본 연구에서는 국내 농산가공식품의 비타민 E 함량을 측정하여 각 식품군에서 비타민 E 함량을 분석하고 이에 대한 분석법을 검증하고자 하였다. 곡류 및 곡류 가공품에서는 쌀이 첨가된 시리얼이 $17.53{\alpha}-TE/100g$으로 가장 높은 값을 나타내었으며, 과자류에서는 땅콩 샌드가 $12.84{\alpha}-TE/100g$으로, 과일류에서는 골드키위가 $1.52{\alpha}-TE/100g$으로 가장 높은 값을 나타내었다. 유지류에서는 들기름이 $8.15{\alpha}-TE/100g$으로 가장 높은 값을 나타내었으며 소스 및 향신료에서는 고춧가루가 $27.53{\alpha}-TE/100g$으로 가장 높은 값을 나타내었다. 분석방법을 검증하기 위하여 정확성과 정밀성을 측정하였으며 분석관리차트를 작성하여 결과 값을 관리하였다. 표준참고물질을 사용하여 측정한 정확성은 각각 99.99%, 90.70%로 나타내었고, 정밀성은 반복성이 2.04%, 재현성이 4.69%로 우수한 값을 나타내어 본 실험방법이 적합한 시험법임이 검증되었다.
본 연구에서는 국내 농산가공식품의 비타민 E 함량을 측정하여 각 식품군에서 비타민 E 함량을 분석하고 이에 대한 분석법을 검증하고자 하였다. 곡류 및 곡류 가공품에서는 쌀이 첨가된 시리얼이 $17.53{\alpha}-TE/100g$으로 가장 높은 값을 나타내었으며, 과자류에서는 땅콩 샌드가 $12.84{\alpha}-TE/100g$으로, 과일류에서는 골드키위가 $1.52{\alpha}-TE/100g$으로 가장 높은 값을 나타내었다. 유지류에서는 들기름이 $8.15{\alpha}-TE/100g$으로 가장 높은 값을 나타내었으며 소스 및 향신료에서는 고춧가루가 $27.53{\alpha}-TE/100g$으로 가장 높은 값을 나타내었다. 분석방법을 검증하기 위하여 정확성과 정밀성을 측정하였으며 분석관리차트를 작성하여 결과 값을 관리하였다. 표준참고물질을 사용하여 측정한 정확성은 각각 99.99%, 90.70%로 나타내었고, 정밀성은 반복성이 2.04%, 재현성이 4.69%로 우수한 값을 나타내어 본 실험방법이 적합한 시험법임이 검증되었다.
Accurate food composition data are essential for calculation of nutrient intake of a population based on its consumption statistics. In the Korean food composition database, there is a lack of reliable analytical data for tocopherols and tocotrienols. Therefore, this study was conducted to provide i...
Accurate food composition data are essential for calculation of nutrient intake of a population based on its consumption statistics. In the Korean food composition database, there is a lack of reliable analytical data for tocopherols and tocotrienols. Therefore, this study was conducted to provide information on contents on vitamin E in agricultural processed foods in Korea. Tocopherols and tocotrienols were determined by the saponification extraction method followed by high performance liquid chromatography. Analytical method validation parameters were calculated to ensure the method's validity. Samples were obtained in the years of 2013 and 2014 from the Rural Development Administration. The samples included 34 grains and grain products, 14 snacks, 25 fruits, 5 oils, and 11 sources and spices. All vitamin E isomers were quantitated, and the results were expressed as ${\alpha}$-tocopherol equivalent (${\alpha}-TE$). ${\alpha}-TE$ values of cereal and cereal products, snacks, fruits, oils and sauces and spices ranged from 0.03 to 17.53, 1.01 to 12.84, 0.01 to 1.52, 1.09 to 8.15, and 0.01 to $27.53{\alpha}-TE/100g$, respectively. Accuracy was close to 100% (n=3). Repeatability and reproducibility were 2.04% and 4.69%, respectively. Our study provides reliable data on the tocopherol and tocotrienol contents of agricultural and processed foods in Korea.
