[논문]SnO/Sn 혼합 타겟으로 스퍼터 증착된 SnO 박막의 열처리 효과

김철; 조승범; 김성동; 김사라은경

doi:10.6117/kmeps.2017.24.2.043

SnO/Sn 혼합 타겟으로 스퍼터 증착된 SnO 박막의 열처리 효과
Study of the effect of vacuum annealing on sputtered SnxOy thin films by SnO/Sn composite target 원문보기

마이크로전자 및 패키징 학회지 = Journal of the Microelectronics and Packaging Society, v.24 no.2, 2017년, pp.43 - 48

김철 (서울과학기술대학교 나노IT디자인융합대학원) , 조승범 (서울과학기술대학교 나노IT디자인융합대학원) , 김성동 (서울과학기술대학교 기계시스템디자인공학과) , 김사라은경 (서울과학기술대학교 나노IT디자인융합대학원)

초록
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SnO:Sn(80:20 mol%) 혼합 타겟을 이용한 RF 반응성 스퍼터링으로 투명하고 전도성이 있는 $Sn_xO_y$ 박막을 증착하였다. 혼합 타겟은 화학적으로 안정한 조성과 높은 투과도를 주는 세라믹 타겟과 Sn과 산소의 반응성 증착으로 박막내 구조적 결함 조절이 용이한 금속 타겟의 장점을 고루 택하고 있다. 산소 분압 0%~12% 구간에서 박막을 증착하였으며, 증착 후 $300^{\circ}C$에서 1시간 동안 진공 열처리를 진행하였다. Sn 함량이 많은 $P_{O2}=0%$의 경우를 제외하고 모든 시편들은 열 처리 전후에 80~90% 이상의 투과도를 보였으며, 안정된 p형 $Sn_xO_y$ 박막은 $P_{O2}=12%$에서 확인하였고, $P_{O2}=12%$에서 열 처리 후 캐리어 농도와 이동도는 각각 $6.36{\times}10^{18}cm^{-3}$와 $1.02cm^2V^{-1}s^{-1}$ 이었다.

Abstract ▼ AI-Helper

Conductive $Sn_xO_y$ thin films were fabricated via RF reactive sputtering using SnO:Sn (80:20 mol%) composite target. The composite target was used to produce a chemically stable composition of $Sn_xO_y$ thin film while controlling structural defects by chemical reaction between tin and oxygen. During sputtering pressure, RF power, and substrate temperature were fixed, and oxygen partial pressure was varied from 0% to 12%. Annealing process was carried out at $300^{\circ}C$ for 1 hour in vacuum. Except $P_{O2}=0%$ sample, all samples showed the transmittance of 80~90% and amorphous phase before and after annealing. Electrically stable p-type $Sn_xO_y$ thin film with high transmittance was only obtained from the oxygen partial pressure at 12%. The carrier concentration and mobility for the $P_{O2}=12%$ were $6.36{\times}10^{18}cm^{-3}$ and $1.02cm^2V^{-1}s^{-1}$ respectively after annealing.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 SnO/Sn 혼합타겟으로 증착된 Sn_xO_y 박막의 산소 분압에 따른 영향과 진공 열처리 전후의 박막 특성 변화를 분석하는데 중점을 두었다.

