섬유강화 세라믹 복합재료 제조 방법 중 실리콘 용융 침투 공정법(Liquid Silicon Infiltration-LSI)은 낮은 제조단가 및 짧은 공정 시간 등의 장점을 가진다. 본 연구에서는 고온 내산 특성이 우수한 SiC 섬유를 LSI 공정에 적용하기 위해 결정화도와 산소함량이 다른 세 가지 SiC 섬유(Tyranno SA, LoxM, Tyranno S)를 이용하여 $SiC_f/SiC$ 복합재료를 제작하고 그 적용 가능성을 확인하였다. LSI 공정을 통해 제조된 $SiC_f/SiC$ 복합재료는 모두 2% 미만의 기공률로 치밀화 되었지만, 섬유의 결정화도와 산소함량에 따라 3점 굽힘강도는 큰 차이를 나타냈다. 이는 $1450^{\circ}C$ 이상의 높은 LSI 공정 온도에 SiC 섬유가 노출 될 경우 비정질 SiOC상이 결정화되며 수축하는 현상과 섬유 내 잔존 산소-모재 내 탄소의 반응으로 인한 미세구조 차이에 기인하는 것으로 판단된다. 이는 SEM, XRD 및 TEM 분석을 통해 섬유 종류별 공정온도에서의 특성 변화로 확인하였다.
섬유강화 세라믹 복합재료 제조 방법 중 실리콘 용융 침투 공정법(Liquid Silicon Infiltration-LSI)은 낮은 제조단가 및 짧은 공정 시간 등의 장점을 가진다. 본 연구에서는 고온 내산 특성이 우수한 SiC 섬유를 LSI 공정에 적용하기 위해 결정화도와 산소함량이 다른 세 가지 SiC 섬유(Tyranno SA, LoxM, Tyranno S)를 이용하여 $SiC_f/SiC$ 복합재료를 제작하고 그 적용 가능성을 확인하였다. LSI 공정을 통해 제조된 $SiC_f/SiC$ 복합재료는 모두 2% 미만의 기공률로 치밀화 되었지만, 섬유의 결정화도와 산소함량에 따라 3점 굽힘강도는 큰 차이를 나타냈다. 이는 $1450^{\circ}C$ 이상의 높은 LSI 공정 온도에 SiC 섬유가 노출 될 경우 비정질 SiOC상이 결정화되며 수축하는 현상과 섬유 내 잔존 산소-모재 내 탄소의 반응으로 인한 미세구조 차이에 기인하는 것으로 판단된다. 이는 SEM, XRD 및 TEM 분석을 통해 섬유 종류별 공정온도에서의 특성 변화로 확인하였다.
Liquid silicon infiltration, which is one of the methods of producing fiber reinforced ceramic composites, has several advantages such as low fabrication cost and good shape formability. In order to confirm LSI process feasibility of SiC fiber, $SiC_f/SiC$ composites were fabricated using...
Liquid silicon infiltration, which is one of the methods of producing fiber reinforced ceramic composites, has several advantages such as low fabrication cost and good shape formability. In order to confirm LSI process feasibility of SiC fiber, $SiC_f/SiC$ composites were fabricated using three types of SiC fibers (Tyranno SA, LoxM, Tyranno S) which have different crystallinity and oxygen content. Composites that were fabricated with LSI process were well densified by less than 2% of porosity, but showed an obvious difference in 3-point bending strength according to crystallinity and oxygen content. When composites in LSI process was exposed to a high temperature, crystallization and micro structural changes were occurred in amorphous SiOC phase in SiC fiber. Fiber shrinkage also observed during LSI process that caused from reaction in fiber and between fiber and matrix. These were confirmed with changes of process temperature by SEM, XRD and TEM analysis.
Liquid silicon infiltration, which is one of the methods of producing fiber reinforced ceramic composites, has several advantages such as low fabrication cost and good shape formability. In order to confirm LSI process feasibility of SiC fiber, $SiC_f/SiC$ composites were fabricated using three types of SiC fibers (Tyranno SA, LoxM, Tyranno S) which have different crystallinity and oxygen content. Composites that were fabricated with LSI process were well densified by less than 2% of porosity, but showed an obvious difference in 3-point bending strength according to crystallinity and oxygen content. When composites in LSI process was exposed to a high temperature, crystallization and micro structural changes were occurred in amorphous SiOC phase in SiC fiber. Fiber shrinkage also observed during LSI process that caused from reaction in fiber and between fiber and matrix. These were confirmed with changes of process temperature by SEM, XRD and TEM analysis.