Accurate food composition data are essential for calculation of nutrient intake of a population based on its consumption statistics. In the Korean food composition database, there is a lack of reliable analytical data for tocopherols and tocotrienols. Therefore, this study was conducted to provide information on contents on vitamin E in agricultural processed foods in Korea. Tocopherols and tocotrienols were determined by the saponification extraction method followed by high performance liquid chromatography. Analytical method validation parameters were calculated to ensure the method's validity. Samples were obtained in the years of 2013 and 2014 from the Rural Development Administration. The samples included 34 grains and grain products, 14 snacks, 25 fruits, 5 oils, and 11 sources and spices. All vitamin E isomers were quantitated, and the results were expressed as ${\alpha}$-tocopherol equivalent (${\alpha}-TE$). ${\alpha}-TE$ values of cereal and cereal products, snacks, fruits, oils and sauces and spices ranged from 0.03 to 17.53, 1.01 to 12.84, 0.01 to 1.52, 1.09 to 8.15, and 0.01 to $27.53{\alpha}-TE/100g$, respectively. Accuracy was close to 100% (n=3). Repeatability and reproducibility were 2.04% and 4.69%, respectively. Our study provides reliable data on the tocopherol and tocotrienol contents of agricultural and processed foods in Korea.
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문제 정의
또한 많은 부분이 미국이나 일본 등의 외국데이터를 인용한 자료이므로 국민 건강 증진을 위한 기초자료로 활용하기 위해 추가적인 연구가 필요하다(13). 따라서 본 연구에서는 곡류 및 곡류가공품류 34종, 과자류 14종, 과일류 25종, 유지류 5종, 소스 및 향신료류 11종에 대하여 토코페롤과 토코트리에놀의 함량을 분석하였으며 분석방법의 검증과정을 통하여 분석 데이터의 신뢰도를 확보하여 국내 농산가공식품에 대한 비타민 E 함량의 기초자료를 제공하고자 하였다.
본 연구에서는 국내 농산가공식품의 비타민 E 함량을 측정하여 각 식품군에서 비타민 E 함량을 분석하고 이에 대한 분석법을 검증하고자 하였다. 곡류 및 곡류 가공품에서는 쌀이 첨가된 시리얼이 17.
본 연구에서는 분석방법의 검증을 위하여 직선성, 정밀성 및 정확성을 측정하였다. 특이성을 확인하기 위해 표준용액과 분유의 크로마토그램을 비교하여 α-토코페롤의 피크가 분리되는지 확인한 결과 다른 물질의 간섭 없이 분리됨을 확인하였다(Fig.
제안 방법
정확성을 평가하기 위해 미국국립표준기술소(National Institute of Standards and Technology, NIST)와 유럽공동연구개발센터(Joint Re-search Centre, JRC)에 인증값이 제시된 표준참고물질 SRM 1849a(Infant/Adult Nutritional Formula)와 ERM BD600 (whole milk powder)을 사용하였다. 또한 분석법의 반복성과 재현성을 평가하기 위하여 각각 하루 5반복, 5일간 동일한 실험을 진행하였다(15,16). 시판되는 실험실 내 분석관리물질인 분유 시료를 20회 이상 분석하여 상대표준편차가 5% 이내에 들어가는 20개 분석치를 얻고 이것을 기준으로 하여 관리 상・하한선의 기준을 설정하였다.
본 연구에서 이용된 분석방법을 검증하기 위하여 직선성(linearity), 정확성(accuracy), 반복성(repeatability) 및 재현성(reproducibility)을 측정하였다. 직선성은 단계적으로 희석한 표준물질을 HPLC로 분석하여 표준용액의 피크 면적과 농도를 변수로 검량선을 작성하고 검량선의 상관계수(R2) 값을 이용하여 확인하였다.
