼합해 바이오필름1-3을 제작하였다.
제안 방법
- KFDA의 규정에 따라 앞서 언급한 배합과 방법에 의해 제조된 철 이온 생분해 촉매제를 적용한 바이오필름의 식품포장재로서 적용 가능성평가를 위해 재질시험으로는 4대 중금속 함량측정(mg/Kg), 용출시험은 납, 총 용출량, 과망간산칼륨 소비량(mg/L)을 식품공전의 기구 및 용기·포장의 기준·규격 중 합성수지제 시험방법14)에 의거하여 측정함으로써 식품포장재로서의 적합성 여부를 판정하였다.
- 본 연구에서는 바이오필름 초기 신장율 및 인장강도를 비롯한 물리적 성질 개선과 생분해 촉매제를 사용하여 생분해 기간을 단축시킬 수 있고 일반 고분자와 상용성이 뛰어나며 열, 빛, 수분, 효소 등에 의한 복합분해가 이루어지는 바이오필름을 개발하였다. 국가식품클러스터에서 ASTM D88216)방법에 따라 생분해 촉매제 종류별로 선별된 생분해 촉매제 3종(알루미늄 이온염, 철 이온염, 니켈 이온염)이 각각 포함된 생분해 마스터배치(M/B)를 이용하여 HDPE와 LLDPE를 혼합해 바이오필름1-3을 제작하였다. 바이오필름1-3의 물성을 비교 평가하기 위하여 샘플링된 바이오필름과 대조구를 UV 노출법과 열처리하였다.
- 국가식품클러스터에서 ASTM D88216)방법에 따라 생분해 촉매제 종류별로 알루미늄 이온 염, 니켈 이온 염, 철 이온 염 M/B 각 5%와 HDPE 85%, LLDPE 10%를 혼합하여 제조한 바이오필름1(Al salt), 바이오필름2(Fe salt), 바이오필름3(Ni salt)인 총 3종의 바이오필름 및 대조구 필름을 제조하였고 모든 필름을 UV처리하였다. 처리한 필름을 25×102 mm로 재단한 샘플에 대해서 인장강도, 신장율을 측정하였다.
- 이후 다이 직경 58 mm, L/D 40:1, 스크류 니딩존 3개, 리버스존 2개인 압출성형기(JTE-58HS, Twin extruder, Jinsan PRM, Korea)를 이용하여 배럴 온도 170o C, 스크류 회전속도 800 rpm으로 스트랜드를 만들었고, 수분 재흡수 문제 방지를 위해 공랭식으로 냉각한 다음, 이를 2~3 mm 크기로 커팅하여 생분해 M/B를 제조하였다. 또한 생분해 촉매제인철 이온 염(Fe salt)을 알루미늄 이온 염(Al salt)및 니켈 이온 염(Ni salt)으로 대체하여 동일한 방법으로 생분해 M/B을 제조하여 생분해 촉매제를 각각 함유한 생분해 M/B 3종을 제작하였다. M/B를 제조하는 모식도는 Fig.
- 먼저, 무기 필러(1T CaCO3, Omiya Korea, Hambaek, Korea), 과산화물(CYASORB, Needfill, Inc., Seoul, Korea), 생분해 촉매제인 철 이온 염(TGR, Biopolymer Co. Ltd., Bucheon, Korea), 불포화지방산(Soybean oil, Ottogi Co. Ltd., Anyang, Korea), 왁스(LC-102N, Lion chemtech, Daejeon, Korea), 그리고 유기산(Ctiric acid, APS Co. Ltd., Ansan, Korea)을 믹서에 투입한 다음 500 rpm으로 100±10oC에 도달할 때까지 혼합 및 수분건조를 수행하였다.
