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문제 정의
- 본 연구에서는 니켈기 초내열합금 분말(Ni-base superalloy powders)의 고용화 열처리 후 냉각속도에 따른 크리프특성을 분석하기 위하여 열간정수압소결(Hot Isostatic Pressing, HIP)을 통하여 치밀화한 니켈기 초내열합금 분말을 고용화 열처리 후 염욕(salt quenching)과 공냉(air cooling)의 2가지의 냉각조건으로 시편을 제작하였다. 염욕시편과 공냉시편의 미세구조와 기계적 특성 평가를 위해 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM), 후방산란전자회절(Electron Back Scatter Diffraction, EBSD), 투과전자현미경(Transmission electron microscope, TEM), 비커스 경도(Vickers hardness), 상온 및 고온 인장시험(tensile test)과 크리프시험(creep test)을 실시하였다.
제안 방법
- 위치에 따른 경도의 차이가 존재하는지 확인하기 위하여 시편의 내부와 외부에서 경도를 측정하였다. 경도는 비커스경도(Vickers hardness)를 측정하였으며 500 gf의 하중에서 10초의 가압유지시간(dwell time) 조건으로 실험하였다. 고용화 열처리 후 냉각속도가 미세조직에 미치는 영향을 분석하기 위해 시편 A와 시편 B에 대하여 HClO4 5 ml + Ethanol 95 ml, 6V의 조건에서 전해 에칭을 실시하였으며 각 시편을 주사전자현미경과 투과전자현미경 분석을 통해 비교하였다.
- 경도는 비커스경도(Vickers hardness)를 측정하였으며 500 gf의 하중에서 10초의 가압유지시간(dwell time) 조건으로 실험하였다. 고용화 열처리 후 냉각속도가 미세조직에 미치는 영향을 분석하기 위해 시편 A와 시편 B에 대하여 HClO4 5 ml + Ethanol 95 ml, 6V의 조건에서 전해 에칭을 실시하였으며 각 시편을 주사전자현미경과 투과전자현미경 분석을 통해 비교하였다.
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3. 실험결과 및 고찰
고용화 열처리 후 냉각속도가 미세조직에 미치는 영향을 분석하기 위해서 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현 미경(TEM)을 이용하여 분석하였다. 그림 1의 (a-c)는 시편 A(염욕처리)를 전해에칭하여 주사전자현미경(SEM)을 통해 미세구조를 분석한 사진이고, 그림 1의 (d)와 (e)는 시편 B(공냉처리)로 각각 5000배, 10000배의 배율로 분석하 였다.
- 고용화 열처리 후 냉각속도가 크리프특성(creep properties)에 미치는 영향을 분석하기 위해 650℃에서 670 MPa의 하중으로 크리프실험을 진행하였다. 그림 10의 붉은선은 시편 A(염욕시편)이며 검은선은 시편 B(공냉시편)의 크리프곡선이다.
- 고용화 열처리 후 냉각속도에 따른 기계적특성을 분석하기 위해 경도측정을 진행하였다. 위치에 따른 경도의 차이가 존재하는지 확인하기 위하여 시편의 내부와 외부에서 경도를 측정하였다.
- 니켈기 초내열합금 분말(Ni-base superalloy powders)의 고용화 열처리 후 냉각속도에 따른 미세구조와 기계적특성을 분석하기 위해 열간정수압소결(HIP)을 통하여 치밀 화한 니켈기 초내열합금 분말을 고용화 열처리 후 염욕 (salt quenching)과 공냉(air cooling)의 냉각조건으로 시편을 제조하였고 미세조직과 상온, 고온 기계적 특성을 비교, 분석하였다.
- 니켈기 초내열합금 분말의 고용화 열처리에 따른 시편의 기계적 특성을 분석하기 위해 크리프시험(creep test)과 상온 및 고온(650℃)에서 인장시험(tensile test)을 진행하였다. 크리프시험은 ASTM E139의 규격에 따라 650℃에서 670 MPa의 하중으로 지름 6 mm, 25 mm의 봉상시편을 실험하였다.
