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문제 정의
- 또한, 표면에칭처리한 지르코니아 수복재에 많이 사용되는 도재(Vita Ω900)을 소성하여 에칭하지 않은 지르코니아와 비교하여 어떤 결과를 나타내는지 알아보았다.
- 본 연구에서는 지르코니아 표면을 에칭처리한 후 지르코니아 수복재와 복합레진사이, 지르코니아 수복 재와도 재산이의 결합강도에 미치는 영향을 알아보기 위하여 전 단 결합강도를 측정하였고, 최근 출시된 지르코니아에 칭제가 지르코니아 표면에 변화를 주는지를 관찰하기 위하여 SEM측정을 하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 본 연구의 목적은 에칭 처리한 지르코니아 표면을 관찰하여 기계적 유지력이 형성되었는지, 그리고 지르코니아 수복재와 복합레진, 지르코니아 수복재와 세라믹 간의 에칭효과에 따른 전단결합강도를 비교평가하고, 파절 유형을 관찰하여 에칭 처리 효과에 대해 알아보고자 하였다.
- 몇몇 치과재료회사에서 지르코니아 에칭제가 개발되어 출시되었으나 그 효과가 미미하였거나 에칭시간이 길어 임상에 적용하기 힘들었다. 하지만 최근 짧은 시간(2~7분)에도 표면처리 효과가 뛰어난 에칭제가 개발되어 그 효과를 입증해보고자 한다.
제안 방법
- 파절 유형은 복합레진이나 도재가 깨끗하게 분리되면 접착 파절(Adhesive failure), 복합레진 및 도재 내에서 파절이 일어나면 응집파절(Cohesive failure), 접착 파절과 응집파절이 같이 나타나면 복합파절(Mixed failure)로 구분하였다. 또한 접착잔량지수(Adhesive RemnantIndex, ARI)를 이용하여 시편에 남아있는 접착 도재의 양을 점수화 하였다. 지르코니아 표면에 도재가 거의 남아있지 않은 상태를 0점으로, 지르코니아 표면에 도재가 50%이하로 남아있는 상태를 1점으로, 지르코니아 표면에 도재가 100% 남아있는 상태는 3점으로 각각 부여하였다(Fig.
- 지르코니아 에칭전과 후의 시편의 표면을 관찰하기 위하여 field emission-scanning electron microscope(FE-SEM) (JSM-6700F, Jeol, Japan)을 이용하여 250배와 2000배의 배율로 측정하였다. 또한 파절이 일어난 도재 시편 12개를 확대경(8X)으로 분류하고, 파절된 단면을 관찰하였다.
- 버의 소모로 인한 절삭면의 거친 정도와 정밀도를 고려하여 새로운 bur를 장착하였고, 지르코니아는 Trione-F (DIO IMPLANT Co, Korea)소결로를 이용하여 1500℃에서 10시간 열처리 하여 소결 시켰다.
- 복합레진을 규격에 맞게 제작하기 위해 직경 3 mm, 높이 5 mm의 크기로 알미늄 몰드를 제작하였다. 복합레진은 규격에 맞게 제작한 후 광중합기(light cureComplex Lux S8, Italy)를 이용하여 1700 ㎽/㎠ 광도로 각각 3분 동안 광중합 하였다.
- 하중이 시편과 복합레진 또는 도재의 접착면과 동일한 방향으로 전달되도록 전단결합강도 측정용 금속 지그(zig)에 시편을 고정 시키고 1 mm/min의 crosshead speed로 하중을 가하였다. 시편에서 레진 또는 세라믹이 분리될 때 까지의 최대 하중값(N)을 측정하고 접착면의 단면적(mm)으로 나누어 전단결합강도를 측정하였다(Fig. 4).
- 이에 본 연구에서는 최근 출시된 지르코니아 에칭제(Smart etching2, Korea)를 사용하여 지르코니아 표면을 에칭 처리하여 각 제조사에서 권장하고 있는 복합레진을 접착시키고, 에칭제를 사용하지 않은 지르코니아 수복해와 복합레진간의 전단결합강도를 비교 평가 하였다.
- 표면처리를 위해 절삭 가공된 지르코니아시편에 2 bar의 압력으로 10 cm 거리에서 수직으로 15초 동안 50 ㎛ 산화알미늄을 분사했다. 잔여물을 제거하기 위해 초음파 세척기를 이용하여 증류수로 5분 동안 세척 후 압축공기를 이용하여 건조하였다.
