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문제 정의
- 최종적으로 제조된 용액을 180분 동안 맨틀에서 반응시켰으며, 반응 시간 동안 계속 교반하였고, 반응이 끝난 후에는 실온으로 유지시켰다. 폴리올 공정을 이용한 은 나노입자 제조과정에서 각각 온도와 반응 시간이 미치는 영향을 알아보기 위하여 다양한 조건으로 실험을 진행하였다. 100oC 및 150oC에서 각각 반응시켰으며, 1min, 10min, 30min, 60min, 90min, 180min 시간 간격으로 용액을 추출하였다.
제안 방법
- 폴리올 공정을 이용한 은 나노입자 제조과정에서 각각 온도와 반응 시간이 미치는 영향을 알아보기 위하여 다양한 조건으로 실험을 진행하였다. 100oC 및 150oC에서 각각 반응시켰으며, 1min, 10min, 30min, 60min, 90min, 180min 시간 간격으로 용액을 추출하였다.
- 최종적으로 제조된 용액은 실온에서 계속 교반하면서 반응시켰다. Formic acid를 이용하여 환원시키는 은 입자 제조과정에서 Formic acid의 비율이 어떤 영향을 주는지 알아보기 위하여 D.I Water와 Formic acid의 비율을 7:3 및 3:7의 조건으로 실험을 진행하였다.
- Polyol 공정을 통한 은 입자 제조에서 온도의 영향을 알아보기 위하여 100oC와 150oC에서 실험을 진행하였다. 최종적으로 PVP를 주입한 후 1min에서 시작하여 90min까지 5개의 샘플을 채취하여 UV-vis을 통해 분석하였다.
- Silver nitrate를 전구체로 이용하여 Formic acid를 이용한 은 나노입자 합성 실험에서, Formic acid이 주는 영향이 무엇인지 확인하기 위하여 Formic acid의 첨가량을 다르게 한 UV-vis spectrum 분석용 용액을 제조하였다. 그림 1은 Formic acid의 첨가량과 시간에 따른 용액의 UV-vis spectrum을 나타낸다.
- 환원제를 이용한 은 입자 제조에서는 Formic acid의 비율이 은 입자 합성에 미치는 영향이 무엇인지 알아보기 위하여 변수를 두었으며, Polyol 공정에서는 은 입자의 생성에 온도가 어떤 영향을 주는지 알아보기 위하여 온도를 변수로 두고 실험을 진행하였다. 두 공정을 이용하여 제조한 은 입자의 특성 분석을 통해 합성 공정에 따른 차이를 알아보았다.
- 또한 Formic acid 비율에 따라 제조한 은 입자를 비교해 보기 위해 최종 용액을 10 ml로 고정시켜놓고, 용매인 D.I Water와 환원제인 Formic acid의 비율을 각각 3:7과 7:3으로 합성하여 은 입자를 제조하였다. Formic acid의 영향으로 은 이온이 은 입자로 빠르게 환원되어 응집과 침전이 일어날 수 있기 때문에, 이를 방지하기 위해 안정제인 PVP를 첨가하여 합성하였다.
- 본 연구에서는 두 가지 합성 방법을 이용하여 은 나노입자를 제조하였다. 환원제를 이용한 은 입자 제조에서는 Formic acid의 비율이 은 입자 합성에 미치는 영향이 무엇인지 알아보기 위하여 변수를 두었으며, Polyol 공정에서는 은 입자의 생성에 온도가 어떤 영향을 주는지 알아보기 위하여 온도를 변수로 두고 실험을 진행하였다.
- 본 연구에서는 액상 환원 공정인 Formic acid의 환원을 통한 합성 방법과 Polyol 공정을 이용하여 은 나노입자를 제조하는 실험을 진행하였다. Formic acid의 환원을 통한 합성방법에서는 환원제의 비율이 높을수록 환원 속도가 빠르며, 생성되는 입자의 크기가 증가하고 다양한 형태로 생성된다는 사실을 확인하였다.
