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문제 정의
- 87 wt%로 첨가량을 고정한 후 제막을 실시하였다. PSF 고분자와 sPES 고분자의 총량이 14.1%로 고정함으로써 sPES고분자의 함량에 따른 멤브레인의 구조 변화 및 투과 특성 변화를 살펴보고자 하였다.
- 첫 번째로 비대칭성을 향상시킴으로써 내오염성에 적합한 구조를 구현하고자 하였다. 둘째로는 활성층의 두께를 최소화함으로써 멤브레인 저항에 의한 유량 감소를 최소화하고자 하였다. 셋째로는 활성층 기공 분포를 좁힘으로써 제거율 향상을 이루고자 하였다.
- 본 연구에서는 VIPS-NIPS공정을 이용한 상전이법을 통하여 PSF 고분자 분리막을 제조하는데 있어, 극성 관능기를 함유한 고분자 sPES의 혼용을 통하여 활성층 구조 및 고분자 친수화도를 조절하고자 하였다. sPES첨가 효과를 확인하기 위하여 친수성 고분자 PVP와 기공 형성제 BE의 첨가량을 최소화하였다.
- 지지층을 가지지 않는 단일막이므로 기계적 강도를 가지기 위하여 기저층(upstream layer)의 기공은 크면서도 고분자 조직은 강도를 가지는 구조를 가져야 한다. 본 연구에서는 전하를 띄는 sPES 고분자 첨가제를 이용하여 기저층의 구조를 강도가 향상된 구조로 개선하고자 하였다.
- 본 연구에서는 정밀여과용 미세 다공성 멤브레인의 비대칭성을 향상시키는 방법에 관하여 조사하였다. 정밀여과에 사용되는 sheet 형태의 멤브레인은 절곡하여 정수 여과 공정에 사용될 수 있으며 sheet 형태의 다른 수처리 멤브레인과 달리 멤브레인 지지체를 가지지 않는다.
- 본 연구에서 다루고자 하는 고분자 정밀여과막은 단일막으로 다음과 같은 특성을 가지고자 하였다. 첫 번째로 비대칭성을 향상시킴으로써 내오염성에 적합한 구조를 구현하고자 하였다. 둘째로는 활성층의 두께를 최소화함으로써 멤브레인 저항에 의한 유량 감소를 최소화하고자 하였다.
제안 방법
- 3. sPES의 첨가를 통하여 높아진 wetting성과 비대칭성을 통하여 보다 작은 평균 기공을 가지면서도 단일고분자 멤브레인에 비해 안정된 활성층을 가지는 멤브레인의 제조 방법을 제시하였다.
- 멤브레인의 모폴로지 분석은 FE-SEM을 이용한 이미지 분석과 공기 투과를 이용한 Microflow Porometer 분석을 통하여 실시하였다. FE-SEM (Quanta 200 FEG, Chalmers co.)을 이용하여 실시되었으며 단면과 표면 사진을 촬영하였다. FE-SEM 분석 시 단면, 표면 모두 탄소 코팅 전처리 후 고진공 고해상도 분석을 실시하였으며 특히 단면 분석 시료는 액화질소로 얼린 후 파쇄된 단면을 촬영하였다.
- )을 이용하여 실시되었으며 단면과 표면 사진을 촬영하였다. FE-SEM 분석 시 단면, 표면 모두 탄소 코팅 전처리 후 고진공 고해상도 분석을 실시하였으며 특히 단면 분석 시료는 액화질소로 얼린 후 파쇄된 단면을 촬영하였다. 단면 분석에서는 멤브레인의 내부 구조의 변화를 관찰하였으며 표면에서는 활성층의 구조와 기공 밀도가 조사되었다.
- Fig. 2에 PSF/DMF, PSF/DMAc, PSF/NMP 및 PSF/NMP/DMAc 용매에서 sPES 첨가 없이 제조된 멤브레인의 FE-SEM 이미지를 제시하였다. Fig.
- PSF (polysulfone)는 멤브레인의 제조, 가공, 투과 특성, 물리⋅화학적 내구성, 기공 구조의 조절 등이 용이하여 정밀여과막 제조에는 아주 적합한 소재이나 고분자 자체가 가지는 혐수성 특성 때문에 오염에 취약하다는 단점을 가지는 것으로 알려져 있다. PSF 고분자가 가지는 혐수성을 낮추기 위하여 sulfonated polyethersulfone (sPES)를 블렌딩하여 제막을 실시하였다. 상전이 공정 과정에서의 용액의 친수화를 위하여 PVP를 함께 사용하였으며 표면 기공 밀도 조절을 위하여 기공 형성제(pore former)로 2-butoxyehtanol (BE)을 사용하였다.