- 동일한 냉각조건에 따른 기계적 특성을 분석하기 위해 비커스 경도를 내외부로 측정하였다. 니켈기 분말을 열간 정수압소결(HIP)공정을 통하여 지름 100 mm로 소결하였 으며, 소결과정에서 위치에 따른 경도값의 차이가 존재하는지 확인하기 위하여 각 시편의 내부와 외부를 측정하였으며 그림 6(a)는 시편 A, (b)는 시편 B의 비커스경도 결과이다.
- 크리프시험은 ASTM E139의 규격에 따라 650℃에서 670 MPa의 하중으로 지름 6 mm, 25 mm의 봉상시편을 실험하였다. 상온인장 시험은 ASTM E8규격에 따라 지름 6.25 mm, 25 mm의 봉상시편으로 변형속도 2.0 mm/min로 실험하였고, 고온인장 시험은 ASTM E21규격에 따라 650℃에서 항복강도 전까지는 변형속도를 0.125 mm/min으로 진행하였으며 항복강도 이후에서는 변형속도를 1.25 mm/min 로 실험하였다.
- 시편 A와 시편 B의 상온 기계적 특성을 인장실험을 통해 분석하였다[그림 7]. 상온에서 시편 A의 결과를 보면, 인장강도 1536 MPa, 항복강도 1186 MPa, 연신율 21%, 단면수축률 21% 이고, 시편 B(공냉시편)의 경우, 인장강도 1499 MPa, 항복강도 1115 MPa, 연신율 23%, 단면수축률 22%을 나타내었다.
- 본 연구에서는 니켈기 초내열합금 분말(Ni-base superalloy powders)의 고용화 열처리 후 냉각속도에 따른 크리프특성을 분석하기 위하여 열간정수압소결(Hot Isostatic Pressing, HIP)을 통하여 치밀화한 니켈기 초내열합금 분말을 고용화 열처리 후 염욕(salt quenching)과 공냉(air cooling)의 2가지의 냉각조건으로 시편을 제작하였다. 염욕시편과 공냉시편의 미세구조와 기계적 특성 평가를 위해 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM), 후방산란전자회절(Electron Back Scatter Diffraction, EBSD), 투과전자현미경(Transmission electron microscope, TEM), 비커스 경도(Vickers hardness), 상온 및 고온 인장시험(tensile test)과 크리프시험(creep test)을 실시하였다. 위와 같은 실험을 통하여 분말야금법을 이용하여 제조한 니켈기 초내 열합금 분말의 크리프특성에 미치는 냉각속도에 대한 영향을 분석하였다.
- 염욕시편과 공냉시편의 미세구조와 기계적 특성 평가를 위해 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM), 후방산란전자회절(Electron Back Scatter Diffraction, EBSD), 투과전자현미경(Transmission electron microscope, TEM), 비커스 경도(Vickers hardness), 상온 및 고온 인장시험(tensile test)과 크리프시험(creep test)을 실시하였다. 위와 같은 실험을 통하여 분말야금법을 이용하여 제조한 니켈기 초내 열합금 분말의 크리프특성에 미치는 냉각속도에 대한 영향을 분석하였다.
- 고용화 열처리 후 냉각속도에 따른 기계적특성을 분석하기 위해 경도측정을 진행하였다. 위치에 따른 경도의 차이가 존재하는지 확인하기 위하여 시편의 내부와 외부에서 경도를 측정하였다. 경도는 비커스경도(Vickers hardness)를 측정하였으며 500 gf의 하중에서 10초의 가압유지시간(dwell time) 조건으로 실험하였다.
- 즉, 상변이에 의해 결정립 조대화와 원자 재배열에 의한 격자상수(Lattice parameter) 의 수축에 의해 일어나는 현상으로 실험으로서 Ni3Al(lattice constant 3.573Å) → Ni3Cr(lattice constant 3.551Å)를 원자탐침현미경(Atom Prove and Field ion Microscope, APFM)을 통해 분석하여 보고하였다[12].