- 앞서 언급하였듯이, 100oC에서의 UV-vis 그래프에서 나타난 red-shift을 통해서 은 입자의 성장이 이루어졌음을 예상하였는데, 반응 시간이 1min인 샘플의 경우 원심분리를 통해서 은 입자의 수득이 불가능하였기 때문에, TEM 사진을 분석함으로써 확인할 수 있었다. 그림 6은 100oC에서 반응 시간이 각각 1min과 180min인 샘플의 은 나노입자를 비교한 TEM 사진이다.
- 제조된 은 나노입자는 Ultraviolet-visible spectroscopy (UV-1800, SHIMADZU)을 사용하여 콜로이드 상태에서의 정성분석을 하였다. 입자의 형상 분석을 위해 Field emission scanning electron microscope(FE-SEM, ZEISS, Gimini)와 High resolution transmission electron microscope(HR-TEM II, JEM-2100F, JEOL)을 이용하였으며, 입자의 결정구조는 Xray diffractometer(XRD, ULTIMA IV, Rigaku)을 이용하여 분석하였다.
- C에서 실험을 진행하였다. 최종적으로 PVP를 주입한 후 1min에서 시작하여 90min까지 5개의 샘플을 채취하여 UV-vis을 통해 분석하였다. 그림 4는 반응 시간에 따라 얻어진 은 콜로이드 용액의 UVvis 스펙트럼 결과이다.
- 본 연구에서는 두 가지 합성 방법을 이용하여 은 나노입자를 제조하였다. 환원제를 이용한 은 입자 제조에서는 Formic acid의 비율이 은 입자 합성에 미치는 영향이 무엇인지 알아보기 위하여 변수를 두었으며, Polyol 공정에서는 은 입자의 생성에 온도가 어떤 영향을 주는지 알아보기 위하여 온도를 변수로 두고 실험을 진행하였다. 두 공정을 이용하여 제조한 은 입자의 특성 분석을 통해 합성 공정에 따른 차이를 알아보았다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 은의 전구체로 AgNO3(99.85%, ACROS) 을 사용하였다. 용매는 D.
- 07 g/mol, Yakuri Pure Chemicals)을 사용하였으며 계면활성제로는 Polyvinyl pyrrolidone(Mw=29000 g/mol, ALDRICH)을 사용하였다. 삼구 플라스크에 EG 80 ml를 넣고 맨틀을 이용하여 일정 온도로 예열한 후에 AgNO3 0.5 M을 혼합한 수용액을 주입하였다. AgNO3 주입 90초 후에 PVP 1.
- 85%, ACROS) 을 사용하였다. 용매는 D.I Water를, 환원제로는 Formic acid(99.0%, DAEJUNG)을 사용하였으며, 계면활성제로는 Polyvinyl pyrrolidone(Mw=55000 g/mol, ALDRICH)을 사용하였다. UV-vis 분석을 위한 용액 제조에서는 D.
- 85%, ACROS)을 사용하였다. 용매와 환원제로 Ethylene glycol(62.07 g/mol, Yakuri Pure Chemicals)을 사용하였으며 계면활성제로는 Polyvinyl pyrrolidone(Mw=29000 g/mol, ALDRICH)을 사용하였다. 삼구 플라스크에 EG 80 ml를 넣고 맨틀을 이용하여 일정 온도로 예열한 후에 AgNO3 0.
- 은의 전구체로는 AgNO3(99.85%, ACROS)을 사용하였다. 용매와 환원제로 Ethylene glycol(62.
데이터처리
- 생성된 은 입자의 크기는 FE-SEM 사진 분석을 통하여 비교하였다. 그림 3은 최종적으로 제조된 입자의 SEM 사진이다.
