선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 할랄 인증을 받고자 하는 기업들이 많아짐에 따라 다량의 시료를 신속하게 패턴형식으로 나타내는 전자코 분석을 통해 정밀한 분석이 필요한 시료를 1차 스크리닝을 하여 보다 효율적인 할랄 인증절차가 이루어질 수 있는지 보고자 한다. 특히 120여 개의 국내 식품 업체가 430여 개 품목에 대해 할랄 인증을 획득하였지만 우리나라 전통 발표식품의 하나인 고추장은 아직까지 할랄 인증을 받은 사례가 없기 때문에(16,17), 고추장을 대상으로 공인된 알코올 분석법인 GC-FID을 사용하여 고추장 중 에탄올 함량을 모니터링하고, 이를 MS-전자코 분석을 실시하여 에탄올 함량 수준별로 유사한 패턴을 나타내는지를 확인하였다.
- 또한 Hong 등(26)은 트리메틸아민의 주요 분자량인 59 amu의 감응도 값을 토대로 하여 쌀뜨물과 트리메틸아민과의 결합 정도를 MS-전자코로 분석하였다. 따라서 본 연구에서도 분석하고자 하는 에탄올의 이온분획만을 독립변수로 선정하여 고추장 중에탄올 함량을 분석하고자 하였다. Fig.
- 본 연구에서는 할랄 인증을 위한 고추장 중 에탄올 분석 시 1차 스크리닝 절차로서 전자코가 적용 가능한지를 알아보고자 하였다. 먼저 공인된 알코올 분석법인 GC-FID를 사용하여 25개의 재래식 고추장을 분석한 결과 모든 고추장에서 에탄올이 검출되었으며 그 함량은 0.
제안 방법
- DFA는 판별함수분석으로서 시료의 휘발성분으로부터 생성되는 이온분획중 10-200 amu 범위 내에서 에탄올의 주요 이온분획만을 독립변수로 선정하였다. 선정된 독립변수에 해당하는 값을 이용하여 아래와 같은 식에 의하여 판별함수분석(DFA)를 진행하였으며 종속변수에 영향을 주는 독립변수를 검정하였다.
- GC-FID분석은 FID가 장착된 SHIMADZU GC-2010 Series(Shimadzu, Kyoto, Japan)를 사용하였으며, 컬럼은 Agilent DBWAX (320 mm I.D×60 m, 0.25 µm, Santa Clara, USA)를 사용하였다.
- MS-전자코 분석을 적용하여 1차적으로 할랄 인증을 위한 스크리닝이 가능한지를 확인하고자 총 8개의 재래식 고추장시료와 미지의 시료로써 시판 고추장 미지시료-1을 사용하여 비슷한 에탄올 함량을 갖는 시료끼리 유사한 패턴을 보이는지를 확인하였고, 그 결과를 Fig. 4(A)에 나타내었다.
- 특히, 고추장은 상대적으로 점도가 높으며 복잡한 matrix를 갖고 있다. 따라서 MS-전자코를 사용하여 고추장 중 에탄올을 분석할 시, 고추장 표면적을 넓혀 내부 깊숙이 있는 에탄올을 효과적으로 휘발시키고자 고추장에 해사 또는 증류수를 Table 1과 같은 비율로 섞어 실험을 진행하였다. 즉, 아무 처리를 하지 않은 고추장(Gochujang), 3차 증류수를 10배(DW10), 20배(DW20), 30배(DW30) 가한 고추장, 해사를 10배(SS10), 20배(SS20), 30배(SS30) 가한 고추장, 그리고 3차 증류수와 해사를 함께 섞은 고추장(SS10+DW10, SS10+DW20) 시료를 10 mL vial (La-PhaPack® GmbH, Langerwehe, Germany)에 넣어 시약스푼으로 충분히 섞은 다음 10분간 80oC에서 350 rpm으로 교반 후 130oC의 온도를 유지한 주입구에 주입하였다.
- 0%로 매우 엄격하므로 미량의 손실이 우려되는 GC분석법은 할랄 인증을 위한 분석에 있어서 적합하지 않다고 판단되는 바이다. 따라서 이를 대체할 분석법으로써 질량분석기를 기반으로 한 전자코를 고추장 내 에탄올 함량을 분석하는데 사용하였다.