71 mg/100 g을 평균값으로 얻었으며 이를 분석관리차트의 기준값으로 결정하고 상・하위 10%를 관리상한선 및 하한선(upper and lower control line, UCL & LCL)으로 정하여 분석품질관리를 시행하였다. 분석관리물질은 분석할 때마다 함께 1회 이상 분석하여 관리수준 하에 있는지 항상 검토하였고 관리상한선 및 하한선을 넘는 수준의 값을 얻은 경우 원인을 파악하여 실험방법 확인 및 기기 재정비와 함께 검체를 재분석하였다.
53 α-TE/100 g으로 가장 높은 값을 나타내었다. 분석방법을 검증하기 위하여 정확성과 정밀성을 측정하였으며 분석관리차트를 작성하여 결과 값을 관리하였다. 표준참고물질을 사용하여 측정한 정확성 은 각각 99.
분유를 최소 20회 이상 반복 분석하여 8.71 mg/100 g을 평균값으로 얻었으며 이를 분석관리차트의 기준값으로 결정하고 상・하위 10%를 관리상한선 및 하한선(upper and lower control line, UCL & LCL)으로 정하여 분석품질관리를 시행하였다.
또한 분석법의 반복성과 재현성을 평가하기 위하여 각각 하루 5반복, 5일간 동일한 실험을 진행하였다(15,16). 시판되는 실험실 내 분석관리물질인 분유 시료를 20회 이상 분석하여 상대표준편차가 5% 이내에 들어가는 20개 분석치를 얻고 이것을 기준으로 하여 관리 상・하한선의 기준을 설정하였다. 분석관리차트의 기준값 설정 이후 검체를 분석할 때마다 분석관리 시료를 함께 분석하여 분석의 품질을 관리하였다(16).
장기간 분석을 지속해서 수행하는 데 있어서 환경요인, 기기 등 다양한 변수에 의해 분석치가 변화될 수 있어 이러한 변화를 관리하기 위하여 분석관리물질로 시판 분유를 선정하여 분석관리차트를 작성하였다(Fig. 2). 분유를 최소 20회 이상 반복 분석하여 8.
70%로 90% 이상의 정확성을 보였다(Table 6). 정밀성은 반복성과 재현성을 이용하여 검증하였으며 분유를 시료로 하여 분석하였다. 반복성과 재현성은 변동계수(coefficient variation, CV) 값이 각각 2.
본 연구에서 이용된 분석방법을 검증하기 위하여 직선성(linearity), 정확성(accuracy), 반복성(repeatability) 및 재현성(reproducibility)을 측정하였다. 직선성은 단계적으로 희석한 표준물질을 HPLC로 분석하여 표준용액의 피크 면적과 농도를 변수로 검량선을 작성하고 검량선의 상관계수(R2) 값을 이용하여 확인하였다. 정확성을 평가하기 위해 미국국립표준기술소(National Institute of Standards and Technology, NIST)와 유럽공동연구개발센터(Joint Re-search Centre, JRC)에 인증값이 제시된 표준참고물질 SRM 1849a(Infant/Adult Nutritional Formula)와 ERM BD600 (whole milk powder)을 사용하였다.
이를 70°C 수욕 상에서 50분 동안 검화시킨 후 2% NaCl 수용액 20mL를 가하여 잘 혼합하였다. 추출용매(hexane : ethyl acetate=85:15, v/v, 0.01% BHT 함유) 25mL를 시료 추출액에 가하여 3회 반복 추출하였으며 추출액은 무수 MgSO4를 통하여 추출액의 수분을 제거하고 최종 50mL로 정용하였다. 이 추출액 2mL를 취하여 질소 하에 용매를 제거한 후 시험액의 농도에 따라 일정량의 hexane에 재용해한 다음 0.
