선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 연구에서는 polyester polyol과 poly(propylenec-arbonate)의 배합비를 달리하여 수성 폴리우레탄을 합성하였고, poly(propylene carbonate)의 함량에 따른 특성을 알아보았다.
- 본 연구에서는 내수성 향상을 위한 방안으로 내수성이 우수한 PPC를 이용하여 기존에 수성 폴리우레탄을 만드는데 사용하였던 polyester polyol과 blending 함으로써 이와 같은 단점을 보완하고자 하였다.
제안 방법
- 본 연구에서는 내수성 향상을 위한 방안으로 내수성이 우수한 PPC를 이용하여 기존에 수성 폴리우레탄을 만드는데 사용하였던 polyester polyol과 blending 함으로써 이와 같은 단점을 보완하고자 하였다. Polyester polyol, PPC, isocyanate, ionomer를 사용하여 합성한 수성 폴리우레탄을 FT-IR, GPC, DSC 및 UTM등을 사용하여 PPC 함량에 따른 조성비 변화를 통한 물성 변화, 열적 특성 및 내수성 등의 특성을 확인하였다[13].
- 교반기, 환류 냉각기, 질소 주입구가 설치된 500 ml 4구 반응기에 vacuum oven을 이용하여 80℃에서 탈포한 DT 2040, PPC와 DMPA를 칭량하여 투입한 후 1시간동안 균일하게 혼합하였다. 그 후 질소 분위기에서 촉매인 DBTDL을 투입한 후 약 10분 동안 교반하였고,H12MDI를 1시간동안 천천히 적가한 후 약 3시간동안 반응시켰다.
- 그 후 증류수를 일정한 속도로 투입하여 800∼1000 rpm에서 교반하여 유화를 진행한 뒤 EDA를 적가하여 사슬연장반응을 진행하였다.
- 교반기, 환류 냉각기, 질소 주입구가 설치된 500 ml 4구 반응기에 vacuum oven을 이용하여 80℃에서 탈포한 DT 2040, PPC와 DMPA를 칭량하여 투입한 후 1시간동안 균일하게 혼합하였다. 그 후 질소 분위기에서 촉매인 DBTDL을 투입한 후 약 10분 동안 교반하였고,H12MDI를 1시간동안 천천히 적가한 후 약 3시간동안 반응시켰다. 폴리우레탄 프리폴리머의 합성반응은 dibutylamine back-titration (DBA)법을 이용해 확인하였으며, 이론적 NCO 함량에 도달할 때까지 합성반응을 진행하여 prepolymer를 합성하였다.
- 열적성질을 알아보기 위하여 DSC (TA instrument, DSCQ-100)를 사용하여 온도범위 -90∼200℃에서 승온속도 10℃/min으로 분석하였다. 물리적 특성은 만능 인장 시험기 (universal testing machine (UTM), DTU-900HMA)를 사용하여 인장강도, 신율을 측정하였다. 이 때 시편은 ASTM D 638 시험규격에 따라 제조한 후, 시험 속도를 500mm/min, 시료의 두께는 0.
- 폴리우레탄 프리폴리머의 합성반응은 dibutylamine back-titration (DBA)법을 이용해 확인하였으며, 이론적 NCO 함량에 도달할 때까지 합성반응을 진행하여 prepolymer를 합성하였다. 반응 온도를 30℃로 낮추고 제조된 prepolymer에 계산된 양의 TEA를 고형분의 5%로 MEK에 희석시켜 투입한 후 30분 동안 중화반응을 진행하였다. 그 후 증류수를 일정한 속도로 투입하여 800∼1000 rpm에서 교반하여 유화를 진행한 뒤 EDA를 적가하여 사슬연장반응을 진행하였다.
- 열적성질을 알아보기 위하여 DSC (TA instrument, DSCQ-100)를 사용하여 온도범위 -90∼200℃에서 승온속도 10℃/min으로 분석하였다.
- 이 때 시편은 ASTM D 638 시험규격에 따라 제조한 후, 시험 속도를 500mm/min, 시료의 두께는 0.5±0.05, 너비는 10±0.05로 하여 측정하였다.
- 합성된 WPUP의 내수성평가는 KS M 3705 시험규격에 따라 신발 겉창용 고무를 2×10cm로 절단한 뒤 MEK로 세척하고 primer처리 후 합성된 WPUP에 Henkel에서 제조된 ARF-40을 5phr 첨가하여 섞은 후 일정량 도포하여 접착한지 24시간이지난 후 상대습도 95%±2, 70℃ 조건하에서 3일 동안 방치한 후 접착력 평가를 하였으며 각각 3회씩 측정하여 평균값을 구하였다. 접착력 평가는 만능 인장시험기(universal testing machine (UTM), DTU-900HMA)를사용하여 시험속도 150mm/min으로 측정하였다.
- 파장범위 4000∼400 cm-1에서주사회수 32, 해상도 4 cm-1로 스펙트럼을 분석하였다.
- 그 후 질소 분위기에서 촉매인 DBTDL을 투입한 후 약 10분 동안 교반하였고,H12MDI를 1시간동안 천천히 적가한 후 약 3시간동안 반응시켰다. 폴리우레탄 프리폴리머의 합성반응은 dibutylamine back-titration (DBA)법을 이용해 확인하였으며, 이론적 NCO 함량에 도달할 때까지 합성반응을 진행하여 prepolymer를 합성하였다. 반응 온도를 30℃로 낮추고 제조된 prepolymer에 계산된 양의 TEA를 고형분의 5%로 MEK에 희석시켜 투입한 후 30분 동안 중화반응을 진행하였다.