- 전단결합강도를 측정하기 위해 소형만능시험기(Model 3343, UTM, USA )를 사용하였다.
- 세라믹은 몰드에 넣어 수분을 제거한 후 분리하여 지르코니아 시편위에 얹어 수분을 첨가하여 도재 소성로(Vita 50, Vita, Germany)에 분당 상승온도 50℃로 810℃에서 소성한다. 중합과 소성이 끝난 시편들은 만능시험기의 지그에 고정시키기 위해 아크릴 레진으로 포맷 하였고, 실온에서 48시간 후에 전단 결합 강도를 측정하였다(Fig. 3).
- 지르코니아 에칭전과 후의 시편의 표면을 관찰하기 위하여 field emission-scanning electron microscope(FE-SEM) (JSM-6700F, Jeol, Japan)을 이용하여 250배와 2000배의 배율로 측정하였다. 또한 파절이 일어난 도재 시편 12개를 확대경(8X)으로 분류하고, 파절된 단면을 관찰하였다.
- 파절 유형은 복합레진이나 도재가 깨끗하게 분리되면 접착 파절(Adhesive failure), 복합레진 및 도재 내에서 파절이 일어나면 응집파절(Cohesive failure), 접착 파절과 응집파절이 같이 나타나면 복합파절(Mixed failure)로 구분하였다. 또한 접착잔량지수(Adhesive RemnantIndex, ARI)를 이용하여 시편에 남아있는 접착 도재의 양을 점수화 하였다.
- 표면처리를 위해 절삭 가공된 지르코니아시편에 2 bar의 압력으로 10 cm 거리에서 수직으로 15초 동안 50 ㎛ 산화알미늄을 분사했다. 잔여물을 제거하기 위해 초음파 세척기를 이용하여 증류수로 5분 동안 세척 후 압축공기를 이용하여 건조하였다.
- 하중이 시편과 복합레진 또는 도재의 접착면과 동일한 방향으로 전달되도록 전단결합강도 측정용 금속 지그(zig)에 시편을 고정 시키고 1 mm/min의 crosshead speed로 하중을 가하였다. 시편에서 레진 또는 세라믹이 분리될 때 까지의 최대 하중값(N)을 측정하고 접착면의 단면적(mm)으로 나누어 전단결합강도를 측정하였다(Fig.
대상 데이터
- 복합레진을 규격에 맞게 제작하기 위해 직경 3 mm, 높이 5 mm의 크기로 알미늄 몰드를 제작하였다. 복합레진은 규격에 맞게 제작한 후 광중합기(light cureComplex Lux S8, Italy)를 이용하여 1700 ㎽/㎠ 광도로 각각 3분 동안 광중합 하였다.
- 본 연구에 사용된 지르코니아 수복재(Luxen, DentalMax, Korea)를 사용하였다. 치과용 CAD/CAMARUM 5X-200(Doowon Co, Korea)를 사용하여 직경 10 mm, 높이 14 mm의 디스크 형태로 각 그룹당 6개씩 24개의 시편을 제작 하였다(Fig.
- 본 연구에 사용된 지르코니아 수복재(Luxen, DentalMax, Korea)를 사용하였다. 치과용 CAD/CAMARUM 5X-200(Doowon Co, Korea)를 사용하여 직경 10 mm, 높이 14 mm의 디스크 형태로 각 그룹당 6개씩 24개의 시편을 제작 하였다(Fig. 1).
데이터처리
- 에칭 된 지르코니아와 복합레진 또는 도재와 에칭하지 않은 지르코니아와 복합레진 또는 도재 군에 따라 전단 결합강도의 통계적 유의차가 있는지를 확인하기 위하여 SPSS Ver 12.0 for windows (SPSS INC, USA.)를 이용해 일원 배치 분산 분석（One-way ANOVA）과 Tukey HSD 사후 검정（post-hoc test)을 실시하였다. 자료 검정에 이용된 유의 수준은 95％로 하였다.
성능/효과
- 1. 지르코니아 수복재와 복합레진의 전단결합강도 비교에서는 에칭처리를 하지 않은 지르코니아 수복 재에 비해 에칭처리를 한 지르코니아 수복재의 전단 결합강도가 크게 나타났다. 이는 에칭용액이 sand blasting 하여 지르코니아 수복재 표면에 생긴 미세한 균열사이로 흘러들어가 기계적인 결합력을 높여 준 결과이다.