990 이상으로 우수한 직선성을 보였다. 표준참고물질 SRM 1849a(Infant/Adult Nutritional Formula), ERM BD600 (whole milk powder)을 사용하여 분석방법의 정확성을 측정하였다. 정확성은 회수율을 이용하여 검증하였으며, 그 값은 SRM 1849a, ERM BD600 모두 제시된 참고값과 비교할 때 회수율이 각각 99.
대상 데이터
국내에서 소비되고 있는 곡류 및 곡류가공품류 34종, 과자류 14종, 과일류 25종, 유지류 5종, 소스 및 향신료류 11종을 2013년과 2014년에 농촌진흥청으로부터 제공받았으며, 분석품질관리에 사용된 분유는 청주지역의 대형마트에서 구입하였다. 모든 시료는 -18°C의 냉동 조건에서 저장하였다.
표준용액으로 사용되는 토코페롤과 토코트리에놀은 Merck(Darmstadt, Germany)로부터 구입하여 사용하였다. 무수 MgSO4는 Junsei(Tokyo, Japan)로부터 구입하였으며, KOH와 NaCl은 Samchun(Pyeongtaek, Korea)에서 구입하여 사용하였다. 분석에 사용된 유기용매 n-hexane, isopropanol, ethyl acetate는 Burdick & Jackson Co.
분석에 사용된 유기용매 n-hexane, isopropanol, ethyl acetate는 Burdick & Jackson Co. (Muskegon, MI, USA)로부터 HPLC 등급을 구입하여 사용하였다.
분석에 이용된 HPLC는 solvent delivery pump(PU-2089, Jasco Corporation, Tokyo, Japan)와 형광검출기(FP-2020, Jasco Corporation)를 이용하였으며, 분석 칼럼은 Merck로부터 LiChrospher Diol 100 column(5 μm, 4.6×125 mm)을 구입하여 사용하였다.
직선성은 단계적으로 희석한 표준물질을 HPLC로 분석하여 표준용액의 피크 면적과 농도를 변수로 검량선을 작성하고 검량선의 상관계수(R2) 값을 이용하여 확인하였다. 정확성을 평가하기 위해 미국국립표준기술소(National Institute of Standards and Technology, NIST)와 유럽공동연구개발센터(Joint Re-search Centre, JRC)에 인증값이 제시된 표준참고물질 SRM 1849a(Infant/Adult Nutritional Formula)와 ERM BD600 (whole milk powder)을 사용하였다. 또한 분석법의 반복성과 재현성을 평가하기 위하여 각각 하루 5반복, 5일간 동일한 실험을 진행하였다(15,16).
모든 시료는 -18°C의 냉동 조건에서 저장하였다. 표준용액으로 사용되는 토코페롤과 토코트리에놀은 Merck(Darmstadt, Germany)로부터 구입하여 사용하였다. 무수 MgSO4는 Junsei(Tokyo, Japan)로부터 구입하였으며, KOH와 NaCl은 Samchun(Pyeongtaek, Korea)에서 구입하여 사용하였다.
곡류 및 곡류 가공품에서는 쌀이 첨가된 시리얼이 17.53 α-TE/100 g으로 가장 높은 값을 나타내었으며, 과자류에서는 땅콩 샌드가 12.84 αTE/100 g으로, 과일류에서는 골드키위가 1.52 α-TE/100 g으로 가장 높은 값을 나타내었다.
메밀 및 메밀가공품보다는 밀, 보리 및 그 가공품의 α-토코페롤 함량이 높았고 밀과 보리는 α-토코페롤의 함량은 비슷했지만 α-TE는 보리에서 더 높은 경향을 보였다.
정밀성은 반복성과 재현성을 이용하여 검증하였으며 분유를 시료로 하여 분석하였다. 반복성과 재현성은 변동계수(coefficient variation, CV) 값이 각각 2.04 %, 4.69%로 우수한 결과를 나타내었다(Table 7).
