[논문]연신에 따른 나일론 56 섬유의 결정 구조 및 수소결합 변화

조국현; 조정형; 김효정; 이현휘

doi:10.5764/tcf.2016.28.1.33

연신에 따른 나일론 56 섬유의 결정 구조 및 수소결합 변화
Evolution of Crystal Structure by Post-extension in Nylon 56 Fibers 원문보기

韓國染色加工學會誌 = Textile coloration and finishing, v.28 no.1, 2016년, pp.33 - 39

조국현 (부산대학교 유기소재시스템공학과) , 조정형 (부산대학교 유기소재시스템공학과) , 김효정 (부산대학교 유기소재시스템공학과) , 이현휘 (포항가속기연구소)

Abstract ▼ AI-Helper

The crystal structure of nylon 56 fibers post extended by drawing process was investigated by synchrotron x-ray scattering measurement. In as-cast fiber, distinct (004) and (020) diffraction peaks were observed and they were related to initial metastable alignment of nylon molecules. With increase in the drawing ratio, (110) peak intensity was increased in vertical direction with decreasing (020) peak. At the same time, (004)' peak evolved position tilted to 29 degrees from the (004) peak. This evolution is directly related to stable crystalline phase of nylon 56 originated from additional formation of hydrogen bondings between N-H and C=O by post drawing process. We also compared density variation, stress-strain curves of the fiber as a function of drawing ratio and strain. The variations of density and tanacity also supported the increase of stable structure of nylon 56.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구는 나일론(nylon) 56 섬유의 연신율에 따른 결정특성을 방사광 X-선을 이용하여 분석하였고, 섬유의 결정 특성이 물리적 성질에 어떠한 영향을 미치는지 연구하였다. 나일론 XY는 디아민(diamines)과 디카르복실산(dicarboxylic acids)을 단위체로 합성하여 만들게 되는데, 고분자 사슬 내의 아미드기에 의한 수소결합이 가능하다.

가설 설정

연신변형율 0%, 20%, 40%, 60%, 80%로 시료를 제작하였고 FTIR 측정을 진행하였다. 연신변형율에 따라 섬유의 직경이 작아지기 때문에 적외선의 투과길이가 작아져서 적외선 흡수 강도가 약해지는데, 적외선과 섬유가 이루는 표면적은 변하지 않는다 가정하였고 연신변형율에 따른 나일론 56 섬유의 두께 감소만큼 FTIR의 강도를 보정해주었다.

제안 방법

Figure 2는 변형율 0%, 20%, 40%, 60%, 80%로 연신된 섬유들을 각각 실험실의 Cu K α X-선과 방사광 x-선을 이용하여 측정한 회절 패턴으로, Figure 2(a)는 수백 가닥의 나일론 56 섬유로 측정하였으며, Figure 2(b)는 한 가닥의 섬유로 측정하였다.
8denier/filament이다. 나일론 56 섬유는 90℃의 조건에서 30초 동안 노출된 뒤, 동일한 온도 조건에서 수동연신기를 사용하여 연신율 0%, 20%, 40%, 60%, 80%로 추가 연신되었으며, 추가 연신에 따른 결정 구조 및 물성의 변화를 연구하였다.
나일론 56 섬유의 밀도는 밀도구배관 법으로 측정되었다. 밀도구배는 n-heptane(밀도 0.684g/cm³)과 tetrachloromethane(밀도 1.59g/cm³)을 섞어서 제조하였고, 23℃ 표준 밀도 플롯을 기준으로 하여 나일론 56 섬유의 위치를 측정하여 계산하였다.
섬유의 미세구조를 정밀하게 분석하기 위해 변형율 0%, 20%, 40%, 60% 그리고 80%로 추가 연신한 섬유 시료들의 방사광 X-선 회절 실험을 진행하였다.
연신변형율 0%, 20%, 40%, 60%, 80%로 시료를 제작하였고 FTIR 측정을 진행하였다. 연신변형율에 따라 섬유의 직경이 작아지기 때문에 적외선의 투과길이가 작아져서 적외선 흡수 강도가 약해지는데, 적외선과 섬유가 이루는 표면적은 변하지 않는다 가정하였고 연신변형율에 따른 나일론 56 섬유의 두께 감소만큼 FTIR의 강도를 보정해주었다.