- 2. 파절 유형관찰에서 살펴본 결과 에칭처리를 한 지르코니아 에서는 전부응집파절이 나타났으며, 에칭처리를 하지 않은 지르코니아 수복재 에서는 복합파절이 나타난 것으로 관찰되었다. 따라서 에칭처리를 한 지르코니아가 기계적인 결합력을 높여 지르코니아와 도재의 결합에서도 결합강도가 높은 것으로 나타났다.
- 3. 결론적으로 기존의 지르코니아 수복재는 에칭의 효과가 나타나기 어렵다고 인식되어 왔으나 최근 출시된 지르코니아 에칭제는 에칭시간도 짧고, 에칭효과도 뛰어나 임상에 활용하는데 무리가 없을 것이라 생각된다.
- SEM을 이용하여 250배율로 지르코니아 시편의 표면을 관찰한 결과 에칭처리한 지르코니아 시편이 에칭 처리를 하지 않은 지르코니아 시편에 비해 불규칙한 표면의 양상을 나타내었다(Fig. 9).
- 각 군의 6개의 시편 중, 복합레진을 사용한 NZR, EZR 군에서는 접착파절이 보였고, 응집파절은 보이지 않았다. Ceramic을 사용한 NZC에서는 복합파절이 주로 나타났으며, EZC에서는 전부 응집파절의 유형을 보였다.
- 연구에 따르면, 기계적 방법에 의해 지르코니아가 정방정계에서 단사정의 결정구조로 쉽게 상변화를 일으키며 이는 부피의 증가와 표면응력을 유발한다. 게다가, 고온도-화학변화(pyro-chemical) 또는 마찰 화학처리(tribo-chemical)의 사용은 분해에 취약하다는 결과로 이러한 처리가 결합력을 크게 개선하지 않는다는 것이 증명되었다. 또한 프라이머 결합의 기전에 따르면 요철이 있는 표면에 인산을 세척제로 사용하는 것은 더 낮은 결합력을 유발할 수 있다(서병인, 2013).
- 파절 유형관찰에서 살펴본 결과 에칭처리를 한 지르코니아 에서는 전부응집파절이 나타났으며, 에칭처리를 하지 않은 지르코니아 수복재 에서는 복합파절이 나타난 것으로 관찰되었다. 따라서 에칭처리를 한 지르코니아가 기계적인 결합력을 높여 지르코니아와 도재의 결합에서도 결합강도가 높은 것으로 나타났다.
- 따라서 지르코니아 수복재의 표면을 에칭처리로 인하여 지르코니아와 복합레진 간에는 전단결합 강도 값에서, 지르코니아와 도재 간에는 표면관찰 결과에서 결합강도가 유의미하게 증가한다고 할 수 있다.
- 본 실험의 에칭처리 한 지르코니아와 레진의 전단 결합강도 값이 9.65±1.33 Mpa로 bonding제등 화학처리보다는 실험결과에 나타났듯이 지르코니아 표면을 에칭 처리하여 기계적결합력을 높여 복합레진과 결합을 할 경우 결합력이 유의미하게 증가된 것을 알 수 있을 것이다.
- 실험 결과 지르코니아와 레진 사이에서는 표면에칭처리를 시행하지 않은 대조군(NZR)의 평균은 전단 결합강도 4.68±2.23 Mpa로 나타났고, 표면에칭처리를 한 실험 군(EZR)은 9.65±1.33 Mpa로 나타나 유의성 있게 높았고(p 지르코니아와 세라믹사이에서는 표면에칭처리를 한 실험군(EZC)은 12.90±2.06 Mpa, 표면에칭처리를 하지 않은 대조군(NZC)에서는 13.91±2.53Mpa로 전단강도 실험 결과 예상과 달리 유의미한 차이는 없지만 대조군에서 전단결합 강도가 더 높게 나타났다.
- 연구결과, 에칭한 지르코니아 수복재와 복합레진 사이의 전단결합강도가 에칭하지 않은 지르코니아 수복재와 복합레진 사이에 비해 유의성 있게 높은 전단 결합 강도를 나타 내었고, 도재를 소성하여 실험한 지르코니아 수복 재에서는 에칭의 유무에 상관없이 유의한 차이가 없었다. 예상과 달리 에칭을 하지 않은 지르코니아 수복해와 도재의 전단결합강도도 높게 나타나 한번 더 실험을 하였지만 결과는 동일하게 유의미한 차이가 없었다.
