금속 산화물과 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매의 프로판 탈수소 반응 성능의 향상 가능성에 대해서 연구하였다. 금속 산화물로서 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Ni-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$를 제조하여 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매와 혼합하고, 프로판 탈수소 반응 성능을 측정하였다. 이 결과들을 불활성 물질인 glass bead를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매를 기준샘플로 삼아 비교하였다. 촉매와 금속산화물을 환원처리하지 않고 반응 실험한 경우, $576.5^{\circ}C$에서 기준샘플의 전환율 8% 대비, $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매가 14.9%의 높은 전환율과 96.8%의 선택도를 보였다. 촉매와 금속산화물을 환원 처리하여 반응활성을 측정한 경우, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$과 $Pt-Sn/Al_2O_3$의 혼합촉매가 기준샘플대비 초기에 높은 수율을 보였다. 그러나, 촉매를 환원 처리한 경우 전반적으로 전환율 상승이 크지 않았고, 이것으로 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$의 격자산소가 탈수소반응의 전환율 증가 영향을 주었음을 알 수 있었다.
금속 산화물과 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매의 프로판 탈수소 반응 성능의 향상 가능성에 대해서 연구하였다. 금속 산화물로서 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Ni-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$를 제조하여 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매와 혼합하고, 프로판 탈수소 반응 성능을 측정하였다. 이 결과들을 불활성 물질인 glass bead를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매를 기준샘플로 삼아 비교하였다. 촉매와 금속산화물을 환원처리하지 않고 반응 실험한 경우, $576.5^{\circ}C$에서 기준샘플의 전환율 8% 대비, $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매가 14.9%의 높은 전환율과 96.8%의 선택도를 보였다. 촉매와 금속산화물을 환원 처리하여 반응활성을 측정한 경우, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$과 $Pt-Sn/Al_2O_3$의 혼합촉매가 기준샘플대비 초기에 높은 수율을 보였다. 그러나, 촉매를 환원 처리한 경우 전반적으로 전환율 상승이 크지 않았고, 이것으로 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$의 격자산소가 탈수소반응의 전환율 증가 영향을 주었음을 알 수 있었다.
The $Pt-Sn/Al_2O_3$ catalysts mixed with metal oxides for propane dehydrogenation were studied. $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Ni-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$ was prepared and mixed with $Pt-Sn/Al_2O_3$ to measure the activity for pro...
The $Pt-Sn/Al_2O_3$ catalysts mixed with metal oxides for propane dehydrogenation were studied. $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Ni-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$ was prepared and mixed with $Pt-Sn/Al_2O_3$ to measure the activity for propane dehydrogenation. As standard sample, $Pt-Sn/Al_2O_3$ catalyst mixed with glassbead was adopted. In the case of catalytic activity test after non-reductive pretreatment of catalyst and metal oxide, $Pt-Sn/Al_2O_3$ mixed with $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$ showed higher conversion of 15% and similar selectivity at $576.5^{\circ}C$, compared to conversion of 8% in standard sample. In the case of catalytic activity test after reductive pretreatment of catalyst and metal oxde, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$ showed higer yield than standard sample. But, increase of yield of most of samples after reductive pretreatment was not significant, so it was found that lattice oxygen of $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$ is effective to propane dehydrogenation.
The $Pt-Sn/Al_2O_3$ catalysts mixed with metal oxides for propane dehydrogenation were studied. $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Ni-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$ was prepared and mixed with $Pt-Sn/Al_2O_3$ to measure the activity for propane dehydrogenation. As standard sample, $Pt-Sn/Al_2O_3$ catalyst mixed with glassbead was adopted. In the case of catalytic activity test after non-reductive pretreatment of catalyst and metal oxide, $Pt-Sn/Al_2O_3$ mixed with $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$ showed higher conversion of 15% and similar selectivity at $576.5^{\circ}C$, compared to conversion of 8% in standard sample. In the case of catalytic activity test after reductive pretreatment of catalyst and metal oxde, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$ showed higer yield than standard sample. But, increase of yield of most of samples after reductive pretreatment was not significant, so it was found that lattice oxygen of $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$ is effective to propane dehydrogenation.