- 국가식품클러스터에서 ASTM D88216)방법에 따라 생분해 촉매제 종류별로 선별된 생분해 촉매제 3종(알루미늄 이온염, 철 이온염, 니켈 이온염)이 각각 포함된 생분해 마스터배치(M/B)를 이용하여 HDPE와 LLDPE를 혼합해 바이오필름1-3을 제작하였다. 바이오필름1-3의 물성을 비교 평가하기 위하여 샘플링된 바이오필름과 대조구를 UV 노출법과 열처리하였다. 바이오필름과 대조구의 초기 물성은 유사한 수치를 나타냈다.
- 상기 바이오필름4-7번 중 생산성 및 가격 경쟁력을 고려하여 가장 우수한 바이오필름5를 선택하여 UV 처리한 후 분자량을 측정하였고 비교예로는 현재 가장 범용적으로 사용되는 영국 W사의 필름데이터를 사용해 비교하였다(Table 7).
- 생분해 촉매제 중 인장강도, 신장율이 가장 우수한 Fe salt를 적용한 바이오필름2의 추가적인 농도별 효과를 보기 위하여 0.5, 1.0, 1.5, 2.0%의 농도로 제조한 바이오필름 4-7을 100시간 동안 UV처리한 후 20시간마다 샘플을 채취해 인장강도, 신장율을 측정하였고, 그 결과를 Table 6에 나타내었다.
- 생분해 촉매제 중 철 이온 염을 0.5, 1.0, 1.5, 2.0% 비율로 각각 첨가한 생분해 M/B, 고밀도 폴리에틸렌(High density polyethylene, HDPE) (7000F, Lotte Chemical, Seoul, Korea) 및 선형저밀도 폴리에틸렌(Linear low density polyethylene, LLDPE), (UF315, Lotte Chemical, Seoul, Korea)을 혼합한 후 스크류 온도 200oC에서 필름성형기(BS-55, Boosung, Hanam, Korea)로 압출하여 두께 50 µm의 바이오 필름 4종을 제조하였다.
- 알루미늄 이온 염, 니켈 이온 염, 철 이온 염을 이용해 제조된 3종의 생분해 M/B, 고밀도 폴리에틸렌(high density polyethylene, HDPE) (7000F, Lotte Chemical, Seoul, Korea) 및 선형저밀도 폴리에틸렌(Linear low density polyethylene, LLDPE) (UF315, Lotte Chemical, Seoul, Korea)을 혼합한 후 스크류 온도 200oC에서 필름성형기(BS-55, Boosung, Hanam, Korea)로 압출하여 두께 50 µm의 바이오필름을 제조하였다.
- , Ansan, Korea)을 믹서에 투입한 다음 500 rpm으로 100±10oC에 도달할 때까지 혼합 및 수분건조를 수행하였다. 이후 다이 직경 58 mm, L/D 40:1, 스크류 니딩존 3개, 리버스존 2개인 압출성형기(JTE-58HS, Twin extruder, Jinsan PRM, Korea)를 이용하여 배럴 온도 170o C, 스크류 회전속도 800 rpm으로 스트랜드를 만들었고, 수분 재흡수 문제 방지를 위해 공랭식으로 냉각한 다음, 이를 2~3 mm 크기로 커팅하여 생분해 M/B를 제조하였다. 또한 생분해 촉매제인철 이온 염(Fe salt)을 알루미늄 이온 염(Al salt)및 니켈 이온 염(Ni salt)으로 대체하여 동일한 방법으로 생분해 M/B을 제조하여 생분해 촉매제를 각각 함유한 생분해 M/B 3종을 제작하였다.
- 제조된 바이오필름 4종과 대조구를 UV 340 nm에서 300, 400, 500, 600시간 조사 처리한 필름의 분자량 측정을 실시하였고 분자량 감소 평가는 고온 GPC (Gel permeation chromatograph)를 이용해 측정하였다. GPC분석기기는 PLGPC 220 system를 이용하며 컬럼은 2×PLgel mixed-B (7.
