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문제 정의
- 본 연구에서는 앞서 진행된 콜로이드 실리카 첨가량 변화 실험에서 최적치인 30 g의 조건에서 콜로이드 실리카의 분산매 종류를 Table 1과 같이 메탄올, 에탄올 및 이소프로판올로 각각 변화시켜 S6, S7, S8의 세 종류의 코팅 용액을 제조하여 콜로이드 실리카 분산매의 종류가 코팅 도막의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다.
- 본 연구에서는 앞서 진행된 콜로이드 실리카 첨가량과 분산매 종류 실험에서 최적치인 30 g과 메탄올 용매 조건에서 콜로이드 실리카를 표면 개질하는 실란커플링제의 종류를 MPTMS, GPTMS,MTMS, VTES로 각각 변화시켜 Table 1의 S9, S10, S11, S12의 4종류의 코팅 용액을 제조하여 실란커플링제 종류가 코팅 도막의 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 여기서 4종류의 실란커플링제를 사용한 이유는 아크릴실란인 MPTMS, 에폭시실란인 GPTMS, 메틸실란인 MTMS와 비닐실란인 VTES 중에서 UV경화 시 가장 물성이 우수한 실란커플링제를 찾기 위해서이다.
- 그 후 이 무기물과 유기물을 혼합하여 유-무기 혼성 코팅용액을 제조한 후 이를 polycarbonate (PC) 기재 위에 스핀코팅 후 UV 경화를 실시하여 친수성 코팅 필름을 제조하였다. 이 과정 중 무기물인 콜로이드 실리카의 첨가량과 실란커플링제 종류 변화 등의 제조 변수가 코팅 필름의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다.
제안 방법
- FT-IR (Cary 630, Agilent Technologies)을 사용하여 콜로이드 실리카 중의 나노입자의 표면이 실란커플링제로 표면개질 되었는지의 여부를 확인하였다.
- 코팅 도막의 접촉각을 측정하기 위하여 접촉각 측정기(Pheonix-Mini, Surface Electro Optics)를 사용하여 관찰하였다. Zoom microscope를 이용하여 표면의 영상을 최적의 배율이 되도록 확대시키고 표면에 물방울을 떨어뜨린 후 모니터와 SurfaceWare9 프로그램을 이용하여 정량적으로 해석하여 접촉각을 측정하였다. 그 후 컴퓨터와 CCD camera를 연결한 후 측정된 영상을 frame grabber를 이용하여 컴퓨터에 전송한 데이터를 PC 화면에서 관찰하여 접촉각을 측정하였다.
- 교반된 용액에 3관능성 아크릴 단량체인 PETA를 첨가하고 70°C에서 2 hr 동안 교반한 후 광개시제를 첨가하여 70°C에서 30 min 동안 교반하여 광경화형 친수성 코팅 용액을 제조하였다(Fig. 1).
- 먼저 알코올에 분산된 콜로이드 실리카를 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPTMS)와 같은 실란커플링제를 반응시켜 무기물을 제조하였고, 3관능성 아크릴 단량체인 pentaerythritol triacrylate (PETA)를 유기물로 사용하였다. 그 후 이 무기물과 유기물을 혼합하여 유-무기 혼성 코팅용액을 제조한 후 이를 polycarbonate (PC) 기재 위에 스핀코팅 후 UV 경화를 실시하여 친수성 코팅 필름을 제조하였다. 이 과정 중 무기물인 콜로이드 실리카의 첨가량과 실란커플링제 종류 변화 등의 제조 변수가 코팅 필름의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다.
- Zoom microscope를 이용하여 표면의 영상을 최적의 배율이 되도록 확대시키고 표면에 물방울을 떨어뜨린 후 모니터와 SurfaceWare9 프로그램을 이용하여 정량적으로 해석하여 접촉각을 측정하였다. 그 후 컴퓨터와 CCD camera를 연결한 후 측정된 영상을 frame grabber를 이용하여 컴퓨터에 전송한 데이터를 PC 화면에서 관찰하여 접촉각을 측정하였다.