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문제 정의
본 논문에서는 여러 가지 금속산화물의 격자산소가 선택적 수소연소반응이나 탈수소 반응에 이용가능한지를 확인해보기 위하여, 구리산화물, 니켈산화물이 담지 된 알루미나를 제조하여 백금촉매와 혼합하여 프로판 탈수소의 성능을 비교하였다.
본 연구에서는 프로판 탈수소화 반응을 위한 백금촉매와 혼합할 금속산화물을 여러 가지 제조하여 백금촉매와 금속산화물의 혼합이 프로판탈 수소반응의 전환율과 선택도에 끼치는 영향을 중점적으로 연구하였다.
제안 방법
α-알루미나에 증류수와 질산구리를 전조물로 하여 구리를 담지 하여 Cu/α-Al2O3를 제조하였다.
1에 도식적인 개념도를 나타내었다. CeO2물질을 기본계로 하여 다양한 원소들을 치환하여 복합금속산화물을 제조하고 이를 수소의 산화반응에 적용하여 격자산소의 활용성과 수소 산화반응에의 선택도를 측정하였다. 그러나 탈수소반응의 성능이 얼마나 향상되었는지는 나타내지 않았다.
를 제조하였다. 담지 방법은 회전농축기를 사용하여 과잉 용액 함침법으로 담지하여 건조는 250℃에서 12시간, 750℃에서 5시간 소성하였다. 최종 성분은 11wt%의 NiO 농도 및 0.
을 제조하였다. 담지 방법은 회전농축기를 사용하여 과잉용액함침법으로 담지하였고 건조는 250℃에서 12시간, 750℃에서 5시간 소성하였다. 최종 성분은 8wt%의 CuO 농도 및 0.
을 제조하였다. 담지 방법은 회전농축기를 사용하여 과잉용액함침법으로 담지하였고 건조는 250℃에서 12시간, 750℃에서 5시간 소성하였다. 최종 성분은 8wt%의 CuO 농도 및 0.
프로판 탈 수소화 반응 전 1시간은 H2를 흘려주면서 1시간동안 승온, 환원 반응을 진행하였고, 환원 종료 후 본 반응 실험을 진행 하였다. 또한 백금 촉매와 불활성 물질인 glassbead를 혼합하여 비교군 으로 설정하여 실험을 진행 하였다.
백금촉매와 금속 산화물을 혼합한 촉매의 활성 비교를 위해 프로판 탈수소 반응을 수행하였다. 프로판 탈수소 반응은 대기압, 620℃에서 5시간 동안 진행되었다.
생산물과 반응물의 분석은 연결된 Gas Chromatography를 사용하였고 컬럼은 Capillary 컬럼(GS-Alumina, Agilent Technologies, USA, I.d : 0.53mm, 길이: 50m)를 사용 하였다. 반응 장치는 아래 Fig.
전체적인 환원의 영향을 알아보기 위하여 환원 과정을 진행하지 않고 승온 1시간 동안 N2를 흘려주며 각 촉매 0.1g, 산화물 0.5cc, 대기압, 온도는 촉매 층을 576.5℃로 조절하고 H2 = 32ml/min, C3H8 = 32ml/min 으로 진행 하였다.
제조한 촉매를 280-500μm의 입자크기로 분쇄하여 프로판 탈수소 반응을 수행하였다.
질소 흡·탈착 측정을 이용한 BET 비표면적 분석은 –196℃에서 자동화 가스시스템을 이용하여 수행되었다.
제조한 촉매를 280-500μm의 입자크기로 분쇄하여 프로판 탈수소 반응을 수행하였다. 촉매의 양은 0.35g , 금속 산화물은 1cc, 대기압 , 온도는 Furnace를 576.5℃로 조절하고 H2 = 32ml/min, C3H8 = 32ml/min에서 실험하였다. 프로판 탈 수소화 반응 전 1시간은 H2를 흘려주면서 1시간동안 승온, 환원 반응을 진행하였고, 환원 종료 후 본 반응 실험을 진행 하였다.
5℃로 조절하고 H2 = 32ml/min, C3H8 = 32ml/min에서 실험하였다. 프로판 탈 수소화 반응 전 1시간은 H2를 흘려주면서 1시간동안 승온, 환원 반응을 진행하였고, 환원 종료 후 본 반응 실험을 진행 하였다. 또한 백금 촉매와 불활성 물질인 glassbead를 혼합하여 비교군 으로 설정하여 실험을 진행 하였다.