- 0% 비율로 각각 첨가한 생분해 M/B, 고밀도 폴리에틸렌(High density polyethylene, HDPE) (7000F, Lotte Chemical, Seoul, Korea) 및 선형저밀도 폴리에틸렌(Linear low density polyethylene, LLDPE), (UF315, Lotte Chemical, Seoul, Korea)을 혼합한 후 스크류 온도 200oC에서 필름성형기(BS-55, Boosung, Hanam, Korea)로 압출하여 두께 50 µm의 바이오 필름 4종을 제조하였다. 제조한 4종의 바이오 필름과 대조구에 340 nm UV를 각각 100시간 동안 조사하면서 20시간마다 시료를 채취하여 인장강도, 신장율의 물성을 Universal Testing Machine (DTU, Daekyung Tech, Incheon, Korea) 이용해 비교하였고 바이오필름의 원료 사용 비율은 Table 3에 나타내었다.
- 처리한 필름을 25×102 mm로 재단한 샘플에 대해서 인장강도, 신장율을 측정하였다.
- 추가적으로 농도별 효과를 알아보기 위하여 철 이온염의 농도를 0.5%, 1.0%, 1.5%, 2.0%의 함량으로 제조한 바이오 필름 4-7과 대조구를 비교 평가하였다. 앞의 시험과 동일한 조건의 UV 처리를 하였으며 그 결과 0.
- 바이오필름1-3의 UV 노출 및 열처리 시험결과에 따라 판단하면 Al salt와 Fe salt가 포함된 바이오필름1,2의 인장 강도 및 신장율의 감소율이 높은 것으로 확인되었다. 하지만 재료 원가와 산업적인 이용 가능성을 고려하였을 때 Fe salt가 포함된 바이오필름2를 선택하였으며 Fe salt 함량별 실험을 진행하였다.
대상 데이터
- UV조사 처리 결과와 마찬가지로 Al salt, Fe salt가 함유된 바이오필름1,2의 인장강도와 신장율의 감소율이 우수하며 유사하였다. 하지만 원재료 원가, 산업적인 이용 가능성을 고려하여 Fe salt가 포함된 바이오필름2를 선택하였다.
이론/모형
- 에 따라 테스트하였다. 분해성 평가는 Fig. 2와 같이 3단계로 구분되며, 1단계에서는 ASTM D 5208-01 CYCLE A방법으로 UVA 340 nm로 300시간 처리하여 화학적 분해를 시킨 후, UV처리한 시료의 생분해도를 KSM3100-1의 방법으로 퇴비화 조건에서 측정하였다.
- 생분해 M/B를 이용하여 각각 제조한 3종을 ASTM D 5208-01방법12)에 의한 UV 노출법으로 27oC조건에서 340 nm UV Lamp를 사용하여 UV와 필름 샘플 간 거리는 최대 150 mm 조건으로 하여 100시간 조사 및 68±5oC에서 1,000시간 열처리한 다음, 처리한 바이오필름의 인장강도, 신장율의 물성을 Universal Testing Machine (DTU, Daekyung Tech, Incheon, Korea) 이용해 비교하였고, 원료 사용 비율은 Table 2에 나타내었다.
- 생분해성 평가는 산화생분해 평가방법인 ASTM D6954-04방법13)에 따라 테스트하였다. 분해성 평가는 Fig.
성능/효과
- 0.5%에서 2.0%으로 Fe salt 함량이 높아질수록 인장강도와 신장율이 모두 줄어들어 감소율이 높아졌다. 바이오필름 4-7의 인장강도를 비교하여 Fig.
- 100시간 조사한 바이오필름1, 2, 3의 결과를 살펴보면 바이오필름1의 경우 UV조사 시간에 따라 인장강도가 처리 전 31.05 MPa이고 50시간 UV조사 처리 후 25.57 MPa로 17.65% 감소, 100시간 처리 후 1.67 MPa로 94.62% 감소하였다. 신장율의 경우 바이오필름1이 처리 전 신장율 990.