대상 데이터
- 650℃의 고온 기계적 특성 분석을 위해 고온인장 실험을 하였으며, 그 결과 검은색 선은 시편 A, 빨간색 선은 시편 B이다[그림 8]. 시편 A의 인장강도는 1308 MPa, 항복강도 1098 MPa, 연신율 6.
- 본 연구에서 사용된 시편은 니켈기 초내열합금 분말(Ni-16Cr-15Co-3Mo-2.7Al-2.5(W-Ta-Ti)-0.05C)을 열간정수압성형(Hot Isostatic Pressing, HIP) 공정을 통해 φ10, T110 mm 크기의 원통형 시편으로 치밀화하였고, 고용화 열처리 후 염욕(salt quenching)과 공냉(air cooling)의 2가지 냉각조건으로 시편을 제조하였다.
- 니켈기 초내열합금 분말의 고용화 열처리에 따른 시편의 기계적 특성을 분석하기 위해 크리프시험(creep test)과 상온 및 고온(650℃)에서 인장시험(tensile test)을 진행하였다. 크리프시험은 ASTM E139의 규격에 따라 650℃에서 670 MPa의 하중으로 지름 6 mm, 25 mm의 봉상시편을 실험하였다. 상온인장 시험은 ASTM E8규격에 따라 지름 6.
성능/효과
- 3차 γ'상을 제외한 석출상의 부피비를 분석한 결과, 시편 A의 1 차 γ'상은 전체에서 9.93%의 부피비를 차지하며 시편 B의 1차 γ'상의 부피비는 10.96%로 시편 A의 1차 γ'상 부피비가 시편 B의 1차 γ'상보다 부피비가 더 크다는 것을 확인할 수 있는데, 이는 고용화 열처리 후 냉각속도가 느릴수록 1차 γ'상의 부피비와 크기가 더 커진다는 것을 알 수있다[6].
- 고용화 열처리 후 냉각속도가 미세조직에 미치는 영향을 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 분석한 결과, 염욕 시편은 석출상의 부피비가 높고 상간의 거리가 짧았으며 특히, 결정립내에 분포하고 있는 평균크기 20~30 nm의 미세한 γ' 석출상인 3차 γ'상(tertiary γ'상)은 상간의 거리가 짧고 조밀하게 분포하여 높은 부피비를 나타내었다.
- 기계적 특성 분석을 위한 경도측정을 진행한 결과, 염욕 시편이 공냉시편에 비하여 더 높은 경도값을 나타내었는데, 이는 고용화 열처리 후 냉각속도에 따른 미세구조 변화의 영향으로 염욕시편의 γ' 석출 상간의 거리가 짧고 조 밀하며 나타난 영향이라고 볼 수 있다.
- 시편 A와 시편 B의 상온 기계적 특성을 인장실험을 통해 분석하였다[그림 7]. 상온에서 시편 A의 결과를 보면, 인장강도 1536 MPa, 항복강도 1186 MPa, 연신율 21%, 단면수축률 21% 이고, 시편 B(공냉시편)의 경우, 인장강도 1499 MPa, 항복강도 1115 MPa, 연신율 23%, 단면수축률 22%을 나타내었다. 항복강도와 인장강도에서는 염욕시편이 더 높은 강도를 나타내었으며, 연신율 및 단면수축률에서는 공냉처리한 시편이 높은 값을 나타내었다.