- 5 mL를 시료로 사용하였다. 분석에는 자동시료채취기(CombiPAL, CTC analytics, Industriestrasse, Zwingen, Switzerland)가 부착된 전자코(SMart Nose300, SMart Nose, Marin-Epagnier, Switzerland)를 사용하였고, 전자코에는 질량분석기(ThermoStarTM GSD 320 T2, Balzers Instruments, Masin-Epagniger, Switzerland)를 연결하였다. 휘발성성분들은 70 eV에서 이온화시켜 3분 동안 생성된 이온물질을 사중극자 질량필터링을 통과한 후, 에탄올 질량스펙트럼(mass spectrum)의 이온분획에 해당하는 amu을 채널(channel) 수로 사용하였다.
- 50%의 에탄올이 있는 고추장 시료를 d 그룹(#5, #12)으로 하였다. 사용된 재료 및 제조 방법이 각각 다른 8가지 고추장이 에탄올 농도에 따라 유사한 패턴을 갖는지를 확인하고자 MS-전자코 분석을 실시하였고, 그 결과를 Fig. 3(A)에 나타내었다.
- 휘발성성분들은 70 eV에서 이온화시켜 3분 동안 생성된 이온물질을 사중극자 질량필터링을 통과한 후, 에탄올 질량스펙트럼(mass spectrum)의 이온분획에 해당하는 amu을 채널(channel) 수로 사용하였다. 상대적으로 냄새가 없는 공기를 대조구로서 사용하였으며, 각각의 시료는 3회 반복하였다. 이를 통해 최적의 분석조건을 확립 한 후 그 조건을 적용하여 고추장 중 에탄올 농도를 스크리닝하였다.
- 상대적으로 냄새가 없는 공기를 대조구로서 사용하였으며, 각각의 시료는 3회 반복하였다. 이를 통해 최적의 분석조건을 확립 한 후 그 조건을 적용하여 고추장 중 에탄올 농도를 스크리닝하였다. 전자코 분석에 사용한 통계프로그램은 SMart Nose® statistical analysis software (Version 1.
- 즉, 아무 처리를 하지 않은 고추장(Gochujang), 3차 증류수를 10배(DW10), 20배(DW20), 30배(DW30) 가한 고추장, 해사를 10배(SS10), 20배(SS20), 30배(SS30) 가한 고추장, 그리고 3차 증류수와 해사를 함께 섞은 고추장(SS10+DW10, SS10+DW20) 시료를 10 mL vial (La-PhaPack® GmbH, Langerwehe, Germany)에 넣어 시약스푼으로 충분히 섞은 다음 10분간 80oC에서 350 rpm으로 교반 후 130oC의 온도를 유지한 주입구에 주입하였다.
- 추출이 완료된 vial을 다시 25oC, 1,300 rpm으로 고정된 원심분리기(UNION 32R, Hanil Science Industrial, Incheon, Korea)에서 10분간 원심분리 후 상등액을 취하여 0.45 µm 막거르개(membrane filter)를 통과시킨 후 GC-FID 로 2회 분석하였다.
- 따라서 본 연구에서는 할랄 인증을 받고자 하는 기업들이 많아짐에 따라 다량의 시료를 신속하게 패턴형식으로 나타내는 전자코 분석을 통해 정밀한 분석이 필요한 시료를 1차 스크리닝을 하여 보다 효율적인 할랄 인증절차가 이루어질 수 있는지 보고자 한다. 특히 120여 개의 국내 식품 업체가 430여 개 품목에 대해 할랄 인증을 획득하였지만 우리나라 전통 발표식품의 하나인 고추장은 아직까지 할랄 인증을 받은 사례가 없기 때문에(16,17), 고추장을 대상으로 공인된 알코올 분석법인 GC-FID을 사용하여 고추장 중 에탄올 함량을 모니터링하고, 이를 MS-전자코 분석을 실시하여 에탄올 함량 수준별로 유사한 패턴을 나타내는지를 확인하였다.
- 는 계수, 그리고 X는 각각의 amu값에 해당하는 감응도를 나타낸다. 판별함수 값은 여러 독립변수 중에서 감응도에 해당되는 종속변수에 영향력이 높은 순으로 하여 DF1 (discriminant function first score), DF2 (discriminant function second score)를 정하였고, 가로축에는 DF1, 세로축에는 DF2로 하여 각 시료간의 휘발성분 차이를 2차원의 패턴형식으로 결과를 나타내었다.
