용매추출-전해채취법에 의한 망간단괴 매트상 모의 침출용액으로부터 코발트 회수 Recovery of Cobalt from Synthetic Leaching Solution of Manganese Nodule Matte by Solvent Extraction-electrowinning원문보기
망간단괴 매트상 모의 침출용액에서 구리 용매추출과 수산화 침전법에 의해 구리와 철이 제거 된 용액(Co 1.91 g/L, Ni 14.65 g/L)으로부터 용매추출-전해채취 연속공정을 통해 코발트를 분리, 회수를 위한 규모확대 실험(망간단괴 기준 380 kg/day)을 수행하였다. 용매추출의 경우 추출제로는 NaOH로 45% 비누화 된 0.22 M Cyanex 272, 세정용액은 코발트 2 g/L(pH : 3.0), 탈거용액은 코발트 전해폐액(Co 36.0 g/L, $Na_2SO_4\;70g/L$, pH : 1.5)을 사용하였으며, 탈거된 유기상은 산과 증류수의 세척 공정을 통해 재사용하였다. 추출단, 세정단 그리고 탈거단의 O/A 비는 각각 1/1.5, 10/1 그리고 1.5/1 이었으며, 산세척과 수세척단의 O/A 비는 각각 1/1, 6/1이었다. 용매추출공정의 코발트의 추출율과 탈거율은 각각 99.8%와 99.88%이었으며 탈거액의 코발트와 니켈의 농도는 각각 40.27 g/L, 4 ppm이었다. 전해액의 pH 조절을 위해 전해폐액 순환 방식을 도입한 전해채취공정은 $0.563A/dm^2$의 전류밀도에서 67.0%의 전류효율을 나타내었으며, 99.963% 순도의 금속 코발트를 얻었다.
망간단괴 매트상 모의 침출용액에서 구리 용매추출과 수산화 침전법에 의해 구리와 철이 제거 된 용액(Co 1.91 g/L, Ni 14.65 g/L)으로부터 용매추출-전해채취 연속공정을 통해 코발트를 분리, 회수를 위한 규모확대 실험(망간단괴 기준 380 kg/day)을 수행하였다. 용매추출의 경우 추출제로는 NaOH로 45% 비누화 된 0.22 M Cyanex 272, 세정용액은 코발트 2 g/L(pH : 3.0), 탈거용액은 코발트 전해폐액(Co 36.0 g/L, $Na_2SO_4\;70g/L$, pH : 1.5)을 사용하였으며, 탈거된 유기상은 산과 증류수의 세척 공정을 통해 재사용하였다. 추출단, 세정단 그리고 탈거단의 O/A 비는 각각 1/1.5, 10/1 그리고 1.5/1 이었으며, 산세척과 수세척단의 O/A 비는 각각 1/1, 6/1이었다. 용매추출공정의 코발트의 추출율과 탈거율은 각각 99.8%와 99.88%이었으며 탈거액의 코발트와 니켈의 농도는 각각 40.27 g/L, 4 ppm이었다. 전해액의 pH 조절을 위해 전해폐액 순환 방식을 도입한 전해채취공정은 $0.563A/dm^2$의 전류밀도에서 67.0%의 전류효율을 나타내었으며, 99.963% 순도의 금속 코발트를 얻었다.
A scale up tests (380 kg/day) using a continuous solvent extraction and electro-winning system was carried out to separate and recover cobalt from a solution containing 1.91 g/L Co and 14.65 g/L Ni. The solution was obtained during a process including solvent extraction and precipitation stages for ...
A scale up tests (380 kg/day) using a continuous solvent extraction and electro-winning system was carried out to separate and recover cobalt from a solution containing 1.91 g/L Co and 14.65 g/L Ni. The solution was obtained during a process including solvent extraction and precipitation stages for removal of Cu and Fe from a synthetic sulfuric acid solution of manganese nodule matte. The optimal condition for solvent extraction was : solvent concentration of 0.22M Na-Cyanex 272 (45% saponified with NaOH) and O:A phase ratios of 1:1.5, 10:1 and 1.5:1 used in extraction, scrubbing and stripping stages, respectively. The extraction and stripping efficiencies were found to be 99.8% and 99.88%, respectively. The stripped solution contained 40.27 g/L Co with 4 ppm Ni. Cobalt metal of 99.963% purity was yielded with current efficiency of 67% and current density of $0.563A/dm^2$ during the electro-winning process.