- 연구에 사용된 에칭제의 특징을 살펴보면 불산에 질산을 섞어 사용하지만 에칭 후 질산이 거의 남아있지 않는다는 것과 다른 제품에 비해 에칭시간(2~6분)이 현저히 짧아 임상에서 쉽게 사용할 수 있다는 장점과 900Mpa 이하의 강도를 가진 지르코니아는 샌드블라스트를 하지 않아도 에칭효과가 뛰어나며, 에칭의 원리를 살펴보면 에칭 할 지르코니아 표면에 샌드블라스트를 하면 마이크로 크렉이 발생하며 이 마이크로크렉 사이를 에칭제가 확장시켜 기계적 결합력을 높이는 원리로 제조되었다.
- 좀더 명확한 에칭결과를 보기 위하여 2000배율로 관찰해보았더니 에칭처리 하지 않은 표면에 비하여 지르코니아 결정구조의 입자와 입자사이의 공간이 넓어졌으며, 입자의 모양이 불규칙 적이고 거칠게 나타났다(Fig. 10).
- 지르코니아 수복재와 도재의 전단결합강도 비교에서는 에칭처리한 지르코니아 수복재와 에칭처리 하지 않은 지르코니아 수복재 둘 다 전단결합강도는 높게 나타났으며, 유의미한 차이는 보이지 않았다.
후속연구
- 본 연구결과를 토대로 지르코니아 표면에 에칭을 실시하여 복합레진과의 결합 시 기계적인 메카니즘으로 인해 프라이머나 본딩제등의 화학적인 처리보다 우수한 결합력을 나타내어 구강내 보철물의 수리나 Marylandbridge, laminate등 접착의 어려움으로 인해 적용하기어렸웠던 보철물도 실행할 수 있을 것으로 사료된다. 또한 표면에칭 처리한 지르코니아와 도재간의 결합에서도 도재의 박리나 깨짐 현상이 줄어들 것으로 생각되며, CAD/CAM을 이용한 full 지르코니아 보철물의 glazing도 표면에칭을 통하여 손쉽게 할수 있으리라 생각된다. 본 연구의 제한점으로는 지르코니아 표면을 에칭한 후 복합레진과의 결합에서 레진에 프라이머나 본딩제 처리 후 결합강도를 알아보지 못하였으며, 향후 연구에서는 지르코니아 표면에 에칭처리한 기계적 결합과 에칭 처리를 하지 않고 프라이머나 본딩제 등 화학적 결합력을 적용시켜 전단결합강도에 대한 연구가 필요하다고 생각된다.
- 본 연구결과를 토대로 지르코니아 표면에 에칭을 실시하여 복합레진과의 결합 시 기계적인 메카니즘으로 인해 프라이머나 본딩제등의 화학적인 처리보다 우수한 결합력을 나타내어 구강내 보철물의 수리나 Marylandbridge, laminate등 접착의 어려움으로 인해 적용하기어렸웠던 보철물도 실행할 수 있을 것으로 사료된다. 또한 표면에칭 처리한 지르코니아와 도재간의 결합에서도 도재의 박리나 깨짐 현상이 줄어들 것으로 생각되며, CAD/CAM을 이용한 full 지르코니아 보철물의 glazing도 표면에칭을 통하여 손쉽게 할수 있으리라 생각된다.
- 또한 표면에칭 처리한 지르코니아와 도재간의 결합에서도 도재의 박리나 깨짐 현상이 줄어들 것으로 생각되며, CAD/CAM을 이용한 full 지르코니아 보철물의 glazing도 표면에칭을 통하여 손쉽게 할수 있으리라 생각된다. 본 연구의 제한점으로는 지르코니아 표면을 에칭한 후 복합레진과의 결합에서 레진에 프라이머나 본딩제 처리 후 결합강도를 알아보지 못하였으며, 향후 연구에서는 지르코니아 표면에 에칭처리한 기계적 결합과 에칭 처리를 하지 않고 프라이머나 본딩제 등 화학적 결합력을 적용시켜 전단결합강도에 대한 연구가 필요하다고 생각된다.
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