- 합성된 WPUP의 내수성평가는 KS M 3705 시험규격에 따라 신발 겉창용 고무를 2×10cm로 절단한 뒤 MEK로 세척하고 primer처리 후 합성된 WPUP에 Henkel에서 제조된 ARF-40을 5phr 첨가하여 섞은 후 일정량 도포하여 접착한지 24시간이지난 후 상대습도 95%±2, 70℃ 조건하에서 3일 동안 방치한 후 접착력 평가를 하였으며 각각 3회씩 측정하여 평균값을 구하였다.
- 파장범위 4000∼400 cm-1에서주사회수 32, 해상도 4 cm-1로 스펙트럼을 분석하였다. 합성된 수성 폴리우레탄의 분자량 및 분자량 분포를 알아보기 위해 GPC (gel permeation chromatography)를사용하여 이동상은 0.1M LiBr DMF, 유량은 1.0ml/min, 칼럼의 온도는 35℃, columns는 waters columns(styrogel HR3, HR4, HR5E)의 조건으로 분석하였다. 열적성질을 알아보기 위하여 DSC (TA instrument, DSCQ-100)를 사용하여 온도범위 -90∼200℃에서 승온속도 10℃/min으로 분석하였다.
대상 데이터
- 사슬연장제로는 ethylene diamine (EDA, Junsei chemical),친수성기의 도입을 위해 dimethylol propionic acid(DMPA, Aldrich chemical), 촉매는 dibutyltin dilaurate(DBTDL, Aldrich chemical), 중화제는 triethylamine (TEA, Junsei chemical)을 정제 없이 사용하였다. 내수성 평가에 사용된 시편은 가황 고무를 사용하였고, 고무용 수성 프라이머로는 PR-505 (Henkel)를 사용하였다.
- 또한 지방족 이소시아네이트인 4,4’-dicyclohexylmethane diisocyanate(H12MDI, Aldrich chemical)를 정제없이 사용하였다.
- 본 연구에서는 내수성이 향상된 수성폴리우레탄 의 합성을 위해 DT 2040 (Mw=2000 g/mol, 대원폴리머㈜),poly(propylene carbonate) (Mw=2000 g/mol, Novomer)을80℃ 이상의 진공오븐에서 수분기를 0.01% 미만으로 8시간이상 정제하여 사용하였다. 또한 지방족 이소시아네이트인 4,4’-dicyclohexylmethane diisocyanate(H12MDI, Aldrich chemical)를 정제없이 사용하였다.
- 사슬연장제로는 ethylene diamine (EDA, Junsei chemical),친수성기의 도입을 위해 dimethylol propionic acid(DMPA, Aldrich chemical), 촉매는 dibutyltin dilaurate(DBTDL, Aldrich chemical), 중화제는 triethylamine (TEA, Junsei chemical)을 정제 없이 사용하였다.
이론/모형
- WPUP의 각 반응 단계별 생성물의 합성 유무를 확인하기 위해 Fourier transform infrared spectrometer(FT-IR)를 사용하였다. 파장범위 4000∼400 cm-1에서주사회수 32, 해상도 4 cm-1로 스펙트럼을 분석하였다.
성능/효과
- (c)는 유화가 완료된 후 EDA를 사용해 사슬연장반응을 진행시킨 FT-IR spectrum으로 prepolymer 단계에서 확인하였던 2270 cm-1에서 나타났던 iso-cyanate의 NCO peak가 사슬연장반응이 완료된 후 완전히 사라진 것으로 보아 폴리우레탄의 합성이 완료되었음을 알 수 있었다.
- Polyester polyol과 PPC의 비를 달리하여 합성한 waterborne polyurethane의 GPC를 측정한 결과를 Table 3에 나타내었다. PPC의 함량이 증가함에 따라 수평균 분자량 (Mn)과 중량평균분자량 (Mw)의 값이 점차 증가함을 확인할 수 있었다. Table 3에서 보는 바와 같이 PPC의 함량이 증가하면 다분산도 (polydispersity) 또한대략적으로 증가하는 경향이 나타난다.
- 합성된 수성 폴리우레탄의 구조를 FT-IR을 통해 확인하였고 그 결과 PPC를 사용한 수성 폴리우레탄이 합성되었음을 알 수 있었다. 기계적 물성을 측정한 결과, PPC의 함량이 증가할수록 인장강도는 증가하였고 신율은 감소하는 추세를 보였다. 내수성 평가 결과 PPC 함량이 증가함에 따라 증가하다 감소하였고, poly-ester polyol과 PPC의 비가 9 : 1일 때 가장 높은 내수성을 나타내었다.
- 기계적 물성을 측정한 결과, PPC의 함량이 증가할수록 인장강도는 증가하였고 신율은 감소하는 추세를 보였다. 내수성 평가 결과 PPC 함량이 증가함에 따라 증가하다 감소하였고, poly-ester polyol과 PPC의 비가 9 : 1일 때 가장 높은 내수성을 나타내었다.
- Tg는 고분자 물질에 온도를 가했을 때 분자들이 활성을 가지며 움직이기 시작한 시점을 말하며 Tg가 높을수록 더 큰 결정형을 가지고 있다[16]. 상대적으로 더 큰 결정형을 가지고 있는 PPC의 함량이 증가함에 따라 Tg가 상승하는 것을 확인할 수 있었다.
- 본 연구에서는 polyester polyol과 poly(propylenec-arbonate)의 배합비를 달리하여 수성 폴리우레탄을 합성하였고, poly(propylene carbonate)의 함량에 따른 특성을 알아보았다. 합성된 수성 폴리우레탄의 구조를 FT-IR을 통해 확인하였고 그 결과 PPC를 사용한 수성 폴리우레탄이 합성되었음을 알 수 있었다. 기계적 물성을 측정한 결과, PPC의 함량이 증가할수록 인장강도는 증가하였고 신율은 감소하는 추세를 보였다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.