- 그 후 이 용액을 두께 1 mm인 polycarbonate (PC) 기재 위에 spin coater (spin1200, Midas)를 사용하여 1,000 RPM으로 1 min 동안 스핀코팅 하였다. 또한 UV 경화를 위해 UV-A 영역인 365 nm 파장을 사용하여 10 min 동안 UV 경화시켜 코팅 필름을 제조하였다. 이때 수은 램프의 세기는 2.
- 먼저 교반기와 냉각기, 온도계 등을 1 L 용량의 4구 반응기에 장착한 후 알코올에 분산된 콜로이드 실리카(10~50 g)와 실란커플링제(10 g)를 첨가하고 70°C로 유지되는 항온조에서 3 hr 동안 반응하였다.
- 본 연구에서는 앞서 진행된 콜로이드 실리카 첨가량과 분산매 종류 실험에서 최적치인 30 g과 메탄올 용매 조건에서 콜로이드 실리카를 표면 개질하는 실란커플링제의 종류를 MPTMS, GPTMS,MTMS, VTES로 각각 변화시켜 Table 1의 S9, S10, S11, S12의 4종류의 코팅 용액을 제조하여 실란커플링제 종류가 코팅 도막의 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 여기서 4종류의 실란커플링제를 사용한 이유는 아크릴실란인 MPTMS, 에폭시실란인 GPTMS, 메틸실란인 MTMS와 비닐실란인 VTES 중에서 UV경화 시 가장 물성이 우수한 실란커플링제를 찾기 위해서이다.
- 이전의 열 경화형 코팅[5,7,8]에서는 분산매가 물인 콜로이드 실리카를 사용하였으나, UV 경화형 코팅에서는 분산매가 물인 콜로이드 실리카를 사용하게 되면 유기물인 PETA와 혼합되지 못해 상분리가 일어나므로 알코올이 분산매인 콜로이드 실리카를 사용하였다. 본 절에서는 분산매가 메탄올인 콜로이드실리카 SS-SOL 30O MAC을 사용하였으며, 코팅용액의 조성 중의 콜로이드 실리카 양을 Table 1과 같이 10~50 g으로 변화시켜 S1, S2, S3, S4, S5의 5종의 코팅 용액을 제조하여 조성 변화가 UV 경화된 친수성 필름의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. 여기서 콜로이드 실리카 양을 10~50 g으로 조절한 이유는 Table 1에서 볼 수 있듯이 실리카 입자의 표면을 개질하기 위한 실란커플링제의 양을 10 g으로 고정하였기 때문에 이 양으로 표면개질이 가장 잘 될 수 있는 콜로이드 실리카 최적 량을 찾기 위해서이다.
- 알코올에 분산된 콜로이드 실리카를 아크릴 단량체인 PETA와 반응시켜 유-무기 혼성 용액을 제조하여 PC 기재 위에 코팅한 후 UV 경화시켜 친수성 코팅 도막을 제조하였다. 이 과정 중 반응 변수가 코팅 도막의 물성에 미치는 영향을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 여러조건으로 제조된 시료의 가시광선 영역에서의 투과율 변화를 측정하기 위해 코팅 용액들을 PC 기재 위에 코팅하고 UV 경화시켜 코팅 도막으로 제조한 뒤, UV-Visible Spectrometer (UV-2450, Shimadzu)를 사용하여 200~800 nm 파장의 범위에서 투과율을 측정하였다.
- 연필경도는 연필경도 측정기(CT-PC1, Core Tech., Korea)에 연필경도 측정용 연필을 45° 각도로 끼우고, 일정 하중(500 g)을 가하여 5~8회 정도 밀어 긁힘 정도를 확인 하면서 측정하였다.
- 코팅 도막의 부착력은 ASTM D 3359에 의하여[10] UV 경화된 코팅 도막 층에 cutter로 바둑판 모양의 홈을 낸 후 그 위에 3 M 테이프를 잘 밀착시켜 일정한 힘으로 여러 번 떼어내어 코팅 층과 기재와의 부착정도를 관찰하였다. 코팅된 지지체 표면에 1 mm 간격으로 11×11로 십자형으로 칼집을 내어 100개의 정방형을 만들고, 그 위에 테이프를 부착한 후 급격히 잡아 당겨 표면을 평가하였다.