- 즉, 아무 처리를 하지 않은 고추장(Gochujang), 3차 증류수를 10배(DW10), 20배(DW20), 30배(DW30) 가한 고추장, 해사를 10배(SS10), 20배(SS20), 30배(SS30) 가한 고추장, 그리고 3차 증류수와 해사를 함께 섞은 고추장(SS10+DW10, SS10+DW20) 시료를 10 mL vial (La-PhaPack® GmbH, Langerwehe, Germany)에 넣어 시약스푼으로 충분히 섞은 다음 10분간 80oC에서 350 rpm으로 교반 후 130oC의 온도를 유지한 주입구에 주입하였다. 헤드스페이스(headspace)의 휘발성분 분석 시, headspace system (SMart Nose300, SMart Nose, Marin-Epagnier, Switzerland)으로 분석을 진행하였으며, syringe purge는 9.9초로 설정하였고 thermostatted tray holder (CombiPAL, CTC analytics, Industriestrasse, Zwingen, Switzerland)에 놓은 후 2.5 mL를 시료로 사용하였다. 분석에는 자동시료채취기(CombiPAL, CTC analytics, Industriestrasse, Zwingen, Switzerland)가 부착된 전자코(SMart Nose300, SMart Nose, Marin-Epagnier, Switzerland)를 사용하였고, 전자코에는 질량분석기(ThermoStarTM GSD 320 T2, Balzers Instruments, Masin-Epagniger, Switzerland)를 연결하였다.
대상 데이터
- GC-FID를 사용하여 순창지역의 재래식 고추장의 에탄올 함량을 모니터링한 Table 2를 참고하여 총 25개의 시료 중 8개의 시료를 선정하였다. 선정한 시료로는 에탄올 함량이 비슷한 것끼리 구분하였는데, 약 0.
- GC-FID분석 실험에 사용된 표준물질인 99.9% 메탄올(methanol), 100% 에탄올(ethanol)과 내부표준물질(internal standard)인 99.9% 노말-헥산올(n-hexanol), 표준용액 제조 및 추출, 정제에 사용된 다이메틸설폭사이드(dimethylsulfoxide)는 모두 Sigma (St. Louis, MO, USA)에서 구입하였으며 사용된 3차 증류수는 Milli Q system (Millipore, MA, USA)으로 필터링하여 사용하였다. 추출기기인 Twister는 GERSTEL-Twister® (Gerstel, Mullheim an der Ruhr, Germany)을 사용하였다.
- MS-전자코 분석실험에 사용한 시판 고추장 미지시료(unknown1, unknown-2)은 모두 서울 특별시 노원구 소재의 시중 마트에서 구입하였으며 재래식 고추장의 경우 전라북도 순창에서 공수하였다. 해사 30-50메시(mesh)는 삼전화학(Pyeongtaek, Korea)에서 구입하였다.
- GC-FID를 사용하여 순창지역의 재래식 고추장의 에탄올 함량을 모니터링한 Table 2를 참고하여 총 25개의 시료 중 8개의 시료를 선정하였다. 선정한 시료로는 에탄올 함량이 비슷한 것끼리 구분하였는데, 약 0.15%의 에탄올을 함유한 고추장 시료를 a 그룹(#18, #21), 통상적으로 할랄 인증을 위한 에탄올 농도 한계치인 0.50%의 에탄올을 함유하고 있는 고추장 시료를 b 그룹(#10, #25), 약 1.50%의 에탄올을 함유하고 있는 고추장 시료를 c 그룹(#3, #15), 약 2.50%의 에탄올이 있는 고추장 시료를 d 그룹(#5, #12)으로 하였다. 사용된 재료 및 제조 방법이 각각 다른 8가지 고추장이 에탄올 농도에 따라 유사한 패턴을 갖는지를 확인하고자 MS-전자코 분석을 실시하였고, 그 결과를 Fig.
- 추출기기인 Twister는 GERSTEL-Twister® (Gerstel, Mullheim an der Ruhr, Germany)을 사용하였다.
- MS-전자코 분석실험에 사용한 시판 고추장 미지시료(unknown1, unknown-2)은 모두 서울 특별시 노원구 소재의 시중 마트에서 구입하였으며 재래식 고추장의 경우 전라북도 순창에서 공수하였다. 해사 30-50메시(mesh)는 삼전화학(Pyeongtaek, Korea)에서 구입하였다.
- 분석에는 자동시료채취기(CombiPAL, CTC analytics, Industriestrasse, Zwingen, Switzerland)가 부착된 전자코(SMart Nose300, SMart Nose, Marin-Epagnier, Switzerland)를 사용하였고, 전자코에는 질량분석기(ThermoStarTM GSD 320 T2, Balzers Instruments, Masin-Epagniger, Switzerland)를 연결하였다. 휘발성성분들은 70 eV에서 이온화시켜 3분 동안 생성된 이온물질을 사중극자 질량필터링을 통과한 후, 에탄올 질량스펙트럼(mass spectrum)의 이온분획에 해당하는 amu을 채널(channel) 수로 사용하였다. 상대적으로 냄새가 없는 공기를 대조구로서 사용하였으며, 각각의 시료는 3회 반복하였다.