A scale up tests (380 kg/day) using a continuous solvent extraction and electro-winning system was carried out to separate and recover cobalt from a solution containing 1.91 g/L Co and 14.65 g/L Ni. The solution was obtained during a process including solvent extraction and precipitation stages for removal of Cu and Fe from a synthetic sulfuric acid solution of manganese nodule matte. The optimal condition for solvent extraction was : solvent concentration of 0.22M Na-Cyanex 272 (45% saponified with NaOH) and O:A phase ratios of 1:1.5, 10:1 and 1.5:1 used in extraction, scrubbing and stripping stages, respectively. The extraction and stripping efficiencies were found to be 99.8% and 99.88%, respectively. The stripped solution contained 40.27 g/L Co with 4 ppm Ni. Cobalt metal of 99.963% purity was yielded with current efficiency of 67% and current density of $0.563A/dm^2$ during the electro-winning process.
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제안 방법
구리 용매추출과 수산화 침전법을 통해 구리와 철이 제거된 용액으로부터 향류 용매추출과 전해채취 연속 공정을 통해 코발트를 회수하는 실험을 행하였다. 용매 추출 공정의 경우 추출단은 4단으로 진행하였으며, 수상과 유기상의 비율은 1.
65g/L 조성을 갖는 황산염 용액이었다. 그리고 세정단은 2단으로 진행하였으며, 수상과 세정용액(Co 2.0 g/L, pH : 3.0)의 비율은 10 : 1, 탈거단 역시 2단으로 진행하였으며, 수상과 유기상의 비율은 1 : 1.5이었다. 탈거액은 전해채취 공정으로부터 발생하는 전해폐액(Co 36 g/L, Na2SO4 70 g/L, pH : 1.
망간단괴 매트상 모의 침출액으로부터 구리와 철이 제거된 용액(Co 1.91g/L, Ni 14.65g/L)을 사용하여 용매추출-전해채취 연속공정에 의한 코발트 분리, 회수를 위한 규모확대 실험(망간단괴 기준 380kg/day)을 행하였으며 실험의 결과는 아래와 같다.
망간단괴를 380kg/day 처리 할 수 있는 용매추출용 혼합-침강기와 전해채취용 전해조를 제작하였다. 혼합기, 침강기 그리고 전해조의 용량은 각각 2L와 8.
본 연구에서는 실험실 연구결과를 토대로 망간단괴를 380kg/day을 처리할 수 있는 규모 확대용 실험 장치를 사용하여, 구리 용매추출과 수산화 침전법을 통해 구리와 철이 제거된 용액으로부터 용매추출-전해채취의 연속공정을 통해 코발트를 선택적으로 분리, 회수를 위한 실험을 행하였다.
50이상 유지하는 것이 최소 전류효율을 확보하고 원활한 코발트 회수를 위하여 중요하다. 이를 위해 전해액의 pH를 조절하는 별도의 시스템을 도입하지 않고 전해액의 순환 방식을 개선하여 공정시간동안 전해조의 pH가 최소 1.50를 유지하도록 고안하였고 이는 Fig. 7에 상세하게 나타내었다. 용매추출 공정이 안정화(16시간) 될 때까지는 코발트 36.
전해 조에는 셀 전방에서 공급된 전해액이 목표량의 코발트를 채취할 충분한 시간동안 셀 내에 체류할 수 있도록 음극 10장(304 STS, 15cm × 22.5cm × 0.2T), 양극 11장(Pb-Sb 5%, 15cm × 22.5cm × 0.5T)을 일정간격(5.3 cm)으로 두고 배열하였고, 전해액 온도를 조절하기 위해 히터를 바닥을 따라 길게 배치하였다.
코발트 용매추출-전해채취 연속공정시스템에서 4.27g/ L의 코발트를 회수하기 위하여 전해채취 실험을 행하였다. 전해채취공정에서 발생되는 양극, 음극의 각 반응은 식 (6), (7), 그리고 전체적인 전해채취 반응은 식 (8) 로 나타낼 수 있다.
3 cm)으로 두고 배열하였고, 전해액 온도를 조절하기 위해 히터를 바닥을 따라 길게 배치하였다. 한편 용매추출-전해채취 연속공정 실험을 진행할 때 중요한 조건인 유량을 일정하게 유지하기 위해 모든 용액의 공급 펌프는 무맥동 정량펌프(BMC-040L cheon-sei Co.) 를 사용하였고, 또한 이 유량을 확인할 수 있게 모든 수상용액라인에는 전자 유량계(Converter for electromagnetic flowmeter, AMC3100-AC-CP-NN-NN-NN, MNC korea Co., LTD.), 유기상 용액라인에는 추출제의 특성 (밀도, 점도)에 맞는 열 질량 유량계(Thermal mass flowmeter, 600-9/9500P, MNC korea Co., LTD.)를설치하였다. 한편 유량계를 통해 실시간으로 나타내는 유량은 무맥동 정량펌프와 유량계를 통신으로 연결하고 PLC(programmable logic controller)프로그램을 통해 일정한 유량을 유지할 수 있게 하였다.