- 7에 나타내었다. ASTM D 6954에 따라, 생분해성 평가의 표준물질인 셀룰로오스의 이산화탄소 발생율과 비교하여 생분해성을 평가하고 있는데, 본 연구에 의해 제조된 바이오필름의 이산화탄소 방출량에 의해 계산된 평균 생분해도는 39.2%로 나타났다. 특히 8일 이후부터 바이오필름의 생분해도는 거의 일정하게 분해되는 것을 확인할 수 있었다.
- 01%로 감소율이 낮았다. ASTM D695413) 기준에 따라 열, UV을 처리 후 인장강도 및 신장율 보유율이 5%이하 즉, 인장강도 및 신장율이 95% 이상 감소하면 성능이 우수하다 판단할 수 있다. 이 기준에 따라, 바이오필름5는 인장강도 감소율이 82.
- UV조사 시간에 의한 인장강도와 신장율을 살펴보는 것과 동시에 열처리 시간에 대한 인장강도와 신장율을 살펴보았는데 바이오필름1은 열처리 1000시간 후 감소율이 99.14%, 신장율 감소율이 99.28%이었고, 바이오필름2는 1000시간 처리 후 인장강도 감소율이 96.03%, 신장율 감소율이 99.41%였다. 바이오필름3의 경우 1000시간 처리 후 인장강도 감소율이 78.
- 또한 이산화탄소 저감, 자연계에서 분해되어 환경부하가 적게 되는 대체품 연구개발이 지속적으로 이루어지고 있다. 그러한 연구결과로 상당수의 생분해 플라스틱(biodegradable plastics), 산화생분해 플라스틱(oxo-biodegradable plasatics), 탄소저감형 바이오 베이스 플라스틱(bio based plastics) 등의 친환경 고분자 물질이 포함된 바이오 플라스틱 제품이 출시되었다. 현재 식품 포장재, 산업용품, 농업용품, 생활용품, 자동차, 산업용품 등 매우 다양한 분야에서 바이오 플라스틱 제품이 적용이 되고 있다5-8).
- 또한 Fig. 6은 UV 처리시간 별로 신장율이 점점 줄어들고 있는데, 바이오필름4는 100시간 처리 후에도 34.37%로 신장율 감소가 크지 않았고 바이오필름5는 96.09%, 바이오 필름6은 99.34%, 바이오필름7은 100%로 바이오필름4에 비해 바이오필름5-7은 신장율 감소가 매우 우수하였다.
- 바이오필름과 대조구의 초기 물성은 유사한 수치를 나타냈다. 바이오필름1-3의 UV 노출 및 열처리 시험결과에 따라 판단하면 Al salt와 Fe salt가 포함된 바이오필름1,2의 인장 강도 및 신장율의 감소율이 높은 것으로 확인되었다. 하지만 재료 원가와 산업적인 이용 가능성을 고려하였을 때 Fe salt가 포함된 바이오필름2를 선택하였으며 Fe salt 함량별 실험을 진행하였다.
- 바이오필름2 또한 인장강도 및 신장율의 감소율이 모두 우수하였다. 바이오필름3은 처리 전 인장강도 39.65 MPa에서 50시간 처리 후 29.44 MPa로 25.75% 감소, 100시간 처리 후 26.08 MPa로 34.22% 감소하였고, 처리 전 신장율 985.14%에서 50시간 처리 후 1018%로 3.34% 증가, 100시간 처리 후 949.59%로 3.61% 감소하여 커다란 차이를 보이지 않았다. 시험 결과에 따라 판단하면 Fe salt가 함유된 바이오필름2의 인장강도 및 신장율의 감소율 수치가 가장 우수하였다.
- 2% 확인하고 UV처리를 통한 분자량 테스트 결과 대중적으로 사용되는 필름에 비해 분자량 감소가 훨씬 우수한 것으로 나타났다. 바이오필름4-7 모두 활용할 수 있지만 가격경쟁력과 생산성을 고려할 때 바이오필름5가 가장 우수한 것으로 판단되었다. 앞으로 Fesalt가 포함된 바이오필름은 기존의 필름 대비 우수한 물성을 가지고 생분해 촉매제를 통한 분해기간 단축과 같은 여러 특징을 포함하여 국내 포장 산업의 다양한 분야에 활용 될 수 있을 것이다.