데이터처리
- 따라서 본 연구에서도 분석하고자 하는 에탄올의 이온분획만을 독립변수로 선정하여 고추장 중에탄올 함량을 분석하고자 하였다. Fig. 1은 에탄올의 이온분획을 나타낸 것이고 주요 이온분획에 해당하는 감응도 값들을 이용하여 DFA 통계처리를 하였다. 이 때 시료를 판별하는데 영향력이 큰 DF1을 가로축으로, 두 번째로 큰 DF2를 세로축으로 하여 시료간의 차이를 이차원 상의 패턴형식으로 나타내었다.
- DFA는 판별함수분석으로서 시료의 휘발성분으로부터 생성되는 이온분획중 10-200 amu 범위 내에서 에탄올의 주요 이온분획만을 독립변수로 선정하였다. 선정된 독립변수에 해당하는 값을 이용하여 아래와 같은 식에 의하여 판별함수분석(DFA)를 진행하였으며 종속변수에 영향을 주는 독립변수를 검정하였다.
- 전자코 분석에 사용한 통계프로그램은 SMart Nose® statistical analysis software (Version 1.51, THOPAS Soft Creation, Marin-Epagnier, Switzerland)이다.
성능/효과
- MS-전자코를 통해 에탄올의 주요 이온분획만을 사용하여 고추장 내 에탄올 분석을 하였을 때, 대체적으로 에탄올 함량이 많을수록 DF1 기준으로 왼쪽에 위치하는 경향을 보였지만 약 0.35%정도의 오차가 발생한 것으로 나타났다. 이는 고추장마다 사용된 재료와 방법 등의 차이로부터 기인하여 에탄올 이외의 다른 알코올 성분이 생성되어졌기 때문이라 판단된다.
- 3(B)는 고추장 중 에탄올 농도와 DF1간의 관계를 막대그래프로 나타낸 것이다. 대체적으로 에탄올 농도가 높을 수록 DF1값이 낮았으며 그 상관관계는 0.98로 매우 높게 나타났다.
- 이 중 8개 고추장을 선별하여 전자코 분석한 결과, 에탄올 함량이 비슷한 고추장끼리 유사한 패턴을 나타내는 것을 확인하였다. 또한 시판 고추장 2개를 대상으로 전자코 분석을 통해 할랄 인증기관이 요구하는 에탄올 기준을 준수하는지를 1차적으로 신속하게 스크리닝이 가능함을 확인하였다.
- 본 연구에서는 할랄 인증을 위한 고추장 중 에탄올 분석 시 1차 스크리닝 절차로서 전자코가 적용 가능한지를 알아보고자 하였다. 먼저 공인된 알코올 분석법인 GC-FID를 사용하여 25개의 재래식 고추장을 분석한 결과 모든 고추장에서 에탄올이 검출되었으며 그 함량은 0.14-2.7%이었다. 이 중 8개 고추장을 선별하여 전자코 분석한 결과, 에탄올 함량이 비슷한 고추장끼리 유사한 패턴을 나타내는 것을 확인하였다.
- 75%의 최고치를 보였다(19). 본 연구에 사용된 고추장은 순창지역에서 공수한 것으로 총 25종의 고추장에 함유된 에탄올의 평균은 약 1.12%로 앞선 결과와 유사한 것을 확인하였다. 또한 개량식 고추장의 경우 담금 직후에는 미량이지만 발효가 진행됨에 따라 점점 증가하여 숙성 3개월이 지난 고추장에서 약 2.
- 7%이었다. 이 중 8개 고추장을 선별하여 전자코 분석한 결과, 에탄올 함량이 비슷한 고추장끼리 유사한 패턴을 나타내는 것을 확인하였다. 또한 시판 고추장 2개를 대상으로 전자코 분석을 통해 할랄 인증기관이 요구하는 에탄올 기준을 준수하는지를 1차적으로 신속하게 스크리닝이 가능함을 확인하였다.
- 20로 도출되었다. 즉, 미지시료-2 고추장의 예상 에탄올 함량은 2.20%로 추측할 수 있었고, 따라서 할랄 인증이 불가능한 제품이라 판단할 수 있다. 실제로 이는 제조공정에서 주정을 첨가하여 완제품에서 약 2.
- Table 2는 순창지역에서 재래식으로 담근 고추장 중 에탄올을 GC-FID로 분석한 결과이다. 총 25개의 재래식 고추장을 분석한 결과, 모든 고추장에서 에탄올이 검출되었으며 가장 적게는 0.015%부터 가장 많게는 2.70%까지 함유하고 있는 것으로 나타났다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.