제안 방법

그래서 안정된 박막 조성을 가지면서도 반응성 스퍼터링을 통해 donor 또는 acceptor 결함을 조절할 수 있는 장점을 가진 혼합 타겟을 사용하였다.¹⁸⁾ 증착된 Sn_xO_y 박막은 산화 및 환원 반응을 최소화시키는 진공 상태에서 열처리를 진행하였고, 열처리 전후의 구조적, 광학적 및 전기적 특성 변화를 고찰하였다.
5를 사용하였다.^20-21) 마지막으로 전기적 분석으로는 홀 효과 측정 시스템(Hall effect measurement system, HMS-3000, 5500G magnetic field) 을 통해 상온에서 캐리어 농도(carrier concentration), 이동도(mobility), 그리고전기전도도(electrical conductivity)를측정하였다. Van der Pauw Hall 측정을 위한 전극으로는 100 nm 두께의 titanium(Ti)을 사용하였고, Ti 전극과 Sn_xO_y 시편의 ohmic 접촉을 확인한 후 Hall 측정을 진행하였다.
SnO와 Sn으로 소결된 혼합 타겟을 이용하여 RF 반응성 스퍼터링 공정으로 Sn_xO_y 박막을 증착하였다. 공정 변수로는 산소 분압을 0%에서 12%로 하였고, 300^oC에서 1시간 동안 진공 열 처리를 진행한 후 열처리 전후의 박막의 구조적, 광학적 및 전기적 특성 변화를 분석하였다.
Sn과 O chemical state에 분석을 위해 XPS 측정을 진행하였고, 각각 Fig. 2와 Fig. 3에 나타내었다. 열처리 전 산소 분압 0% 시편(Fig.
^20-21) 마지막으로 전기적 분석으로는 홀 효과 측정 시스템(Hall effect measurement system, HMS-3000, 5500G magnetic field) 을 통해 상온에서 캐리어 농도(carrier concentration), 이동도(mobility), 그리고전기전도도(electrical conductivity)를측정하였다. Van der Pauw Hall 측정을 위한 전극으로는 100 nm 두께의 titanium(Ti)을 사용하였고, Ti 전극과 Sn_xO_y 시편의 ohmic 접촉을 확인한 후 Hall 측정을 진행하였다.
박막의 결정구조, 원소의 구성비, 그리고 원소 간 화학결합 상태를 분석하였다. XPS의 경우 depth profile 분석으로 박막 내 화학결합 상태를 확인하였다. 광학적 분석으로는 UV-Vis 분광계(UV/Vis Spectrometer, Lamda35)를 이용하고 시편의 투과도를 측정하였고, 아래 공식 (1)로 광학적 밴드갭을 계산하여 분석하였다.
박막을 증착하였다. 공정 변수로는 산소 분압을 0%에서 12%로 하였고, 300^oC에서 1시간 동안 진공 열 처리를 진행한 후 열처리 전후의 박막의 구조적, 광학적 및 전기적 특성 변화를 분석하였다. 본 실험의 열처리 조건에서는 산소 분압 0% 시편을 제외하고 모든 시편들은 열처리 후에도 비정질 상태를 유지하였으나, 캐리어 농도는 증가하였고 이동도는 다소 줄어드는 현상을 보였다.
XPS의 경우 depth profile 분석으로 박막 내 화학결합 상태를 확인하였다. 광학적 분석으로는 UV-Vis 분광계(UV/Vis Spectrometer, Lamda35)를 이용하고 시편의 투과도를 측정하였고, 아래 공식 (1)로 광학적 밴드갭을 계산하여 분석하였다.¹⁹⁾
구조적 분석으로는 X선 회절계(X-ray diffractometer, X'pert PRO MPD)와 광전자분광분석기(Angle-Resolved X-ray Photoelectron Spectrometer, Theta Probe AR-XPS System)를 이용하여 SnxOy 박막의 결정구조, 원소의 구성비, 그리고 원소 간 화학결합 상태를 분석하였다.
박막은 2 cm × 2 cm 크기의 붕규산유리(borosilicate glass) 기판에 RF 반응성스퍼터링으로증착되었으며, 스퍼터링 공정 시 SnO/Sn(8:2 mol% ratio) 혼합 타겟이 사용되었다. 증착 조건으로 공정 압력은 5 mTorr, 기판 온도는 100^oC, 그리고 RF power는 20 W로 고정하여 실험을 진행하였고, 산소 분압을 0, 3, 6, 9, 12%로 조절하였다. 증착된 Sn_xO_y 박막의 두께는 약 2000 Å이었으며, 3D profiler(Dektak 150, Veeco)로 측정하였다.
증착된 SnxOy 박막의 두께는 약 2000 Å이었으며, 3D profiler(Dektak 150, Veeco)로 측정하였다.
증착된 시편들은 as-deposited 상태에서 구조적, 광학적, 전기적 분석을 진행하였으며, 분석을 마친 후 300oC, 2 × 10-6 torr 진공에서 1시간 동안 열처리 하였다.