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문제 정의
용융침투공정은 세 단계로 나뉘는데, 첫째 섬유/고분자 복합재료 제조, 둘째 1000oC 이상의 불활성 분위기에서 고분자를 탄소로 전환하여 섬유/탄소 복합재료를 제조하는 탄화공정, 셋째 탄화 공정에 의해 생성된 기공으로 1420oC 이상의 진공 분위기에서 Si를 용융 침투하여 모재에 SiC를 형성하여 섬유/SiC 복합재료를 제조하는 단계이다. 본 연구에서는 결정화도와 산소함량이 서로 다른 SiC 섬유를 이용하여 LSI 공정SiCf/SiC 복합재료를 제작하였으며, 이를 통해 LSI 공정에 적합한 SiC 섬유를 도출하고자 하였다.
제안 방법
10 × 10 cm의 SiC 섬유 20장과 레졸타입의 페놀수지 (KRD-HM2, Kolon Chem, South Korea)를 이용하여 hand lay-up 적층하였으며, 진공백깅 후 180oC에서 경화하여 FRP(fiber reinforced plastic)를 제작하였다.
3점 굽힘강도 시험은 3 × 4 × 45 mm의 사이즈로 가공한 뒤 ASTM C1341-13에 의거하여 span 40 mm, cross head 속도 1 mm/min로 각 조건별 10개씩 재료시험기(Landmark, MTS, USA)를 사용해 측정하였다.
7과 같다. 각각의 SiC 섬유로 FRP를 제작 후 N2 분위기에서 1400oC까지 측정하였다. 1000oC까지 모든 시편에서 열팽창 현상이 관찰되었으며, SA로 제작한 FRP는 열팽창률이 더욱 증가하는 경향을 보였다.
또한 섬유가 공정 온도에 노출되기 전, 후 산소함량의 변화를 확인하기 위해 EDX 분석을 수행 하였으며, 성분 및 상변화 확인은 XRD(D/Max-2200, Rigaku, Japan, λCuKα=1.54178 Å)를 이용해 분석했다.
또한 섬유의 수축이 복합재료 제조 공정 중 발생시키는 변화를 확인하기 위해 열팽창 분석을 수행하였으며 그 결과는 Fig. 7과 같다. 각각의 SiC 섬유로 FRP를 제작 후 N2 분위기에서 1400oC까지 측정하였다.
열처리 온도에 따른 섬유의 미세구조 변화와 탄화 수축율 그리고 다공성 프리폼은 SEM(S-4800, Hitachi, Japan)과 dilatometer(DIL402C, Netzsch, Germany)를 이용해 관찰하였다. 또한TEM (JEM ARM 200F, JEOL, Japan) 분석을 통해 LSI 공정 중 섬유의 수축과 결정구조 변화에 미치는 영향을 분석하였다.
54178 Å)를 이용해 분석했다. 열처리 온도에 따른 섬유의 미세구조 변화와 탄화 수축율 그리고 다공성 프리폼은 SEM(S-4800, Hitachi, Japan)과 dilatometer(DIL402C, Netzsch, Germany)를 이용해 관찰하였다. 또한TEM (JEM ARM 200F, JEOL, Japan) 분석을 통해 LSI 공정 중 섬유의 수축과 결정구조 변화에 미치는 영향을 분석하였다.
10 × 10 cm의 SiC 섬유 20장과 레졸타입의 페놀수지 (KRD-HM2, Kolon Chem, South Korea)를 이용하여 hand lay-up 적층하였으며, 진공백깅 후 180oC에서 경화하여 FRP(fiber reinforced plastic)를 제작하였다. 이후 다공성 프리폼을 제조하기 위하여 1000oC 질소분위기에서 탄화 하였으며, LSI 공정을 이용하여 SiC모재 형성 및 치밀화 하였다. SA 적용 다공성 프리폼에는 70wt%, LoxM 프리폼에는 100 wt%, 그리고 S 프리폼에는 120wt%의 Si이 1600oC 진공 분위기에서 용융 침투되어 최종 SiCf/SiC 복합재료가 제조되었다.