표준참고물질 SRM 1849a(Infant/Adult Nutritional Formula), ERM BD600 (whole milk powder)을 사용하여 분석방법의 정확성을 측정하였다. 정확성은 회수율을 이용하여 검증하였으며, 그 값은 SRM 1849a, ERM BD600 모두 제시된 참고값과 비교할 때 회수율이 각각 99.99%, 90.70%로 90% 이상의 정확성을 보였다(Table 6). 정밀성은 반복성과 재현성을 이용하여 검증하였으며 분유를 시료로 하여 분석하였다.
특이성을 확인하기 위해 표준용액과 분유의 크로마토그램을 비교하여 α-토코페롤의 피크가 분리되는지 확인한 결과 다른 물질의 간섭 없이 분리됨을 확인하였다(Fig. 1).
분석방법을 검증하기 위하여 정확성과 정밀성을 측정하였으며 분석관리차트를 작성하여 결과 값을 관리하였다. 표준참고물질을 사용하여 측정한 정확성 은 각각 99.99%, 90.70%로 나타내었고, 정밀성은 반복성이 2.04%, 재현성이 4.69%로 우수한 값을 나타내어 본 실험방법이 적합한 시험법임이 검증되었다.
후속연구
9%인 949종의 식품에 대해서만 비타민 E의 함량이 표시되어 있다. 또한 많은 부분이 미국이나 일본 등의 외국데이터를 인용한 자료이므로 국민 건강 증진을 위한 기초자료로 활용하기 위해 추가적인 연구가 필요하다(13). 따라서 본 연구에서는 곡류 및 곡류가공품류 34종, 과자류 14종, 과일류 25종, 유지류 5종, 소스 및 향신료류 11종에 대하여 토코페롤과 토코트리에놀의 함량을 분석하였으며 분석방법의 검증과정을 통하여 분석 데이터의 신뢰도를 확보하여 국내 농산가공식품에 대한 비타민 E 함량의 기초자료를 제공하고자 하였다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
α-, β-, γ-, δ- 토코페롤 중에서 β-토코페롤은 어떤 특징을 갖는가?
비타민 E는 쌀이나 밀 등의곡물배아와 식물성 기름에 많이 함유되어 있으며, 동물성 식품에는 비교적 적게 들어 있다. 특히 β-토코페롤은 곡류에서 소량 발견되며 식물성 유지에서는 거의 발견되지 않고 토코트리에놀은 야자열매와 같은 특정식물이나 곡류의 겨와 배아 부위에 존재한다(3-5). 비타민 E는 세포막에 존재하면서 지방산의 과산화 작용이 진전되는 것을 막는 항산화제로 작용하며, 암을 예방하고 혈중 콜레스테롤을 저하하는 등 심혈관계 질환과 같은 만성적인 질환을 예방한다고 보고되어 있다(6).
식품 내의 비타민 E 분석방법 중에서 추출방법은 어떤 것이 있는가?
식품 내의 비타민 E 분석방법은 여러 가지가 있으나 최근에는 비타민 E의 8가지 동족체를 모두 분석할 수 있는 HPLC 방법이 가장 많이 이용되고 있으며(8,9), 추출방법은 검화(saponification), 효소적 가수분해(enzymatic hydrolysis), 직접용매추출법(direct solvent extraction), Soxhlet 추출법 등이 다양하게 이용되고 있다(10). 가장 일반적인 추출방법인 검화방법은 알칼리 가수분해를 통해 트리글리세라이드(triglycerides), 인지질(phospholipids) 및 스테롤(ster-ols)의 ester 결합을 분리하여 비타민 E의 추출을 용이하게 한다(11).
비타민 E는 무엇인가?
비타민 E는 토코페롤과 토코트리에놀을 총칭하는 지용성 비타민으로 각기 메틸기가 붙은 위치와 수에 따라 α-, β-, γ-, δ- 토코페롤 또는 토코트리에놀이라고 명명하며 토코페롤과 토코트리에놀은 side chain의 이중결합 여부에 따라 구별한다(1). 이들 8개의 isomer는 각각 그 생리활성 정도가 다르다고 보고되어 있다(2).
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