대상 데이터
H2PtCl6·6H2O와 SnCl2를 전조물로 사용하여 중량비 백금 3wt%과 주석 4.5wt%로 촉매를 제조하였다.
ℽ-알루미나에 증류수, 질산구리와 질산 망간을 전조물로 사용하여 구리와 망간을 담지 하여 Cu-Mn/ℽ-Al2O3을 제조하였다. 담지 방법은 회전농축기를 사용하여 과잉용액함침법으로 담지하였고 건조는 250℃에서 12시간, 750℃에서 5시간 소성하였다.
ℽ알루미나에 증류수, 질산니켈과 질산 망간을 전조물로 사용하여 니켈과 망간을 담지하여 Ni-Mn/ℽ-Al2O3를 제조하였다. 담지 방법은 회전농축기를 사용하여 과잉 용액 함침법으로 담지하여 건조는 250℃에서 12시간, 750℃에서 5시간 소성하였다.
금속 산화물은 Cu-Mn/ℽ-Al2O3, Cu/α-Al2O3, Ni-Mn/ℽ-Al2O3를 백금 촉매와 혼합하여 반응성을 측정하였고, 비교를 위한 기준으로 상업용 glass bead 를 혼합한 백금 촉매를 사용하였다.
소성된 촉매에 H2PtCl6·6H2O 도 같은 방법으로 담지 시킨 후, 건조 120℃, 소성 580℃에서 진행하여 제조하였다. 본문에서는 Pt-Sn/Al2O3로 표현하였다.
제조한 Pt-Sn/Al2O3, Cu Mn/ℽ-Al2O3, Cu/α-Al2O3, Ni-Mn/ℽ-Al2O3의 X선 회절 패턴(M/S, Shimadzu Instruments, Japan)을 기록하였다 (Ni-filtered Cu Ka, λ = 1.540600 nm).
이론/모형
Inc.,) Barret-Joyner-Halanda (BJH) 방법은 기공크기를 계산하는데 사용되었다.
성능/효과
25kg 규모로 bench-scale로 Cu-Mn/ℽ-Al2O3를 제조하여 랩에서 다시 성능을 확인하여 보았을 때, 랩에서 제조된 Cu-Mn/ℽ-Al2O3 보다는 떨어지는 초기전환율 11%, 초기선택도 95.4%의 성능을 보이고 있지만, 기준조건인 glassbead를 혼합한 경우보다는 증가한 결과를 얻고 있다. 전환율은 시간이 지남에 따라 저하되어 150분 이후에는 glassbead를 혼합한 경우와 유사한 정도였다.
BET 측정결과 ℽ-Al2O3가 포함된 금속 산화물들이 비표면적이 다른 금속 산화물들에 비해 10배이상 크게 측정 되었다. Cu-Mn/ℽ-Al2O3가 전환율이 가장 높았지만 Ni-Mn/ℽ-Al2O3를 혼합한 백금촉매의 전환율이 비표면적이 작은 Cu/α-Al2O3보다 낮았기 때문에 비표면적이 전환율 상승에 영향을 끼치지는 않는 것으로 확인되었다.
Cu-Mn/ℽ-Al2O3가 전환율이 가장 높았지만 Ni-Mn/ℽ-Al2O3를 혼합한 백금촉매의 전환율이 비표면적이 작은 Cu/α-Al2O3보다 낮았기 때문에 비표면적이 전환율 상승에 영향을 끼치지는 않는 것으로 확인되었다.
반응 후에 표면에 생성된 coke의 양을 확인할 수 있다. Cu-Mn/ℽ-Al2O3를 혼합한 샘플의 coke의 양은 측정초기 TGA샘플의 질량 5.41mg에서 최종온도에서의 5.15mg을 빼준 0.26mg를 측정초기 질량으로 나누어준 4.8 wt%로서, glassbead를 혼합한 백금촉매의 0.69 wt%에 비해 확실히 많음을 알수 있다. glassbead에 비해 높은 전환율이 coke의 량도 증가시킨 것으로 보인다.