)를설치하였다. 한편 유량계를 통해 실시간으로 나타내는 유량은 무맥동 정량펌프와 유량계를 통신으로 연결하고 PLC(programmable logic controller)프로그램을 통해 일정한 유량을 유지할 수 있게 하였다.
5로 유지하기 위한 것이다. 한편 음극의 면적, 코발트 목표 전해채취량(4.27 g/L)을 통해 얻어진 초기 인가전류 값은 0.563 A/dm2이었으며, 이 인가 전류값 하에서 정전류방식으로 전해채취 실험을 행하였다. 용매추출 모든 공정은 상온에서 행하였으며, 전해채취 공정에서는 전해액 저장조와 전해조내 용액은 40oC로 유지하였다.
용매추출 모든 공정은 상온에서 행하였으며, 전해채취 공정에서는 전해액 저장조와 전해조내 용액은 40oC로 유지하였다. 한편 코발트 회수를 위한 용매추출과 전해채취 연속공정 실험은 각각 47, 35시간동안 행하였으며, 공정 간에 발생하는 모든 샘플은 ICP-OES(Optima 8300 Perkin Elmer co.)를 이용해 분석하였다. Fig.
망간단괴를 380kg/day 처리 할 수 있는 용매추출용 혼합-침강기와 전해채취용 전해조를 제작하였다. 혼합기, 침강기 그리고 전해조의 용량은 각각 2L와 8.8L 그리고 70L이며, 용매추출 각 단에는 pH 미터를 설치하여 실시간으로 pH를 측정할 수 있도록 하였다. 설치된 혼합-침강기(mixer-settler), 전해조, 저장조, 파이프라인의 재질은 모두 폴리프로틸렌(poly propylene)이었다.
대상 데이터
본 실험에 사용한 코발트 공급용액은 EP(Extra pure) 급 시약들을 사용, 구리 용매추출과 구리, 철을 침전법으로 제거하여 얻은 용액을 이용하였다. 추출제인Cyanex 272 (Cytec Industries Incorporated)는 EXXSOLD-80 (Hosung Chemec.
구리 용매추출과 수산화 침전법을 통해 구리와 철이 제거된 용액으로부터 향류 용매추출과 전해채취 연속 공정을 통해 코발트를 회수하는 실험을 행하였다. 용매 추출 공정의 경우 추출단은 4단으로 진행하였으며, 수상과 유기상의 비율은 1.5 : 1, 추출제는 5 M NaOH로 45% 비누화된 0.22M Cyanex 272, 코발트 공급용 액은 코발트 1.91g/L, 니켈 14.65g/L 조성을 갖는 황산염 용액이었다. 그리고 세정단은 2단으로 진행하였으며, 수상과 세정용액(Co 2.
8 ml/min이었다. 전해채취의 경우 음극 10장, 양극 11장으로 구성되었으며 코발트 용매추출 탈거 공정으로부터 95.2 ml/min의 속도로 공급되는 코발트 40.27g/L(pH : 2.5) 용액과 전해채취 후 발생되는 전해폐액으로부터 일부 재순환(1000 ml/min)되는 코발트 36.0 g/L(pH : 1.5)용액을 혼합하여 전해액(Co 36.39 g/L, Na2SO4 70 g/L, pH : 1.58)으로 사용하였다. 전해액의 유량은 용매추출 탈거액과 전해폐액의 일부의 양을 합친 1095.
본 실험에 사용한 코발트 공급용액은 EP(Extra pure) 급 시약들을 사용, 구리 용매추출과 구리, 철을 침전법으로 제거하여 얻은 용액을 이용하였다. 추출제인Cyanex 272 (Cytec Industries Incorporated)는 EXXSOLD-80 (Hosung Chemec. Co., LTD.)으로 희석하여 사용하였다.
5이었다. 탈거액은 전해채취 공정으로부터 발생하는 전해폐액(Co 36 g/L, Na2SO4 70 g/L, pH : 1.5)으로 사용하였다. 한편 코발트 공급용액, 추출제, 세정액 그리고 탈거액의 유량은 각각 200, 143, 14.
성능/효과
1) 용매추출 공정 안정화상태에서 추출 1단, 2단, 3단 그리고 4단 각각의 코발트 농도는 1.80g/L, 1.77g/L, 1.05g/L 그리고 0.004g/L 이었으며, 추출 효율은 각각 5.5%, 6.9%, 44.5% 그리고 99.80%로 높은 추출 효율을 보였다.