대상 데이터

본 연구에 사용된 나일론 56는 방사온도 275℃, 최종 권취속도 460m/min, 연신비 2.55, 12 구금의 조건으로 방사된 섬유를 사용하였다. 이러한 조건에서 만들어진 나일론 섬유는 분자간에 수소결합을 이루고 있는 양이 상대적으로 적으며, 이론적으로 최대 50%의 수소결합이 가능하다.
인장강신도는 DWU2100A 모델의 만능시험기를 이용하여 측정하였다. 시료는 표점길이가 20mm가 되게 제작하였고, 인장속도 20mm/min, 파단점(breaking point)는 30%로 설정하여 실험을 진행하였다.

이론/모형

나일론 56 섬유의 밀도는 밀도구배관 법으로 측정되었다. 밀도구배는 n-heptane(밀도 0.

성능/효과

FTIR 결과를 보면 수소결합은 연신에 따라 7.2배 가까이 증가한다. 그러나 x-선 회절 결과를 보면 결정 부분은 최대 연신에서도 약 2배 정도 늘어난다.
이는 연신에 따라 증가한 수소결합의 약 50% 이상이 결정이 아닌 비결정을 형성하는 것으로 보인다. 따라서 나일론 56 섬유에서는 수소결합을 이루나 비정질 상태로 있는 부분을 결정 형성할 수 있도록 바꿀 경우 섬유의 강도가 매우 크게 향상될 수 있을 것으로 보인다.
FTIR 스펙트럼에서 ~3300cm^-1피크는 N-H stretching band와 관련된 것으로 3300cm^-1부근 피크의 세기가 증가하거나 면적이 증가할수록 N-H와 C=O 사이 수소결합의 양이 증가하는 것을 의미한다^18-20). 연신율 0%의 시편에 비해, 60%인 시편의 경우 섬유의 단면적으로 보정한 데이터에서는 피크의 넓이가 약 7.2배 증가하였고 고분자 축인 C-C신축결합 피크(905cm^-1)의 면적으로 정규화 시켰을 때는 약 1.35배 증가하였다. 앞서 Figure 4의 (110) 회절 피크의 경우에서는 60% 연신 조건에서 산란강도가 약 2배 증가하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	섬유의 결정 구조는 일반적으로 어떠한 방법을 이용하여 연구하는가?	섬유의 결정화 및 결정 구조는 섬유의 물리적 성질에 직접적으로 영향을 주기 때문에, 이를 이해하는 것은 섬유 물성 연구에 있어서 매우 중요하다. 일반적으로 섬유의 결정 구조는 X-선 회절법을 이용하여 연구하게 되는데, X-선 회절은 섬유내부의 결정 방향, 결정 분포, 결정의 변화 등에 대한 정보를 제공한다1-14).
	섬유의 결정의 크기가 작을수록 매우 휘도가 높은 X-선이 필요한 이유는 무엇인가?	섬유를 이루는 결정의 크기는 수 나노미터에서 마이크로미터까지 가능하나, 결정의 크기가 작을수록 매우 휘도가 높은 X-선이 필요하다. 그 이유는 섬유를 구성하고 있는 원소가 C, N, O, H 등 매우 가벼운 원소들로 이러한 원소의 X-선 산란 인자가 매우 작기 때문에 결정의 크기가 나노미터 스케일로 작아지거나 결정의 양이 비결정 부분에 비해 적을 경우 산란 강도가 매우 약해지기 때문이다. 이러한 단점을 보완하기 위해서 수십에서 수백 가닥의 섬유를 측정하여 평균값을 얻는데, 이 경우 섬유 가닥간 편차로 인하여 미세한 구조적 변화를 측정하는 데는 어려움이 있다.
	나일론 XY는 어떠한 방법으로 합성되는가?	본 연구는 나일론(nylon) 56 섬유의 연신율에 따른 결정특성을 방사광 X-선을 이용하여 분석하였고, 섬유의 결정 특성이 물리적 성질에 어떠한 영향을 미치는지연구하였다. 나일론 XY는 디아민(diamines)과 디카르복실산(dicarboxylic acids)을 단위체로 합성하여 만들게 되는데, 고분자 사슬 내의 아미드기에 의한 수소결합이 가능하다. 일반적으로 나일론 분자들은 분자간 수소결합들이 면을 이루고 있고, 이 면의 규칙적 배열이 결정영역을 이루고 있는 것으로 알려져 있다3,4,6-9,11,14).

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