종류가 다른 SiC 섬유를 적용한 복합재료의 강도, 밀도 그리고 기공률 결과가 서로 상이하게 나타나는데, 이러한 원인은 섬유의 결정화도와 산소함량이 공정 중 복합재료 내부에 영향을 주어 나타나는 것으로 판단되며, 이를 규명하기 위해 아래의 Fig. 3과 같이 SiC 섬유를 LSI 공정온도인 1000~1900oC 진공 열처리 한 후 표면을 관찰하였다. S 섬유는 1000oC 이후 표면 조도가 증가하고 1600oC에서는 핀홀이 발생하는 변화를 나타내었다.
대상 데이터
이후 다공성 프리폼을 제조하기 위하여 1000oC 질소분위기에서 탄화 하였으며, LSI 공정을 이용하여 SiC모재 형성 및 치밀화 하였다. SA 적용 다공성 프리폼에는 70wt%, LoxM 프리폼에는 100 wt%, 그리고 S 프리폼에는 120wt%의 Si이 1600oC 진공 분위기에서 용융 침투되어 최종 SiCf/SiC 복합재료가 제조되었다.
복합재료 제조에 사용된 섬유는 2D 평직구조로 UBE industries의 Tyranno SA(E:2.8 GPa)와 LoxM(E:3.3 GPa) 그리고 Tyranno S(E:3.3 GPa)이며, 섬유 내에 존재하는 산소함량은 각각 1 wt% 미만, 11 wt%, 18 wt%이다. 10 × 10 cm의 SiC 섬유 20장과 레졸타입의 페놀수지 (KRD-HM2, Kolon Chem, South Korea)를 이용하여 hand lay-up 적층하였으며, 진공백깅 후 180oC에서 경화하여 FRP(fiber reinforced plastic)를 제작하였다.
본 연구에서는 결정화도와 산소함량이 다른 Tyranno SA, LoxM, Tyranno S 섬유를 이용해 LSI 공정 SiCf/SiC 복합재료를 제작하였다. 각각의 복합재료는 기공률이 2% 미만으로 치밀화된 복합재료를 얻을 수 있었지만, 3점 굽힘강도는 각각 SA 적용 시편은 (210 MPa), LoxM 적용 시편은 (200 MPa), S 적용 시편은 (130 MPa)로 차이를 나타냈다.
이론/모형
물성이 서로 다른 섬유로 제작된 SiCf/SiC 복합재료는 아르키메데스법을 이용하여 밀도와 기공률을 측정하였다. 3점 굽힘강도 시험은 3 × 4 × 45 mm의 사이즈로 가공한 뒤 ASTM C1341-13에 의거하여 span 40 mm, cross head 속도 1 mm/min로 각 조건별 10개씩 재료시험기(Landmark, MTS, USA)를 사용해 측정하였다.
성능/효과
각각의 SiC 섬유로 FRP를 제작 후 N2 분위기에서 1400oC까지 측정하였다. 1000oC까지 모든 시편에서 열팽창 현상이 관찰되었으며, SA로 제작한 FRP는 열팽창률이 더욱 증가하는 경향을 보였다. 그러나 LoxM, S 섬유로 제작한 FRP는 약 1100oC 이상에서 열팽창률이 감소하는 경향을 보였다.
또한 식(1)을 정량적으로 분석하고자 산소함량의 변화를 EDX를 통해 분석하였다. Fig. 5에 각 섬유의 열처리 온도에 따른 산소함량의 변화를 나타내었는데, SA 섬유는 온도가 높아짐에 따라 산소함량의 변화가 거의 없었지만 LoxM, S 섬유는 초기에 비해 1600oC 처리 후 감소되었음을 확인할 수 있었다. LoxM 섬유는 13.
2에는 각 섬유를 적용한 SiCf/SiC 복합재료의 3점 굽힘강도 결과를 나타내었으며, 밀도 결과와 비례하는 강도 값을 나타냈다. LoxM 섬유가 적용된 시편의 경우 SA 섬유가 적용된 시편에 비해 큰 차이는 나타나지 않았지만, 편차가 상대적으로 크게 나타나 불안정한 물성을 보이는 것으로 판단되었다.