- 코팅 도막의 접촉각을 측정하기 위하여 접촉각 측정기(Pheonix-Mini, Surface Electro Optics)를 사용하여 관찰하였다. Zoom microscope를 이용하여 표면의 영상을 최적의 배율이 되도록 확대시키고 표면에 물방울을 떨어뜨린 후 모니터와 SurfaceWare9 프로그램을 이용하여 정량적으로 해석하여 접촉각을 측정하였다.
- 코팅 도막의 표면 형상을 광학현미경(CX31, OLYMPUS)을 사용하여 100배로 관찰하였다.
- 코팅된 지지체 표면에 1 mm 간격으로 11×11로 십자형으로 칼집을 내어 100개의 정방형을 만들고, 그 위에 테이프를 부착한 후 급격히 잡아 당겨 표면을 평가하였다.
대상 데이터
- 광경화를 위한 아크릴 단량체로는 pentaerythritol triacrylate (PETA, SigmaAldrich)를 사용하였고 광개시제는 X-CURE® PI-981 (CHEMPIA)를 사용하였다.
- )를 사용하였다. 또한 실란커플링제로는 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS, 99.9%, Sigma-Aldrich), 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPTMS, 99.9%, Sigma-Aldrich), methyltrimethoxysilane (MTMS, 99.9%, Sigma-Aldrich)과 vinyltrimethoxysilane (VTES, 98%, Sigma-Aldrich)을 사용하였다. 광경화를 위한 아크릴 단량체로는 pentaerythritol triacrylate (PETA, SigmaAldrich)를 사용하였고 광개시제는 X-CURE® PI-981 (CHEMPIA)를 사용하였다.
- 본 연구에서는 이전의 연구들과는 달리 친수성 코팅 용액의 경화 방식으로 UV 경화법을 사용하였다. 먼저 알코올에 분산된 콜로이드 실리카를 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPTMS)와 같은 실란커플링제를 반응시켜 무기물을 제조하였고, 3관능성 아크릴 단량체인 pentaerythritol triacrylate (PETA)를 유기물로 사용하였다. 그 후 이 무기물과 유기물을 혼합하여 유-무기 혼성 코팅용액을 제조한 후 이를 polycarbonate (PC) 기재 위에 스핀코팅 후 UV 경화를 실시하여 친수성 코팅 필름을 제조하였다.
- 본 연구에서는 친수성을 나타내기 위한 무기물 나노입자로서 10~20 nm 크기의 실리카 나노입자가 각각 메탄올, 에탄올 및 이소프로판올에 분산되어 있는 다양한 종류의 콜로이드 실리카(SSSOL 30OMAC, SS-SOL 30OEAC, SS-SOL 30OPAC, 30 wt%, SCHEMTECH Co.)를 사용하였다. 또한 실란커플링제로는 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS, 99.
- , Korea)에 연필경도 측정용 연필을 45° 각도로 끼우고, 일정 하중(500 g)을 가하여 5~8회 정도 밀어 긁힘 정도를 확인 하면서 측정하였다. 연필은 Mitsubishi 연필을 사용하였는데, H~9H, F, HB, B~6B 등의 강도를 나타내는 연필을 사용하였다.
이론/모형
- 본 연구에서는 이전의 연구들과는 달리 친수성 코팅 용액의 경화 방식으로 UV 경화법을 사용하였다. 먼저 알코올에 분산된 콜로이드 실리카를 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPTMS)와 같은 실란커플링제를 반응시켜 무기물을 제조하였고, 3관능성 아크릴 단량체인 pentaerythritol triacrylate (PETA)를 유기물로 사용하였다.