2) 추출 유기상내 니켈 농도는 21ppm에서 세정 2단 공정을 통해 2 ~ 3 ppm으로 감소되어, 추출, 세정 공정을 통해 니켈, 코발트 혼합용액으로부터 코발트가 잘 분리되었다.
3) 전해폐액으로부터 탈거 된 코발트의 최종 탈거 효율은 99.88%, 탈거 된 용액의 코발트 농도는 40.27g/L, pH는 2.50 부근이었다. 그리고 불순원소인 니켈 농도는 4 ppm 이내로 코발트의 전해채취에 영향을 미치지 않았다.
4) 전해채취 공정 안정화상태에서 0.563 Adm2의 음극 전류밀도 값으로 67%의 전류효율 값을 나타내었으며, 이로 인해 전해액과 전해폐액의 코발트 농도차이, 즉 코발트 전착량은 목표치인 4.27g/L 부근에서 유지되었고, 최종적으로 99.963%의 순도를 가지는 금속 코발트를 얻었다.
Table 1에 회수된 금속의 조성을 나타내었으며, 이는 ICP-OES에 의해 분석되었다. 금속의 순도는 코발트가 99.963%, 구리 raffinate 용액에 포함되어 있는 니켈은 ICP-OES 검출한계 이하로 나타났으며, 양극 재질인 Pb와 Sb가 각각 0.028%, 0.009% 함유되어 있었다. 따라서 전해채취 된 금속 코발트의 순도는 니켈금속에 영향을 받지 않았으며, 양극 재질에 조금의 영향을 받은 것으로 보인다.
009% 함유되어 있었다. 따라서 전해채취 된 금속 코발트의 순도는 니켈금속에 영향을 받지 않았으며, 양극 재질에 조금의 영향을 받은 것으로 보인다. Fig.
일반적으로 용매추출 공정에서 탈거반응은 pH가 낮을수록 탈거효율을 높일 수 있고, 코발트 전해채취에서는 전해액(탈거 후 용액)의 pH가 높을수록 전류효율을 높일 수 있다. 본 용매추출과 전해채취 연속공정시스템에서 코발트 탈거효율과 전류효율을 모두 고려하여 탈거액(전해폐액)의 pH가 1.50일 때 최적의 pH로 판단되었다. 한편 이때의 음극 전류밀도(Im) 값은 0.
8L 그리고 70L이며, 용매추출 각 단에는 pH 미터를 설치하여 실시간으로 pH를 측정할 수 있도록 하였다. 설치된 혼합-침강기(mixer-settler), 전해조, 저장조, 파이프라인의 재질은 모두 폴리프로틸렌(poly propylene)이었다. 전해 조에는 셀 전방에서 공급된 전해액이 목표량의 코발트를 채취할 충분한 시간동안 셀 내에 체류할 수 있도록 음극 10장(304 STS, 15cm × 22.
4에는 반응시간에 따른 추출 1단과 세정 2단의 유기상내 니켈농도를 나타내었다. 세정공정 결과 세정 각단 유기상내에 니켈 농도는 감소하였고, 세정 1단과 2단에서 니켈의 농도는 각각 5 ~ 7 ppm, 2 ~ 3 ppm으로 유지되었다. 탈거 1단 공정으로 들어가는 세정 2단의 유기상내 니켈 불순물 농도를 21 ppm에서 2 ~ 3 ppm 으로 낮추고 탈거 공정에 들어 갈 수 있음으로 이는 세정 공정이 잘 진행 되었다고 판단할 수 있다.
6에는 탈거 각단에서 유기상내의 코발트 농도와 탈거효율에 대해 나타내었다. 실험 시작 후 16 시간 이후에 탈거 2단과 1단에서 유기상내 코발트의 농도는 일정하게 유지되었다. 이 안정화상태에서 탈거 1단과 2단의 코발트의 농도는 각각 0.
004g/L로 감소하였다. 안정화 상태에서 추출 1단, 2단, 3단 그리고 4단에서 수상의 코발트의 농도는 각각 1.80 ~ 1.81g/L, 1.77 ~ 1.80 g/L, 1.03 ~ 1.13g/L 그리고 0.003 ~ 0.004g/L 이었으며, 추출 효율은 각각 약 5.5%, 6.9%, 45.5% 그리고 99.8%로 높은 추출 효율을 보였다. 또한 유기 상내의 추출 1단의 니켈의 농도와 추출 효율은 각각 21 ppm, 0.