SA 섬유는 열처리 전 후 동일한 β-SiC 상이며, 1600oC 처리 후 약간 좁아진 peak의 폭 변화로 결정화도가 증가함을 확인할 수 있었다.
1에는 결정화도와 산소함량이서로 다른 SiC 섬유로 제조된 복합재료 시편들의 밀도와 기공률 결과를 나타내었다. SiCf/SiC 복합재료의 기공률은 모든 시편에서 2% 이내의 결과를 보였으며, 이는 사용된 SiC 섬유의 종류와는 무관하게 SiCf/SiC 복합재료 제조과정에서 기공이 억제되었음을 나타낸다. 그러나, 밀도 결과에서는 S, LoxM 그리고 SA 섬유로 제작한 SiCf/SiC 복합재료 각각 2.
10(c), (d)에 나타낸 분석 결과와 같이 처리하지 않은 섬유와 다르게 결정질 상을 확인할 수 있었고, 이는 고온 LSI 공정에서 SiOC 결합의 반응으로 비정질에서 결정질 상으로 변화한 결과로 판단된다. TEM image 및 XRD 결과로 SA 섬유는 입자의 조대화가 진행된 것으로 판단되며, S 섬유는 비정질에서 결정질 구조로 상변화가 나타난 것을 확인할 수 있었다. 하지만 S 섬유 적용 시편의 경우에는 SA 섬유 적용 시편에 비해 공정 온도에 따른 섬유의 수축으로 LSI 공정 후 섬유와 모재의 debonding 현상도 관찰되었다.
이는 탄화 공정 중 섬유수축을 동반한 CO 가스 생성으로 인해 섬유 손상과 다공성 프리폼의 균열 면적이 크게 증가하기 때문이며, 복합재료 내부에 미반응 Si가 증가함에 기인한다. TEM 분석결과를 통해 비정질 Tyranno S 섬유는 고온의 LSI 공정 후 결정화 되어 직경이 감소하고 모재와의 debonding 현상이 발생하는 것을 확인할 수 있었으며, 이는 복합재료의 물성저하를 일으키는 중요한 원인으로 작용하였다. 따라서 고온의 LSI 공정에 섬유 결정구조의 변화 및 수축률이 높은 Tyranno S 섬유는 적합하지 않지만, Tyranno SA 섬유의 경우 섬유 손상이 크게 나타나지 않아 LSI 공정에 적합한 것으로 판단된다.
결과적으로 모재의 균열 면적에서 차이를 보이는 것은 결정화도가 낮은 섬유의 수축 및 산소함유에 따른 열분해에 의한 것으로 판단된다. 또한 1600oC 탄화 전후의 다공성 프리폼 내 섬유의 직경을 추적하여 섬유 수축률을 계산한 결과 탄화 후 SA 섬유는 1.
SiCf/SiC 복합재료의 기공률은 모든 시편에서 2% 이내의 결과를 보였으며, 이는 사용된 SiC 섬유의 종류와는 무관하게 SiCf/SiC 복합재료 제조과정에서 기공이 억제되었음을 나타낸다. 그러나, 밀도 결과에서는 S, LoxM 그리고 SA 섬유로 제작한 SiCf/SiC 복합재료 각각 2.75 g/cm3, 2.82 g/cm3 그리고 2.89 g/cm3의 밀도 결과를 보여 섬유의 산소함량이 낮을수록 그리고 결정화도가 높을수록 증가하는 것으로 확인되었다.
결과적으로 모재의 균열 면적에서 차이를 보이는 것은 결정화도가 낮은 섬유의 수축 및 산소함유에 따른 열분해에 의한 것으로 판단된다. 또한 1600oC 탄화 전후의 다공성 프리폼 내 섬유의 직경을 추적하여 섬유 수축률을 계산한 결과 탄화 후 SA 섬유는 1.3%의 낮은 수축률을 보였지만, S 섬유의 수축률은 4.2%로 결정화도가 높은 SA 섬유보다 높은 비율의 수축이 일어난 것을 확인할 수 있었다. 섬유수축 등에 의해 탄화 공정 후 모재의 균열 면적이 증가 할 경우 LSI 공정을 거치면 기공의 중심에는 잔류 Si이 존재하게 되며, 이는 결과적으로 복합재료의 기계적 물성을 저하시킨다.