이론/모형
- 제조된 은 나노입자는 Ultraviolet-visible spectroscopy (UV-1800, SHIMADZU)을 사용하여 콜로이드 상태에서의 정성분석을 하였다. 입자의 형상 분석을 위해 Field emission scanning electron microscope(FE-SEM, ZEISS, Gimini)와 High resolution transmission electron microscope(HR-TEM II, JEM-2100F, JEOL)을 이용하였으며, 입자의 결정구조는 Xray diffractometer(XRD, ULTIMA IV, Rigaku)을 이용하여 분석하였다.
성능/효과
- 3:7의 비율에서는 일부 다각형 입자가 생성되었으며 입자의 평균 입도가 약 1.78 µm 이었고, 이는 Formic acid의 비율이 높을수록 환원 속도가 빠르기 때문에 입자가 빠르게 성장하였음을 확인할 수 있었다.
- 도출된 결과들을 종합해보면, Formic acid를 이용한 액상환원법은 실온에서 합성이 가능한 공정상의 장점이 있으며, 마이크론 사이즈의 은 입자 합성에는 적합하지만 나노 사이즈의 은 입자를 합성하기 어려운 단점을 가지고 있다. Formic acid를 이용한 액상환원공정에 비해 Polyol 공정은 합성과정에서 온도에 영향을 받기 때문에 상대적으로 공정상의 단점을 가지고 있지만, 은 나노 입자의 제조가 가능하였으므로 미세 입자 합성 방법에 적합한 장점을 가지고 있다고 판단되었다.
- 본 연구에서는 액상 환원 공정인 Formic acid의 환원을 통한 합성 방법과 Polyol 공정을 이용하여 은 나노입자를 제조하는 실험을 진행하였다. Formic acid의 환원을 통한 합성방법에서는 환원제의 비율이 높을수록 환원 속도가 빠르며, 생성되는 입자의 크기가 증가하고 다양한 형태로 생성된다는 사실을 확인하였다. 또한 나노 사이즈의 입자를 생성하기 위해서는 PVP 등 다른 조건을 조절함으로써 가능한 것으로 분석되었다.
- 또한 나노 사이즈의 입자를 생성하기 위해서는 PVP 등 다른 조건을 조절함으로써 가능한 것으로 분석되었다. Polyol 공정에서, Polyol은 온도의 영향을 받으므로, 온도가 증가 할수록 알데히드로 변하는 정도가 크기 때문에, 온도에 따라서 은 입자의 형태와 크기가 변하는 것을 확인하였다. 각 실험에서의 UV-vis 스펙트럼을 관찰하였을 때, 반응 시간이 길수록 흡광도 값이 증가하였다.
- 78 µm 이었고, 이는 Formic acid의 비율이 높을수록 환원 속도가 빠르기 때문에 입자가 빠르게 성장하였음을 확인할 수 있었다. SEM 사진으로 분석한 은 입자의 크기가 마이크론 사이즈로 크게 나타나게 되었는데, 나노 사이즈의 은 나노입자를 제조하기 위해서는 이러한 은 입자의 성장과 응집을 방지하기 위한 PVP의 농도나 분자량 조건을 이용하여 크기 조절이 가능할 것으로 판단되었다.
- Polyol 공정에서, Polyol은 온도의 영향을 받으므로, 온도가 증가 할수록 알데히드로 변하는 정도가 크기 때문에, 온도에 따라서 은 입자의 형태와 크기가 변하는 것을 확인하였다. 각 실험에서의 UV-vis 스펙트럼을 관찰하였을 때, 반응 시간이 길수록 흡광도 값이 증가하였다. 특히, 100oC에서의 red-shift 발생과 TEM 이미지 분석을 통해서 반응 시간에 따라 크기가 커지게 되며, 생성되는 은 입자의 양이 많음을 확인할 수 있었다.