8에는 반응시간에 따라 전해채취 공정을 통해 배출되는 전해폐액의 코발트 농도와 pH를 나타내었다. 용매추출-전해채취 연속공정 시작 후배출되는 전해폐액의 코발트 농도는 36.0g/L 부근에서 안정화 되었으며, pH는 코발트 탈거반응에 적합한 1.50로 유지되었다. 탈거반응의 pH는 코발트의 용매추출-전해채취 연속공정시스템에서 설계된 최적 pH이다.
위의 결과로 탈거단은 반응시간 16시간 이후에 안정화 상태에 도달한 것으로 보이며, 이는 추출반응(안정화 상태-11시간)에 영향을 받은 것으로 보인다. 안정화 상태에서 탈거 1단, 2단의 pH는 각각 2.
추출 반응시간 10 ~ 11시간까지는 추출 각단에서 pH가 조금씩 증가하는 경향을 보였으며, 그 이후 반응시간에는 추출 각단에서의 pH 변화는 크게 나타나지 않았다. 이 결과로 보아 가동시간 11시간까지는 코발트의 추출이 진행됨에 따라 안정화 상태(steady state condition)에 도달하는 시간으로 보여지며, 이후에는 안정화 상태에 도달했다고 판단된다. 안정화 상태에서의 추출 1단, 2단, 3단 그리고 4단에서의 pH는 각각 4.
실험 시작 후 16 시간 이후에 탈거 2단과 1단에서 유기상내 코발트의 농도는 일정하게 유지되었다. 이 안정화상태에서 탈거 1단과 2단의 코발트의 농도는 각각 0.615 ~ 0.624 g/L, 0.004 g/L 범위내에서 유지되었으며, 이때의 코발트의 탈거 효율은 탈거 1단과 탈거 2단에서 각각 78.6%, 99.88%이었다. 최종적으로 탈거된 용액의 코발트 농도와 pH는 각각 40.
88%이었다. 최종적으로 탈거된 용액의 코발트 농도와 pH는 각각 40.27 g/L와 2.50 부근이었으며, 불순원소인 니켈농도는 4ppm의 매우 적은 농도로 코발트의 전해채취에 크게영향을 미치지 않았다. 한편 탈거 된 유기상은 세척(산세척 1단, 수세척 1단)과 비누화공정을 거쳐 추출단의 추출제로 재사용된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
심해저 망간단괴란 무엇인가?
심해저 망간단괴는 태평양과 인도양 심해에 부존되어 있으며 망간을 주성분으로 구리, 니켈 그리고 코발트 등의 유가금속들이 함유되어 있는 복합 산화광물이다1,2). 망간단괴의 제련방법 중에 환원용융-침출법은 망간을 페로망간 또는 실리콘망간으로의 회수가 용이하고 습식공정에서의 침출잔사가 적은 등의 이점 때문에 가장 유망한 공정으로 알려져 있으며3,4), 한국지질자원연구원에서는 이 방법을 통한 망간단괴 제련에 대해 연구 중에 있다.
망간단괴의 제련방법 중 환원용융-침출법이 유망한 공정으로 알려진 이유는 무엇인가?
심해저 망간단괴는 태평양과 인도양 심해에 부존되어 있으며 망간을 주성분으로 구리, 니켈 그리고 코발트 등의 유가금속들이 함유되어 있는 복합 산화광물이다1,2). 망간단괴의 제련방법 중에 환원용융-침출법은 망간을 페로망간 또는 실리콘망간으로의 회수가 용이하고 습식공정에서의 침출잔사가 적은 등의 이점 때문에 가장 유망한 공정으로 알려져 있으며3,4), 한국지질자원연구원에서는 이 방법을 통한 망간단괴 제련에 대해 연구 중에 있다. 이 용융환원-침출법은 망간단괴를 선택적으로 환원용융하여 구리-니켈-코발트-철계 합금상을 제조한 후이들 금속의 침출을 용이하게 하기 위하여 황을 첨가하여 매트상으로 만든 후 황산용액을 사용하여 고온고압하에서 용해시킨다5,6).
용융환원-침출법의 침출액의 조성은 어떻게 되는가?
이 용융환원-침출법은 망간단괴를 선택적으로 환원용융하여 구리-니켈-코발트-철계 합금상을 제조한 후이들 금속의 침출을 용이하게 하기 위하여 황을 첨가하여 매트상으로 만든 후 황산용액을 사용하여 고온고압하에서 용해시킨다5,6). 이 침출액의 조성은 구리 10.5g/L, 니켈 15g/L, 코발트 2.0g/L, 철 0.2g/L이며, 이 용액중 구리는 용매추출-전해채취 통합공정을 통해 분리, 회수된다 7) . 구리 용매추출 후 라피네이트(raffinate)는 구리 0.
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