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문제 정의
- 본 연구에서는 선행연구로서 길이별 알킬치환기를 가지는 아크릴레이트계 모노머를 중합하여 비불소계 발수제를 합성하고 이들의 특성을 평가한 후 섬유상에 적용하여 발수성을 확인하는 연구를 보고한 바 있다16).그 결과 18개 길이의 알킬기를 가지는 발수제가 여러가지 측면에서 유용한 발수제라는 결론을 얻었다.
제안 방법
- Scheme 1에 나타낸 바와 같이 스테아릴메타크릴레이트를 모노머로, 라디칼 개시제로 2,2`-azobis(2-methylpropionamidine) dihydrochloride를 사용하여 유화중합법에 의해 비불소계의 폴리스테아릴메타크릴레이트 발수제를 합성하였다.
- 모노머인 stearyl methacrylate가 중합을 통해 발수제 고분자로 전환이 잘 되었는지를 확인하기 위해 FT-IR(Perkin-Elmer Frontier L1280002, USA)ATR 분석을 실시하였다. 모노머에 존재하는 C=C 결합은 중합이 된 후에 사라지게 되므로 C=Cstretching peak를 관찰하여 발수제고분자의 합성여부를 판단하였다.
- 모노머인 stearyl methacrylate가 중합을 통해 발수제 고분자로 전환이 잘 되었는지를 확인하기 위해 FT-IR(Perkin-Elmer Frontier L1280002, USA)ATR 분석을 실시하였다. 모노머에 존재하는 C=C 결합은 중합이 된 후에 사라지게 되므로 C=Cstretching peak를 관찰하여 발수제고분자의 합성여부를 판단하였다.
- 발수제 중합이 잘 일어났는지를 확인하기 위해 앞에서 언급한 방법에 따라 정제된 순수한 발수제를 대상으로 FT-IR을 측정하였다.
- 발수제가 처리된 섬유상에서 물을 포함한 액체의 접촉각(θ)은 Tensiometer(KRUSS Processor Tensiometer K100 FM 3200, Germany)를 사용하여 측정하였다.
- 본 연구에서는 18개의 알킬기를 가지는 아크릴레이트 대신 메타크릴레이트계를 사용하여 비불소계 발수제를 합성하고 이의 특성분석과 섬유상에서의 발수성능 등을 조사하였다.
- 비불소 발수제의 합성을 목적으로 스테아릴메타크릴레이트를 모노머로 사용하여 유화중합법에 의해 폴리 스테아릴메타크릴레이트 발수제를 합성하였다.
- 순수한 발수제 고분자의 용융점을 측정하기 위해DSC(TA instrument Q20, USA) 분석을 실시하였다. 측정온도범위는 -50~80℃였으며, 온도변화속도는 10℃/min으로 하였다.
- 우선 표면장력을 알고자 하는 어떤 고체의 표면위에, 이미 표면장력을 알고 있는 다양한 액체를 떨어뜨리고 그때 고체표면위에 형성된 액체방울의 접촉각(θ) 값들을 측정한다.
- 필요에 따라 이 과정을 수회 반복하여 충분하고 균일한 두께의 발수제 박막이 형성되면 진공건조를 통해 클로로포름을 완전히 제거하였다. 이 박막 위에 다양한 용매방울을 떨어뜨리면서 위에서 언급한 임계표면장력 측정법을 활용하여 발수제 박막의 표면장력 값을 얻었다.
- 이때 wet pick-up은 섬유에 따라 다소 차이는 있으나 대체로 95~100% 정도로 조절되었으며 100℃에서 1분간 예비건조를 실시한 후 150℃에서 2분간 curing하여 발수제 처리를 하였다. 접촉각 측정장치를 사용하여 발수제가 처리된 섬유상에 물방울을 떨어뜨린 후 물의 접촉각을 측정하였다.
- 합성된 발수제고분자의 평균분자량을 확인하기 위해GPC(Waters Alliance e2695, USA) 분석이 실시되었다. 정제된 발수제고분자를 클로로포름에 용해시킨후 GPC용 standard porous polystyrene을 통과시켜 수평균 및 중량평균분자량과 중합도, 다분산성지수등을 일반적인 GPC 분석방법에 따라 조사하였다.
- 표면장력 값을 이미 알고 있는 8종의 액체를 순수하게 정제된 폴리스테아릴메타크릴레이트 발수제 박막위에 떨어뜨리고 그때의 접촉각(θ)을 측정한 후 플롯하여 나타내었다.
- 합성된 발수제고분자의 평균분자량을 확인하기 위해GPC(Waters Alliance e2695, USA) 분석이 실시되었다. 정제된 발수제고분자를 클로로포름에 용해시킨후 GPC용 standard porous polystyrene을 통과시켜 수평균 및 중량평균분자량과 중합도, 다분산성지수등을 일반적인 GPC 분석방법에 따라 조사하였다.
- 합성된 폴리스테아릴메타크릴레이트 발수제를 사용하여 면, 양모, 나일론, 폴리에스테르 섬유에 처리한 후 물의 접촉각을 측정하여 발수성을 평가하였다. 섬유에 처리하는 경우 합성된 발수제 현탁액을 정제하지 않고 그대로 사용하도록 합성조건을 설계하였으므로 필요에 의해 적정 농도로 희석만 한 후 사용하였다.