- 특히, 100oC에서의 red-shift 발생과 TEM 이미지 분석을 통해서 반응 시간에 따라 크기가 커지게 되며, 생성되는 은 입자의 양이 많음을 확인할 수 있었다. 도출된 결과들을 종합해보면, Formic acid를 이용한 액상환원법은 실온에서 합성이 가능한 공정상의 장점이 있으며, 마이크론 사이즈의 은 입자 합성에는 적합하지만 나노 사이즈의 은 입자를 합성하기 어려운 단점을 가지고 있다. Formic acid를 이용한 액상환원공정에 비해 Polyol 공정은 합성과정에서 온도에 영향을 받기 때문에 상대적으로 공정상의 단점을 가지고 있지만, 은 나노 입자의 제조가 가능하였으므로 미세 입자 합성 방법에 적합한 장점을 가지고 있다고 판단되었다.
- 은 나노입자의 크기를 비교하였을 때, 100oC에서생성된 입자의 평균 크기는 약 100 nm이며 150oC에서는약 480 nm로, 반응 온도가 증가 할수록 입도가 증가하는 UV-vis 분석 결과와 일치하였다. 또한 100oC에서는 다각형의 입자와 막대 형태의 입자가 생성되었으며, 150oC에서는 다각형의 입자들이 서로 뭉쳐진 상태로 성장하는 형태를 확인할 수 있었다.
- Formic acid의 환원을 통한 합성방법에서는 환원제의 비율이 높을수록 환원 속도가 빠르며, 생성되는 입자의 크기가 증가하고 다양한 형태로 생성된다는 사실을 확인하였다. 또한 나노 사이즈의 입자를 생성하기 위해서는 PVP 등 다른 조건을 조절함으로써 가능한 것으로 분석되었다. Polyol 공정에서, Polyol은 온도의 영향을 받으므로, 온도가 증가 할수록 알데히드로 변하는 정도가 크기 때문에, 온도에 따라서 은 입자의 형태와 크기가 변하는 것을 확인하였다.
- 이는 온도가 더 높은 Polyol 공정에서 에틸렌글리콜이 생성하는 아세트알데히드가 증가하여 은의 환원 속도가 증가하였기 때문에 생성되는 은 나노입자의 크기가 증가함을 의미한다. 또한, 반응 시간에 따라 흡광도 값이 높아지는 것은 은 이온의 환원이 계속해서 이루어지고 있기 때문에 생성된 은 입자의 양이 증가하고 있음을 예상할 수 있었다.
- C으로 반응시킨 180min에서의 샘플을 원심 분리하여 얻어진 은 나노입자의 FE-SEM 분석 사진이다. 은 나노입자의 크기를 비교하였을 때, 100oC에서생성된 입자의 평균 크기는 약 100 nm이며 150oC에서는약 480 nm로, 반응 온도가 증가 할수록 입도가 증가하는 UV-vis 분석 결과와 일치하였다. 또한 100oC에서는 다각형의 입자와 막대 형태의 입자가 생성되었으며, 150oC에서는 다각형의 입자들이 서로 뭉쳐진 상태로 성장하는 형태를 확인할 수 있었다.
- 그림 1의 그래프를 비교해 볼 때, 반응 시간에 따라 red-shift가 발생하였으므로 입자의 성장이 진행되고 있음을 예상할 수 있다. 최대 흡수 피크의 크기는 Formic acid의 첨가량이 늘어남에 따라 감소하는 것을 확인하였으며, 첨가량이 증가 할수록 은 이온에 Formic acid의 영향을 많이 받게 되어 환원이 빠르게 일어나기 때문에 입자의 응집이 증가하게 되었다.
- 각 실험에서의 UV-vis 스펙트럼을 관찰하였을 때, 반응 시간이 길수록 흡광도 값이 증가하였다. 특히, 100oC에서의 red-shift 발생과 TEM 이미지 분석을 통해서 반응 시간에 따라 크기가 커지게 되며, 생성되는 은 입자의 양이 많음을 확인할 수 있었다. 도출된 결과들을 종합해보면, Formic acid를 이용한 액상환원법은 실온에서 합성이 가능한 공정상의 장점이 있으며, 마이크론 사이즈의 은 입자 합성에는 적합하지만 나노 사이즈의 은 입자를 합성하기 어려운 단점을 가지고 있다.
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