- 본 연구에서는 VIPS-NIPS공정을 이용한 상전이법을 통하여 PSF 고분자 분리막을 제조하는데 있어, 극성 관능기를 함유한 고분자 sPES의 혼용을 통하여 활성층 구조 및 고분자 친수화도를 조절하고자 하였다. sPES첨가 효과를 확인하기 위하여 친수성 고분자 PVP와 기공 형성제 BE의 첨가량을 최소화하였다. 극성 관능기를 가지는 고분자로는 약 36%가 술폰화된 sPES를 사용하였으며 용매-비용매 치환 상전이 공정을 적용한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다
- 멤브레인의 시편을 적당한 크기로 자른 후 upstream 표면과 downstream 표면에 각각 500 µL의 잉크 방울을 떨어뜨린 후 3분간 수평으로 고정하여 방치한다. upstream 표면과 downstream 표면의 잉크 확산 현상을 사진으로 촬영하여 비교하였다.
- 멤브레인의 공극률은 멤브레인의 면적(A), 무게(W), 두께(T)를 각각 측정하여 각 고분자 밀도(d)와 함께 아래 식 (4)를 이용하여 계산하였다. 건조된 상태의 멤브레인의 무게를 먼저 측정하였다. 동일 시편을 물에 침지한 후 고무 롤러로 압착함으로써 표면 수분을 제거하였으며 표면에 잔존한 수분은 표면장력으로 흡수될 때까지 일정시간 기다린 후 더 이상 흡수되지 않으면 섬유 티슈로 제거한 후 무게를 측정하였다[5].
- PVP 역시 친수성 고분자로 멤브레인 기공 형성효과를 나타내려면 약 20 wt%까지 사용이 가능하다. 그러나 본 연구에서는 sPES의 혼용 효과를 극대화하기 위하여 PVP의 효과가 멤브레인 기공 구조에 영향을 주지 않는 양으로 확인된 10.87 wt%로 첨가량을 고정한 후 제막을 실시하였다. PSF 고분자와 sPES 고분자의 총량이 14.
- sPES첨가 효과를 확인하기 위하여 친수성 고분자 PVP와 기공 형성제 BE의 첨가량을 최소화하였다. 극성 관능기를 가지는 고분자로는 약 36%가 술폰화된 sPES를 사용하였으며 용매-비용매 치환 상전이 공정을 적용한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다
- FE-SEM 분석 시 단면, 표면 모두 탄소 코팅 전처리 후 고진공 고해상도 분석을 실시하였으며 특히 단면 분석 시료는 액화질소로 얼린 후 파쇄된 단면을 촬영하였다. 단면 분석에서는 멤브레인의 내부 구조의 변화를 관찰하였으며 표면에서는 활성층의 구조와 기공 밀도가 조사되었다.
- 건조된 상태의 멤브레인의 무게를 먼저 측정하였다. 동일 시편을 물에 침지한 후 고무 롤러로 압착함으로써 표면 수분을 제거하였으며 표면에 잔존한 수분은 표면장력으로 흡수될 때까지 일정시간 기다린 후 더 이상 흡수되지 않으면 섬유 티슈로 제거한 후 무게를 측정하였다[5].
- 식 (1)과 (2)를 이용하여 각 공급압력에서의 average pore size, air permeability, pore size distribution 값 등의 파라미터 계산하였다. 또한 기공이 터지는 시점까지 압력을 서서히 증가시켜 bubble point pressure를 측정하였다[22].
- 용매를 조액 장치에 넣고 교반하면서 PSF, PVP, PA 및 sPES를 첨가한다. 멤브레인 제막용 고분자 PSF와 sPES의 함량은 총합이 14.1%가 되게 조절하였으며 용매인 DMF, DMAc, NMP는 각각 또는 합이 73.4wt%가 되게 조절하였다. 친수성 첨가제 PVP와 기공형성제 PA는 각각 10.
- 멤브레인 투과 성능 평가는 cross-flow cell (십자-흐름 셀)에서 1.0 bar의 압력으로 실시하였다. 멤브레인샘플의 투과 유효 면적은 28.
- 멤브레인의 average pore size, air permeability, pore size distribution 값을 Microflow Porometer (CFP1200-AE, Porous Material Inc.)를 이용하여 측정하였다. Microflow Porometer에서 미세 압력에 다른 공기 투과량을 측정하였으며 표면장력(γ)과 접촉각(θ)에 대한 측정값을 가지고 있는 wetting solvent (Galwick, Porous Material Inc.
- 멤브레인의 모폴로지 분석은 FE-SEM을 이용한 이미지 분석과 공기 투과를 이용한 Microflow Porometer 분석을 통하여 실시하였다. FE-SEM (Quanta 200 FEG, Chalmers co.