Cu/α-Al2O3는 α-Al2O3의 X선 회절 패턴과 Cu0 피크를 확인할 수 있었고, Cu-Mn/ℽ-Al2O3는 ℽ-Al2O3의 X선 패턴과 CuO의 피크를 확인할 수 있었다.
Cu/α-Al2O3를 혼합한 촉매가 초기 전환율이 glass bead를 혼합한 촉매보다 높았으나 반응시간이 지날수록 glass bead를 혼합한 촉매보다 전환율이 감소되어 반응시간 60분부터는 glass bead를 혼합한 촉매가 전환율이 더 높은 현상을 나타냈다.
Cu/α-Al2O3는 α-Al2O3의 X선 회절 패턴과 Cu0 피크를 확인할 수 있었고, Cu-Mn/ℽ-Al2O3는 ℽ-Al2O3의 X선 패턴과 CuO의 피크를 확인할 수 있었다. CuO의 피크는 담체인 ℽ-Al2O3피크와 겹치고 있으나, CuO의 주 피크 위치에서 미세하게 CuO를 확인할 수 있었다. Ni-Mn/ℽ-Al2O3는 니켈과 망간산화물이 모두 알루미나 표면에 고르게 분산되어, 니켈과 망간 금속 산화물의 피크를 확인할 수 없었고, 담체로 사용된 ℽ-Al2O3의 X선 회절 패턴만을 확인할 수 있었다.
CuO의 피크는 담체인 ℽ-Al2O3피크와 겹치고 있으나, CuO의 주 피크 위치에서 미세하게 CuO를 확인할 수 있었다. Ni-Mn/ℽ-Al2O3는 니켈과 망간산화물이 모두 알루미나 표면에 고르게 분산되어, 니켈과 망간 금속 산화물의 피크를 확인할 수 없었고, 담체로 사용된 ℽ-Al2O3의 X선 회절 패턴만을 확인할 수 있었다. XRD 결과로부터, 제조된 금속산화물들은 전체적으로 담체위에 적절히 담지된 것으로 확인되었다.
Ni-Mn/ℽ-Al2O3는 니켈과 망간산화물이 모두 알루미나 표면에 고르게 분산되어, 니켈과 망간 금속 산화물의 피크를 확인할 수 없었고, 담체로 사용된 ℽ-Al2O3의 X선 회절 패턴만을 확인할 수 있었다. XRD 결과로부터, 제조된 금속산화물들은 전체적으로 담체위에 적절히 담지된 것으로 확인되었다.
X선 회절 분석 결과 Cu-Mn/ℽ-Al2O3와 Cu/α-Al2O3 금속 산화물에서 CuO의 피크를 확인할 수 있었다.
기준조건인 glass bead와 혼합한 백금촉매는 초기성능이 전환율 8%, 선택도 93.8% 수준으로서 Cu-Mn/ℽ-Al2O3와 혼합한 백금촉매가 전환율과 선택도 모두 증가한 결과를 얻었다. Cu-Mn/ℽ-Al2O3가 수소에 의해 환원되면서 반응열을 발생시키거나, 수소를 제거하여 탈수소 반응을 더욱 유도한다고 생각할 수 있다.
Cu-Mn/ℽ-Al2O3가 수소에 의해 환원되면서 반응열을 발생시키거나, 수소를 제거하여 탈수소 반응을 더욱 유도한다고 생각할 수 있다. 또한 환원처리를 하지 않은 프로판 탈수소 반응 실험결과와 비교하여 환원 처리 후에는 전환율이 감소하는 것으로 보아 환원과정 중에 격자산소를 소진하였을 가능성도 있다. 앞으로 추가적인 실험으로 Cu-Mn/ℽ-Al2O3의 역할에 대한 규명이 필요하다.
1%로 높았다. 백금 촉매와 금속산화물을 혼합한 촉매를 환원 처리하지 않고 프로판 탈수소 반응을 수행한 결과, Cu-Mn/ℽ-Al2O3와 혼합한 백금촉매가 초기 전환율 14.9%, 선택도 96.8%로서 glassbead와 혼합한 백금촉매의 초기전환율 8%, 선택도 93.8%에 비하여 상승한 결과를 확인할 수 있었다. 프로판 탈수소 반응에서 전환율 상승에는 구리가 다른 금속산화물보다는 전환율 상승에 영향을 끼치는 것을 알 수 있었다.