성능/효과
- (1) 콜로이드 실리카 양을 10~50 g으로 변화시켜 제조된 시료들의 접촉각은 각각 60o, 56o, 37o, 41o, 56o로 콜로이드 실리카 양이 30 g으로 제조된 시료의 접촉각이 가장 낮아 친수성이 가장 우수함을 알 수 있었다. 콜로이드 실리카 양을 조절하여 제조한 친수성 코팅 용액을 FT-IR을 사용해 분석한 결과 모든 시료에 있어 콜로이드 실리카 표면이 MPTMS로 표면개질이 이루어졌음을 알 수 있었다.
- (2) 콜로이드 실리카 양을 30 g으로 고정한 조건에서 실리카 나노입자가 분산된 분산매의 종류를 메탄올, 에탄올, 이소프로판올로 각각 변화시켜 제조된 코팅 도막의 접촉각은 각각 37o, 51o, 56o로 메탄올에 분산된 경우가 가장 친수성이 우수하였다. 그러나 코팅 도막의 연필경도와 부착력은 콜로이드 실리카 분산매의 종류에 따라 큰 차이를 보이지 않았다.
- (3) 실란커플링제 종류를 MPTMS, GPTMS, MTMS, VTES로각각 달리하여 제조된 코팅 도막의 접촉각은 각각 37o, 40o, 49o,69o를 보여 아크릴실란인 MPTMS로 제조된 경우가 가장 낮은 접촉각을 보여 친수성이 가장 우수하였다.
- 13은 실란커플링제 종류를 달리하여 제조한 친수성 용액으로 PC 기재 위에 코팅한 도막의 물에 대한 접촉각 사진이다. MPTMS, GPTMS, MTMS, VTES로 제조된 시료들의 접촉각은 각각 37o,40o, 49o, 69o로 실란커플링제 종류에 따라 큰 차이를 보였으며, MPTMS를 사용하여 제조된 S9 시료의 접촉각이 37o로 가장 낮아 친수성이 가장 우수하였다. 이는 아크릴실란인 MPTMS가 에폭시실란(GPTMS), 메틸실란(MTMS)이나 비닐실란(VTES)에 비해 UV 경화 시에 우수한 친수성을 나타냄을 알 수 있다.
- 11은 실란커플링제 종류 변화에 따라 제조된 친수성 코팅 용액의 사진이다. MPTMS, GPTMS와 MTMS를 사용하여 제조된 용액들은 반투명하고 침전이 없는 안정된 상태를 보여주나 VTES로 만들어진 S12 시료는 침전물이 부유하는 불안정한 상태를 보였다.
- S1, S2, S3, S4, S5 시료의 접촉각은 각각 60°, 56°, 37°, 41°, 56° 로 나타났으며 S3 시료의 접촉각이 37°로 가장 적어, 친수성이 가장 우수함을 알 수 있었다.
- 9는 콜로이드 실리카의 분산매 종류를 변화시켜 제조한 UV 경화 도막을 광학 현미경을 이용하여 관찰한 표면 사진이다. S6과 S8 시료의 표면은 실리카 입자들의 응집이 없는 매끈한 구조를 보였으나, 에탄올로 분산된 S7 시료의 표면은 콜로이드 입자들의 응집 현상이 발견되었으며, 이로 인해 Fig. 8에서 S7 시료의 평균 투과율이 80%로 낮게 관찰되었다고 판단된다.
- PC 기재의 투과율은 가시광선 영역에서 90%로 높은 평균 투과율을 나타내었다. 그러나 콜로이드 실리카 분산매를 에탄올을 사용한 S7 시료는 가시광선 영역에서 80%의 낮은 평균 투과율을 보였으나, 메탄올이나 이소프로판올을 사용한 코팅도막들(S6, S8)은 PC 기재와 비슷한 90%의 우수한 평균 투과율을 나타내었다.
- 2는 콜로이드 실리카 양을 10~50 g으로 변화하여 제조된 Table 1의 S1, S2, S3, S4, S5 시료의 사진이다. 그림에서 보는 것처럼 모든 용액이 투명한 상태임을 확인 할 수 있으며 실리카 양이 많아질수록 용액의 부피가 커짐을 알 수 있었다.