대상 데이터

SnxOy 박막은 2 cm × 2 cm 크기의 붕규산유리(borosilicate glass) 기판에 RF 반응성스퍼터링으로증착되었으며, 스퍼터링 공정 시 SnO/Sn(8:2 mol% ratio) 혼합 타겟이 사용되었다.
금속 타겟의 경우 다양한 박막 조성과 특성을 구현할 수 있으나 공정 조절이 매우 어렵고, 산화물 타겟의 경우 박막의 화학조성은 안정되나 다양한 박막 조성과 특성을 구현하기 어렵다. 그래서 안정된 박막 조성을 가지면서도 반응성 스퍼터링을 통해 donor 또는 acceptor 결함을 조절할 수 있는 장점을 가진 혼합 타겟을 사용하였다.¹⁸⁾ 증착된 Sn_xO_y 박막은 산화 및 환원 반응을 최소화시키는 진공 상태에서 열처리를 진행하였고, 열처리 전후의 구조적, 광학적 및 전기적 특성 변화를 고찰하였다.
본 연구에서는 RF 반응성 스퍼터링(sputtering) 증착 방법을 이용하여 Sn_xO_y 박막을 제조하였고, 특히 스퍼터링 공정에 금속과 산화물이 아닌 SnO/Sn 혼합 타겟을 사용하였다. 금속 타겟의 경우 다양한 박막 조성과 특성을 구현할 수 있으나 공정 조절이 매우 어렵고, 산화물 타겟의 경우 박막의 화학조성은 안정되나 다양한 박막 조성과 특성을 구현하기 어렵다.