- 니켈기 분말을 열간 정수압소결(HIP)공정을 통하여 지름 100 mm로 소결하였 으며, 소결과정에서 위치에 따른 경도값의 차이가 존재하는지 확인하기 위하여 각 시편의 내부와 외부를 측정하였으며 그림 6(a)는 시편 A, (b)는 시편 B의 비커스경도 결과이다. 시편 A의 경도측정 결과, 내부 444.9 Hv, 외부 442.0 Hv의 경도값을 보였고 시편 B의 경우 내부 432.9 Hv, 외부 437.2 Hv으로 두 시편 모두 내외부의 경도차이가 미미하며 이는 내외부의 소결과 미세조직이 균일하게 분포되었다는 것을 알 수 있다. 냉각속도가 빠른 시편 A가 시편 B에 비하여 10 Hv정도 높은 값을 가지고 있음을 확인할 수가 있으며 이는 그림 1와 그림 3를 통해 분석한 고용화 열처리 후 냉각속도에 따른 미세구조 변화의 영향으로 시편 A가 시편 B에 비하여 상간의 거리가 짧고 조밀하며 결정립크기가 미세한 부분에서의 영향이라고 볼 수 있다.
- 650℃의 고온 기계적 특성 분석을 위해 고온인장 실험을 하였으며, 그 결과 검은색 선은 시편 A, 빨간색 선은 시편 B이다[그림 8]. 시편 A의 인장강도는 1308 MPa, 항복강도 1098 MPa, 연신율 6.4%, 단면감소율 9.2%임에 비해 시편 B의 인장강도는 1302 MPa, 항봉강도 1001 MPa, 연신율 12.5%, 단면감소율 16%로 분석되었다. 항복강도가 낮았음에도 시편 B가 더 높은 연신율을 보인 이유는 시편 A가 조기 파단으로 인장강도 상승 중에 파단이 일어났기 때문이다.
- 고용화 열처리 후 냉각속도가 미세조직에 미치는 영향을 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 분석한 결과, 염욕 시편은 석출상의 부피비가 높고 상간의 거리가 짧았으며 특히, 결정립내에 분포하고 있는 평균크기 20~30 nm의 미세한 γ' 석출상인 3차 γ'상(tertiary γ'상)은 상간의 거리가 짧고 조밀하게 분포하여 높은 부피비를 나타내었다. 염욕 시편의 결정립계는 깨끗한 직선형태로 형성된 반면 공냉 시편의 경우 결정립계 세레이션(grain boundary serration) 의 형성이 확인되었으며, 결정립계가 지그재그 형태인 곳에서 결정립계에 탄화물이 존재하는 것을 확인할 수 있었다.
- 크리프 특성은 결정립계 세레이션(grain boundary serration) 의 영향보다 γ'석출상의 부피변화에 따른 negative creep의 영향이 더 크기 때문에 염욕시편에서 더 좋은 크리프 특성을 보였다.
- 그림 10의 붉은선은 시편 A(염욕시편)이며 검은선은 시편 B(공냉시편)의 크리프곡선이다. 크리프곡선에서 시편 A의 경우 300시간동안 변형량이 0.06%인 반면, 시편 B의 경우 190시간에 도달하였을 때 변형량이 0.2%로 시편 A가 시편 B보다 동일시간 대비 더 좋은 크리프특성을 나타냄을 알 수 있다. 기존에 보고되고 있는 결과들은, 결정립계 세레이션에 의해 기공형성물의 흡착이 어려워 파단 전파가 용이하지 않고 그로 인해 크리프 특성이 향상되었다고 설명하고 있으나 [5], 이 결과에서는 결정립계 세레이션이 관찰되지 않았던 염욕시편이 보다 좋은 크리프 특성을 나타내었다.
- 상온에서 시편 A의 결과를 보면, 인장강도 1536 MPa, 항복강도 1186 MPa, 연신율 21%, 단면수축률 21% 이고, 시편 B(공냉시편)의 경우, 인장강도 1499 MPa, 항복강도 1115 MPa, 연신율 23%, 단면수축률 22%을 나타내었다. 항복강도와 인장강도에서는 염욕시편이 더 높은 강도를 나타내었으며, 연신율 및 단면수축률에서는 공냉처리한 시편이 높은 값을 나타내었다. 위의 결과와 그림 1을 통해 고용화 열처리 후 냉각속도에 따른 미세구조의 차이가 재료의 강도에 미치는 영향을 살펴보면, 강화상의 부피비가 상대적으로 큰 시편 A가 B보다 높은 강도값을 보이는 것을 알 수 있다.
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