- 76%로 조금 낮은 수치로 확인되었다. 본 연구에서는 100시간 UV처리로, 기존 방법인 200시간 처리 시에는 인장강도 감소율이 95% 이상 될 것으로 예상된다. 바이오필름6,7은 100시간 처리 후 인장강도를 측정할 수 없을 정도로 약화되어서 가장 우수한 것으로 확인되었다.
- 61% 감소하여 커다란 차이를 보이지 않았다. 시험 결과에 따라 판단하면 Fe salt가 함유된 바이오필름2의 인장강도 및 신장율의 감소율 수치가 가장 우수하였다.
- 62% 감소하였다. 신장율의 경우 바이오필름1이 처리 전 신장율 990.27%에서 50시간 처리 후 신장율 121.93%로 87.69%감소, 100시간 처리 후 100% 감소하여 바이오필름1은 인장 강도 및 신장율의 감소율 우수한 수치로 확인되었다. 바이오 필름2는 처리 전 인장강도 30.
- 0%의 함량으로 제조한 바이오 필름 4-7과 대조구를 비교 평가하였다. 앞의 시험과 동일한 조건의 UV 처리를 하였으며 그 결과 0.5%에서 2.0%으로철 이온염의 함량이 높아질수록 인장강도와 신장율이 모두 줄어들어 감소율이 높아졌다. 추가적인 바이오필름의 생분해도 측정 시험을 통해 생분해성 평가의 기준물질인 셀룰로오스에 대비하여 평균 생분해도는 39.
- 위 표에서 보면 바이오필름5는 약 500시간 UV처리 후 분자량이 4,980Da으로 ASTM D 6954 및 UAE S 5009 기준인 5,000Da 이하로 적합하였다. 하지만 대조구인 영국 W사 필름은 1,400시간 조사 후 5,010Dalton이었다.
- 일반적인 대조구 고밀도 폴리에틸렌 필름의 인장강도 및 신장율은 39.65 MPa와 985.14%로 나타났다. 추가로 생분해 촉매제인 알루미늄 이온 염, 철 이온 염, 니켈 이온 염을 각각 첨가하여 제조한 바이오필름은 대조구와 물성이 비슷한 것으로 나타났다.
- 기구 및 용기포장에 관한 기준 및 규격15) 에 따라 평가한 시험결과를 Table 8에 정리하였다. 재질시험에서 Pb, Cd, Hg, Cr6+은 검출되지 않았으며, 용출시험결과 납 및 과망간산칼륨, 총 용출량 또한 기준에 적합하였다.
- 0%으로철 이온염의 함량이 높아질수록 인장강도와 신장율이 모두 줄어들어 감소율이 높아졌다. 추가적인 바이오필름의 생분해도 측정 시험을 통해 생분해성 평가의 기준물질인 셀룰로오스에 대비하여 평균 생분해도는 39.2% 확인하고 UV처리를 통한 분자량 테스트 결과 대중적으로 사용되는 필름에 비해 분자량 감소가 훨씬 우수한 것으로 나타났다. 바이오필름4-7 모두 활용할 수 있지만 가격경쟁력과 생산성을 고려할 때 바이오필름5가 가장 우수한 것으로 판단되었다.
- 2%로 나타났다. 특히 8일 이후부터 바이오필름의 생분해도는 거의 일정하게 분해되는 것을 확인할 수 있었다. 표준물질에 비해 51.
후속연구
- 바이오필름4-7 모두 활용할 수 있지만 가격경쟁력과 생산성을 고려할 때 바이오필름5가 가장 우수한 것으로 판단되었다. 앞으로 Fesalt가 포함된 바이오필름은 기존의 필름 대비 우수한 물성을 가지고 생분해 촉매제를 통한 분해기간 단축과 같은 여러 특징을 포함하여 국내 포장 산업의 다양한 분야에 활용 될 수 있을 것이다.
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