Cu/α-Al2O3를 혼합한 촉매가 초기 전환율이 glass bead를 혼합한 촉매보다 높았으나 반응시간이 지날수록 glass bead를 혼합한 촉매보다 전환율이 감소되어 반응시간 60분부터는 glass bead를 혼합한 촉매가 전환율이 더 높은 현상을 나타냈다. 전환율이 가장 낮은 촉매는 Ni-Mn/ℽ-Al2O3 산화물을 혼합한 촉매로 36.9% 였고, 금속 산화물중에서는 니켈보다는 구리를 담지한 산화물이 전환율에 좋은 영향을 끼치는 것을 알 수 있었다. 또한 단순한 촉매의 비표면적은 활성향상과 관련이 없는 것으로 보인다.
8%에 비하여 상승한 결과를 확인할 수 있었다. 프로판 탈수소 반응에서 전환율 상승에는 구리가 다른 금속산화물보다는 전환율 상승에 영향을 끼치는 것을 알 수 있었다. 환원을 진행하지 않았을 때 본 반응에서 Cu-Mn/ℽ-Al2O3가 수소에 의해 환원되면서 반응열을 발생시키거나, 수소를 제거하여 탈수소 반응을 더욱 유도하는 것으로 여겨진다.
11, 12, 13은 환원을 거치지 않은 금속 산화물과 혼합한 백금촉매의 프로판 탈수소 반응의 프로판 전화율, 프로필렌 선택도, 수율을 나타낸 그림이다. 환원을 거친 촉매와는 달리 환원을 거치지 않은 촉매는 초기성능이 전환율 14.9%, 선택도 96.8%, 수율 14.4%로 모두 Cu-Mn/ℽ-Al2O3 촉매와 혼합한 백금촉매가 가장 높았다.
환원처리를 하고 프로판 탈수소 반응 실험 결과 백금촉매와 금속산화물을 혼합한 촉매 중에서는 Cu-Mn/ℽ-Al2O3 산화물을 혼합한 촉매가 초기 44.5%, 최종 40.6%로 전환율이 가장 높았고 선택도는 Cu/α-Al2O3이 초기 88.3%, 최종 88.1%로 높았다.
후속연구
또한 환원처리를 하지 않은 프로판 탈수소 반응 실험결과와 비교하여 환원 처리 후에는 전환율이 감소하는 것으로 보아 환원과정 중에 격자산소를 소진하였을 가능성도 있다. 앞으로 추가적인 실험으로 Cu-Mn/ℽ-Al2O3의 역할에 대한 규명이 필요하다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
선택적 수소 연소반응 SHC란?
선택적 수소 연소반응 SHC(Selective hydrogen combustion)은 탈수소 반응중에 생성되는 수소만을 선택적으로 산소를 사용하여 연소시켜 탈수소 반응의 평형을 정반응방향으로 유도하여 평형 전환율을 높이고, 수소 연소시의 연소열을 반응열로 활용하여 에너지효율을 높이고자 하는 반응이다. 선택적 수소 연소반응(SHC)에 기체 산소를 사용하지 않고, 고체산화물의 격자산소를 활용하는 연구들은 크게 금속산화물을 활용하는 연구와 복합 금속산화물을 활용한 연구들로 나눌 수 있다.
프로판 탈수소화 반응에 의한 프로필렌 제조는 어떤 촉매를 사용하는 반응인가?
최근에는 특정 올레핀에 대한 수요가 증가하고 있어서 에탄, 프로판, 부탄을 이용한 탈수소화 반응으로 올레핀을 얻는 연구가 증가하고 있다. [1-4] 프로판 탈수소화 반응에 의한 프로필렌 제조는 일반적으로 백금과 같은 금속촉매를 사용하는 열역학적 평형 반응이다. 아래 반응식은 프로판 탈수소화 반응을 나타낸다.
프로판 탈수소화 반응에서 높은 전환율로 프로판을 얻기 위해 필요한 조건은?
반응식에서도 알 수 있듯이 프로판의 높은 전환율은 높은 온도와 낮은 압력을 필요로 한다.[6]
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