- 5 cm2이며 폴리에스터 필름에서 탈리된 표면이 공급수 접촉면을 향하게 장착되었다. 멤브레인의 투과수로는 증류수를 사용하였으며 투과 유량을 살펴보았다. 공급수의 유속은 1 L/min으로 조절되었으며 19-21°C에서 투과량을 측정하였다.
- 본 연구에서는 sPES 첨가를 하지 않은 blank 실험에서 PVP와 BE 첨가만으로 얻은 멤브레인 구조가 표면 기공 밀도, 활성층 기공 크기의 균일도, 활성층의 두께, 공극률, 단면상의 비대칭성에 영향을 미치지 않는 상태에서의 농도를 확인하였다. 이후 sPES 첨가한 고분자 용액에서 제조된 멤브레인과의 구조 및 특성을 조사함으로써 극성 관능기를 가지는 고분자의 함량, 용매의 종류, 용매의 혼합에 따른 멤브레인의 구조 및 투과 특성을 조사하였다.
- 제조된 고분자 분리막 용액 및 분리막의 물리적 특성을 Table 2에 정리하였다. 본 연구에서는 용매, PVP, BE 첨가량은 고정하여 사용하였다. BE는 멤브레인 기공형성에 급격한 변화를 가져오는 비용매 첨가제로 선행 연구에서 확인되어 과량의 첨가제를 투여하는 것이 오히려 분리막의 제거 성능을 비교하는데 방해가 될 것으로 판단되어 1.
- 둘째로는 활성층의 두께를 최소화함으로써 멤브레인 저항에 의한 유량 감소를 최소화하고자 하였다. 셋째로는 활성층 기공 분포를 좁힘으로써 제거율 향상을 이루고자 하였다.
- 용매를 조액 장치에 넣고 교반하면서 PSF, PVP, PA 및 sPES를 첨가한다. 멤브레인 제막용 고분자 PSF와 sPES의 함량은 총합이 14.
- 이를 구현함에 있어 술폰계 고분자를 사용하였다. 술폰계 고분자들은 기계적 강도, 화학적 안정성, 열적 안정성을 가지고 있을 뿐만 아니라 유기용매-물 간의 상전이 공정(NIPS, nonsolvent induced phase separation)을 이용한 고분자 멤브레인 형태로 제조하는데 있어서 유용한 소재이다[5-9].
- 본 연구에서는 sPES 첨가를 하지 않은 blank 실험에서 PVP와 BE 첨가만으로 얻은 멤브레인 구조가 표면 기공 밀도, 활성층 기공 크기의 균일도, 활성층의 두께, 공극률, 단면상의 비대칭성에 영향을 미치지 않는 상태에서의 농도를 확인하였다. 이후 sPES 첨가한 고분자 용액에서 제조된 멤브레인과의 구조 및 특성을 조사함으로써 극성 관능기를 가지는 고분자의 함량, 용매의 종류, 용매의 혼합에 따른 멤브레인의 구조 및 투과 특성을 조사하였다.
- 4wt%가 되게 조절하였다. 친수성 첨가제 PVP와 기공형성제 PA는 각각 10.9, 1.04 wt%로 고정하여 조액하였다. 온도를 60°C로 고정시킨 후 질소 충진하에서 24시간 교반한다.
- 표면의 기공 밀도 및 활성층의 구조 예측을 위하여 염료 확산 테스트를 실시하였다. 멤브레인의 시편을 적당한 크기로 자른 후 upstream 표면과 downstream 표면에 각각 500 µL의 잉크 방울을 떨어뜨린 후 3분간 수평으로 고정하여 방치한다.
대상 데이터
- , Japan)의 Mw. 90,000, 술폰화도 36%의 시약을 공급받아 사용하였다
- 본 연구에 사용된 지지체로는 폴리에스터 필름(PET film, SK Chemical, Skyrol)을 공급받아 폭 250 mm, 길이 200 mm의 sheet 상으로 자른 후 glass plate 상에서 고정한 후 사용하였다. 주 재료로 고분자는 PSF (Solvay, Udel P-3500 LCD MB)를 사용하였으며 용매로는 공업용 dimethylformamide (DMF, Lotte Fine Chemicals) 또는 시약급 dimethylacetamide (DMAC, Aldrich)를 사용하였다.
- PSF 고분자가 가지는 혐수성을 낮추기 위하여 sulfonated polyethersulfone (sPES)를 블렌딩하여 제막을 실시하였다. 상전이 공정 과정에서의 용액의 친수화를 위하여 PVP를 함께 사용하였으며 표면 기공 밀도 조절을 위하여 기공 형성제(pore former)로 2-butoxyehtanol (BE)을 사용하였다. PVP와 BE의 상전이 공정에서의 역할은 선행 연구에서 밝힌 바 있다[5].