모든 시편은 1000oC에서 탄화 후 유기물들의 분해로 인해 급격한 기공률 증가와 밀도 감소를 보였다. 또한 SA 섬유로 제작한 다공성 프리폼은 1900oC까지 밀도와 기공률의 변화가 매우 작지만, LoxM, S 섬유로 제작한 다공성 프리폼의 경우에는 상대적으로 기공률이 크게 증가하고 밀도가 감소함을 확인할 수 있었다. 이는 Fig.
8은 FRP의 탄화 온도에 따른 다공성 프리폼 밀도와 기공률을 나타내었다. 모든 시편은 1000oC에서 탄화 후 유기물들의 분해로 인해 급격한 기공률 증가와 밀도 감소를 보였다. 또한 SA 섬유로 제작한 다공성 프리폼은 1900oC까지 밀도와 기공률의 변화가 매우 작지만, LoxM, S 섬유로 제작한 다공성 프리폼의 경우에는 상대적으로 기공률이 크게 증가하고 밀도가 감소함을 확인할 수 있었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
LSI법은 어떤 단계를 거쳐서 섬유/SiC 복합재료를 제조하는가?
이러한 CVI와 PIP법은 장시간의 제조공정 및 낮은 치밀화도에 따른 문제점을 갖는 반면, German Aerospace Center에서 개발한 LSI법은 탄화 공정을 통해 얻은 다공성 성형체에 용융된 Si을 모세관력으로 함침시키는 공정으로 우수한 열전도도, 낮은 제조단가, 짧은 제조 시간 및 형상화의 용이함 등 많은 장점을 갖는다[13,14]. 용융침투공정은 세 단계로 나뉘는데, 첫째 섬유/고분자 복합재료 제조, 둘째 1000oC 이상의 불활성 분위기에서 고분자를 탄소로 전환하여 섬유/탄소 복합재료를 제조하는 탄화공정, 셋째 탄화 공정에 의해 생성된 기공으로 1420oC 이상의 진공 분위기에서 Si를 용융 침투하여 모재에 SiC를 형성하여 섬유/SiC 복합재료를 제조하는 단계이다. 본 연구에서는 결정화도와 산소함량이 서로 다른 SiC 섬유를 이용하여 LSI 공정SiCf/SiC 복합재료를 제작하였으며, 이를 통해 LSI 공정에 적합한 SiC 섬유를 도출하고자 하였다.
SiC 섬유 중 UBE industries의 Tyranno SA 섬유는 어떤 섬유인가?
현재 상용화된 고성능 SiC 섬유는 Si와 C의 비율이 1에 가깝지만, 탄성률이 크기 때문에 직조성이 떨어지며 고가이다[3,4]. 상용화된 SiC 섬유 중 UBE industries의 Tyranno SA 섬유는 Si와 C의 비율이 1에 가깝고, 산소함량이 낮은 결정질 구조의 섬유이다. 반면 Si와 C의 비율이 1에서 벗어난 LoxM과 Tyranno S 섬유는 비정질 구조의 산소함량이 높은 특성을 가진다[5-7].
LSI법의 장점은?
PIP법은 preform에 polycarbosilane(PCS)과 같은 전구체를 반복적으로 함침/열분해를 시킨 후 제조하는 기술로서 균일한 SiC를 형성할 수 있지만, 열전도도가 낮고 SiC 생성 수율이 낮아 치밀화에 한계가 있다[11,12]. 이러한 CVI와 PIP법은 장시간의 제조공정 및 낮은 치밀화도에 따른 문제점을 갖는 반면, German Aerospace Center에서 개발한 LSI법은 탄화 공정을 통해 얻은 다공성 성형체에 용융된 Si을 모세관력으로 함침시키는 공정으로 우수한 열전도도, 낮은 제조단가, 짧은 제조 시간 및 형상화의 용이함 등 많은 장점을 갖는다[13,14]. 용융침투공정은 세 단계로 나뉘는데, 첫째 섬유/고분자 복합재료 제조, 둘째 1000oC 이상의 불활성 분위기에서 고분자를 탄소로 전환하여 섬유/탄소 복합재료를 제조하는 탄화공정, 셋째 탄화 공정에 의해 생성된 기공으로 1420oC 이상의 진공 분위기에서 Si를 용융 침투하여 모재에 SiC를 형성하여 섬유/SiC 복합재료를 제조하는 단계이다.
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