대상 데이터
- 라디칼개시제로 2,2`-azobis(2-methylpropionamidine) dihydrochloride가 사용되었다. 실험에 사용된 모든 시약은 95% 이상의 순도를 가지는 것이 사용되었다.
- 발수제가 처리되는 섬유소재로는 면(16.5tex×14tex, 35yarns/cm×31yarns/cm, 115±5g/m2), 양모(31.2tex×31.2tex, 21yarns/cm×18yarns/cm,125±5g/m2),나일론(20tex×20tex,17.5yarns/cm×20yarns/cm,130±5g/m2),폴리에스테르(15tex×20tex,23.5yarns/cm×20.5yarns/cm, 130±5g/m2)가 사용되었는데 모두 KS K 0905에 규정된 시험용 표준백포가 사용되었다.
- 발수제를 합성하기 위한 모노머는 18개의 알킬기를 가지는 stearyl methacrylate가 사용되었다. 발수제의 중합은 유화중합으로 합성되는데 이때 사용한 유화제 및 유화보조제는 tert-dodecyl mercaptane, polyoxyethylene lauryl ether, trimethyl stearyl ammonium chloride, glycolic acid, polypropylene glycol 등이 사용되었다.
- 이 발수제 침전물을 분리하고 위의 과정을 수회 반복하면 순수한 발수제만을 얻는 것이 가능하다. 이렇게 정제된 발수제를 FT-IR, GPC,DSC, 임계표면장력 측정 등에 사용하였다.
데이터처리
- 합성된 발수제고분자의 평균분자량 등을 얻기 위해GPC 분석이 실시되었다. Table 1에 의하면 수평균분자량(Mn)은 137,277g/mole, 중량평균분자량(Mw)은 237,754g/mole로 나타났다.
- 합성된 발수제의 열적특성을 평가하기 위해 DSC분석이 실시되었다. Figure 2의 결과에 따르면 폴리스테아릴메타크릴레이트 발수제의 용융점이 약 32.
이론/모형
- 합성된 발수제가 섬유에 처리될 경우 중합 후 별도의 정제과정을 거치지 않은 발수제 현탁액을 그대로 사용하였다. 발수제가 포함된 현탁액 10mL에 증류수 90mL를 혼합하여 10배로 희석한 농도로 제조한 후 각각 면, 양모, 나일론, 폴리에스테르 섬유 1.0g을 일반적인 pad-dry-cure법으로 처리하였다. 이때 wet pick-up은 섬유에 따라 다소 차이는 있으나 대체로 95~100% 정도로 조절되었다.
성능/효과
- FT-IR 분석에 의한 C=C stretching 피크의 유무를 통해 중합이 잘 일어났음을 확인하였으며, GPC 분석을 통해 수평균분자량은 137,277g/mole, 중량평균분자량은 237,754g/mole임을 알 수 있었다.
- 5 정도로 얻어졌다. GPC의 결과에서 얻어진 평균분자량 값은 아크릴레이트계발수제에서 얻은 결과와 유사한 범위에 들어있으며16),다분산성지수와 중합도 역시 일반적인 범위에서 나타나는 것으로 보아 발수제의 중합이 잘 이루어졌음을 확인하였다.
- .그 결과 18개 길이의 알킬기를 가지는 발수제가 여러가지 측면에서 유용한 발수제라는 결론을 얻었다.
- 이를 확인하기 위해 모노머와 중합된 발수제 고분자를 함께 Figure 1에 나타내었다. 그 결과 모노머에서는 뚜렷하게 관찰되는 1640cm-1의 피크가 발수제고분자에서는 관찰되지 않는 것으로 보아 예상대로 발수제 중합이 일어났음을 확인할 수 있다.
- 모든 섬유에서 합성된 발수제를 처리하지 않았을 경우 수초 내에 물방울이 모두 스며들어 전혀 발수성이 나타나지 않았으나 처리한 후에는 면과 폴리에스테르 섬유의 경우 약 140~145°정도의 접촉각을 나타내었으며 양모와 나일론 섬유의 경우 약 125~130°정도의 접촉각을 나타내었다.
- 라디칼개시제로 2,2`-azobis(2-methylpropionamidine) dihydrochloride가 사용되었다. 실험에 사용된 모든 시약은 95% 이상의 순도를 가지는 것이 사용되었다. 발수제가 처리되는 섬유소재로는 면(16.
- 합성된 발수제를 다양한 섬유에 처리한 결과 면과 폴리에스테르의 경우 약 140~145°정도의 접촉각을 나타내었으며 양모와 나일론 섬유의 경우 약 125~130°정도의 접촉각을 나타내었다. 임계표면장력법의 측정에서는 약 20.7mN/m의 값이 얻어져 불소계에는 미치지 못하지만 불소계를 제외하면 충분한 성능의 발수성능이 있음을 확인하였다.
- DSC 분석에서는 발수제의 용융점이 약 32℃ 정도로 상당히 낮게 나타났으며 결정화온도는 약 22℃ 정도로 나타났다. 합성된 발수제를 다양한 섬유에 처리한 결과 면과 폴리에스테르의 경우 약 140~145°정도의 접촉각을 나타내었으며 양모와 나일론 섬유의 경우 약 125~130°정도의 접촉각을 나타내었다. 임계표면장력법의 측정에서는 약 20.
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