- 본 연구에 사용된 지지체로는 폴리에스터 필름(PET film, SK Chemical, Skyrol)을 공급받아 폭 250 mm, 길이 200 mm의 sheet 상으로 자른 후 glass plate 상에서 고정한 후 사용하였다. 주 재료로 고분자는 PSF (Solvay, Udel P-3500 LCD MB)를 사용하였으며 용매로는 공업용 dimethylformamide (DMF, Lotte Fine Chemicals) 또는 시약급 dimethylacetamide (DMAC, Aldrich)를 사용하였다. 술폰산 치환기를 가지는 고분자로는 sPES(KONISHI Chemicals Inc.
- 팽윤제로는 PVP (BASF, Luviskol K30 Powder)를 사용하였다. 표면 기공 형성제로 BE (Aldrich)는 시약 급을 구입하여 사용하였다.
- 팽윤제로는 PVP (BASF, Luviskol K30 Powder)를 사용하였다. 표면 기공 형성제로 BE (Aldrich)는 시약 급을 구입하여 사용하였다.
이론/모형
- Microflow Porometer에서 미세 압력에 다른 공기 투과량을 측정하였으며 표면장력(γ)과 접촉각(θ)에 대한 측정값을 가지고 있는 wetting solvent (Galwick, Porous Material Inc.)를 사용하여 식 (1)의 Cantor equation을 사용하여 각 압력에서의 pore size (rp)를 계산한 후 식 (2) Hagen-Poiseuille equation으로 변환시켜 각 rp에 해당하는 pore의 분포량을 계산하였다.
성능/효과
- (c)의 PSF-sPES1.5/DMF 멤브레인도 가장 큰 분포를 이루는 기공의 크기가 0.22 µm로 PSF/DMF와 거의 유사한 값을 보이나 측정 가능한 기공의 최대 크기가 0.38 µm로 PSF/DMF에 비해 제거 효능이 크게 향상된 결과를 가져왔다고 할 수 있다
- 1. 1-1.5 wt%의 sPES의 첨가를 통하여 DMF 용매계에서의 PSF 멤브레인 활성층의 구조를 크게 성장시킬 수 있었다. 2.
- 5 wt%의 sPES의 첨가를 통하여 DMF 용매계에서의 PSF 멤브레인 활성층의 구조를 크게 성장시킬 수 있었다. 2. PSF-sPES/DMF계 멤브레인의 경우 평균기공의 크기를 0.4-0.8 µm, 가장 큰 분포를 이루는 기공의 크기 0.9 µm을 감소시켰음에도 불구하고 투과 유량은 27LMH/bar가 증가된 값을 얻을 수 있었다.
- 5/NMP/DMAc 모두 아주 빠른 상전이가 진행될 때 나타나는 전형적인 구조를 가지고 있다. Downstream 표면의 낮은 기공 밀도와 멤브레인 단면 내부에서 보이는 약한 고분자 구조, 큰 공극률 등을 확인할 수 있었다.
- sPES를 첨가한 용액에서의 두께는 DMF의 용매의 경우 그 두께가 약 2-4 µm 정도 줄어든 반면 NMP와 DMAc를 혼용한 용매에서는 30-40 µm 정도 줄어든 것을 확인할 수 있었다.
- upstream과 downstream 간의 비교에서 PSF-sPES1/DMF 멤브레인과 PSF/DMF 멤브레인의 비대칭성 차이를 유추할 수 있다. 또 PSF-sPES1/DMF 멤브레인과PSF/DMF 멤브레인의 upstream 사이의 비교와 downstream 사이의 각각의 비교에서 sPES 첨가가 멤브레인고분자의 표면 wetting 척도를 비교할 수 있는 결과를 보여준다.
- 발달된 활성층은 서론에서 언급한 박테리아 제거율 LRV 7 이상을 구현하기 위하여 반드시 갖추어야 할 특성이다. 술폰계 극성 고분자 sPES의 첨가는 활성층의 성장에 역할을 하는 것으로 보이며 상전이 과정 및 세정과정에서 비용매계로 용출 속도가 빠른 친수화 고분자 PVP와는 다르게 비용매 침투 시 PSF의 응결 속도를 높이는 역할을 하는 것으로 보인다. Fig.
- 8 µm가줄어들었다. 활성층의 두께만 증가한 것이 아니라 활성층에서의 기공 크기도 함께 줄어든 것을 확인할 수 있다. PSF-sPES1.
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