- 12는 실란커플링제 종류를 변화시켜 제조한 코팅 도막의 투과율 분석 결과이다. 실란커플링제를 변화시켜 얻어진 S9, S10, S11, S12 시료는 모두 평균 투과율이 가시광선 영역에서 90%로 PC 기재와 같이 높은 투과율을 보였으며, 실란커플링제 종류에 따른 영향은 없었다.
- S1, S2, S3, S4, S5 시료의 접촉각은 각각 60°, 56°, 37°, 41°, 56° 로 나타났으며 S3 시료의 접촉각이 37°로 가장 적어, 친수성이 가장 우수함을 알 수 있었다. 실리카 첨가량이 10 g에서 30 g으로 증가할수록 도막의 접촉각은 감소하였으나 40 g 이상으로 과량 첨가 시에는 오히려 접촉각이 증가하여 실리카 첨가량에는 최적치가 있음을 알 수 있었다. 이는 친수성을 나타내는 무기물인 콜로이드 실리카를 유기물인 PC 기재 위에 고정시키기 위해 실란커플링제인 MPTMS 일정량(10 g)으로 실리카 입자를 표면개질 하였는데 MPTMS 10 g으로 표면개질 가능한 콜로이드 실리카의 최적 량이 30 g임을 의미한다.
- 또한 모든 시료에서 2,982 cm-1와 1,703 cm-1에서 흡수 피크를 발견할 수 있는데 이는 실란커플링제인 MPTMS의 -CH3기와 -C=O 결합을 각각 나타낸다[12]. 이 결과로부터 모든 시료에 있어 콜로이드 실리카 표면이 MPTMS로 표면개질이 이루어졌음을 알 수 있다.
- 분산매의 종류를 메탄올, 에탄올, 이소프로판올로 변화시켜 제조한 도막의 접촉각은 각각 37o, 51o, 56o로 메탄올인 경우가 가장 친수성이 우수하였다. 이 결과로부터 콜로이드 실리카 분산매의 분자량이 증가할수록 UV 경화 도막의 접촉각이 상승함을 알 수 있었다.
- MPTMS, GPTMS, MTMS, VTES로 제조된 시료들의 접촉각은 각각 37o,40o, 49o, 69o로 실란커플링제 종류에 따라 큰 차이를 보였으며, MPTMS를 사용하여 제조된 S9 시료의 접촉각이 37o로 가장 낮아 친수성이 가장 우수하였다. 이는 아크릴실란인 MPTMS가 에폭시실란(GPTMS), 메틸실란(MTMS)이나 비닐실란(VTES)에 비해 UV 경화 시에 우수한 친수성을 나타냄을 알 수 있다. 이러한 결과는 Lee 등[5]이 열경화형 친수성 도막의 제조 시 아크릴실란을 사용한 경우가 에폭시실란을 사용한 경우 보다 친수성이 우수하다고 보고한 연구 결과와 일치한다.
- 그러나 실리카 양이 30 g이상으로 첨가된 S3, S4, S5 시료는 PC 기재와 같이 90%의 높은 평균 투과율을 나타내었다. 이를 통해 실리카 양이 30 g 이상 첨가되어야만 코팅 도막의 투과율이 향상된다는 것을 알 수 있었다.
- Table 2에서는 콜로이드 실리카의 분산매 종류를 변화시켜 제조한 친수성 코팅 용액으로 PC 기재 위에 코팅한 도막들(S6, S7, S8)의 물성 측정 결과를 나타내었는데 세 경우 모두 H의 연필경도와 5B의 부착력을 나타내었다. 이상의 결과로부터 콜로이드 실리카의 분산매 종류가 코팅 도막의 친수성과 투과도에는 영향을 미치나, 코팅 도막의 연필경도 및 부착력에는 영향을 미치지 못함을 알 수 있었다.
- 로 콜로이드 실리카 양이 30 g으로 제조된 시료의 접촉각이 가장 낮아 친수성이 가장 우수함을 알 수 있었다. 콜로이드 실리카 양을 조절하여 제조한 친수성 코팅 용액을 FT-IR을 사용해 분석한 결과 모든 시료에 있어 콜로이드 실리카 표면이 MPTMS로 표면개질이 이루어졌음을 알 수 있었다.
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