성능/효과

6 eV)로 상변화가 일어나고 이에따라 광학밴드갭이 증가하는 경향을 보이고 있다.²⁰⁾ 산소 분압 0% 시편은 열처리 후 광학적 밴드갭이 약 2.5 eV로 열처리 전에 비해 0.9 eV 증가하였으며 전기적 특성 분석 시 p형 특성을 보였다. 산소 분압 3, 6, 9% 시편들은 열처리 후 광학적 밴드갭이 약 3.
열처리 후에 투과도는 낮은 파장 영역에서 다소 감소함을 보였고, 이는 Table 2에서 볼 수 있듯이 열처리 후 캐리어농도가 증가되었기 때문이다.²⁶⁾ 반면, 산소 분압 0% 시편은 혼합 타겟의 Sn 성분으로 인해 박막 내 Sn의 존재로 투과도가 낮게 나타났으며, 열처리 후 캐리어 농도가 다소 증가되었음에도 불구하고 박막 내 잔류 산소와의 결합으로 다소 투과도 향상을 보인 것으로 판단된다. Fig.
Fig. 1의 XRD 측정 결과를 보면 열처리 전(as-deposited)시편의 경우 대부분 비정질(amorphous) 상으로 확인되었으며 그 중 산소 분압 0% 시편은 SnO (101) peak이 약간 나타났다. 300oC 열처리 이후에도 산소 분압 0% 시편을 제외하고는 모든 시편이 비정질 상태로 존재하였다.
결합에너지가 높은 방향으로 peak shift 되는 것은 Sn⁴⁺ chemical state가 증가하고 있다는 것으로 설명된다. Sn3d_5/2와 O1s peak의 결합 에너지 차이를 보면 산소 분압 0%에서 44.0 eV가 산소 분압이 증가하면 약 43.6~43.9 eV로 감소한 것을 확인할 수가 있다. 이는 박막 내 Sn⁰가 산소와의 반응 결과로 산소 분압이 높아질수록 박막 내 산화 반응이 일어난 것으로 설명된다.
공정 변수로는 산소 분압을 0%에서 12%로 하였고, 300^oC에서 1시간 동안 진공 열 처리를 진행한 후 열처리 전후의 박막의 구조적, 광학적 및 전기적 특성 변화를 분석하였다. 본 실험의 열처리 조건에서는 산소 분압 0% 시편을 제외하고 모든 시편들은 열처리 후에도 비정질 상태를 유지하였으나, 캐리어 농도는 증가하였고 이동도는 다소 줄어드는 현상을 보였다. 산소 분압 12%의 경우 열처리 후 Sn과 O^-2 이온의 결합 감소로 Sn⁺⁴ chemical state에서 Sn⁺² chemical state로 변이가 생겨서 오히려 안정한 p형 특성을 가지게 되었고, 높은 투과도 유지와 이동도 증가를 보였다.
산소 분압 3%, 6%, 9% 시편은 반응성 스퍼터링 공정으로 donor 형태의 결함이 생성되어 Sn_xO_y 박막이 매우 불안정한 전기전도도 타입을 가지게 되었고, 열처리 후 모두 n형 특성을 보였다. 산소 분압 12% 시편의 경우는 캐리어 농도가 제일 낮았으며 열처리 전후 모두 p형 특성으로 나타났다. 열처리 전 불안정한 p형 특성은 열처리 후 Sn과 O-2 이온의결합감소로 Sn⁺⁴ chemical state에서 Sn⁺² chemical state으로 변이가 생겨서 오히려 안정한 p형 특성을 가지게 된 것이다.
산소 분압 0% 시편은 SnO/Sn(8:2 mol% ratio) 혼합 타겟으로 증착하였기에 Sn이 함유되어 있는 Sn_xO_y 박막으로서 tin-rich 상태의 p형 특성을 보였고, 열처리 후에도 전기전도도 타입은 변화가 없었다. 산소 분압 3%, 6%, 9% 시편은 반응성 스퍼터링 공정으로 donor 형태의 결함이 생성되어 Sn_xO_y 박막이 매우 불안정한 전기전도도 타입을 가지게 되었고, 열처리 후 모두 n형 특성을 보였다. 산소 분압 12% 시편의 경우는 캐리어 농도가 제일 낮았으며 열처리 전후 모두 p형 특성으로 나타났다.
9 eV 증가하였으며 전기적 특성 분석 시 p형 특성을 보였다. 산소 분압 3, 6, 9% 시편들은 열처리 후 광학적 밴드갭이 약 3.6 eV에서 3.8 eV로 나타났으며 n형 특성을 보였고, 산소 분압 12% 시편은 광학적 밴드갭이 약 3.9 eV로 가 높게 나타났음에도 p형 특성을 보였다. XRD에 표기하지는 않았으나 진공 열처리 시 SnO 상이 박막 내 잔류 산소와 반응하면서 Sn₃O₄, Sn₂O₃, SnO₂와 같은 혼재 상이 적은 양으로 존재하였고 n형 전도 특성을 보였다, 그러나, 산소 분압 12% 박막의 경우 충분한 산소량으로 산소 vacancy의 감소뿐 아니라 상 변화로 발생한 Sn과 산소의 결합이 증가하여 광학적 밴드갭이 높음에도 불구하고 p형 특성을 유지한 것으로 설명된다.
4의 deconvolution을 진행한 XPS peak 분석을 보면 Sn⁰의 존재와 Sn⁴⁺와 Sn²⁺ peak이 비슷하게 나타난 것을 볼 수 있다. 열처리 전 산소 분압이 0%에서 3%로 증가하면 Sn3d_5/2 peak의 결합에너지가 약 0.6~0.8 eV만큼 높은 방향으로 peak shift 되었고, 산소 분압 3%, 6% 시편에서는 Sn3d_5/2 peak 결합에너지의 변화가 없었다가 산소 분압 9%, 12% 시편에서는 다시 결합에너지가 높은 방향으로 약 0.2~0.3 eV의 shift가 있었다. 결합에너지가 높은 방향으로 peak shift 되는 것은 Sn⁴⁺ chemical state가 증가하고 있다는 것으로 설명된다.
7에 나타내었다. 열처리 후 결정립 미세화로 인하여 이동도(mobility)는 다소 낮아졌지만 캐리어 농도가 높게 증가하여 모든 시편에서 전기전도도 증가를 보였다. 그러나 열처리 후 전기전도도 타입(conduction type)이 바뀌는 현상이 관찰되었다.
열처리 후 산소 분압 0%와 3% 시편의 Sn3d_5/2 peak 결합에너지는 높은 방향으로 shift 되었고, 산소 분압 6% 시편에서는 Sn3d_5/2 peak 결합에너지는 거의 변화가 없었으며, 산소 분압 9%와 12% 시편에서는 결합에너지가 반대로 낮은 방향으로 shift 되었다. 이는 열처리 효과가 산소분압이 낮은 시편에서는 박막 내 산화 반응을 일으켰고, 산소 분압이 높은 시편에서는 반대로 Sn과 O^-2 이온의 결합이 감소하는 화학 반응이 일어난 것을 알 수 있다.

후속연구

RF 반응성 스퍼터링 공정에서 혼합 타겟을 사용할 경우 금속 Sn 타겟보다 열처리 후 매우 안정한 p형 Sn_xO_y 박막을 형성할 수 있으며, 또한 세라믹 SnO 타겟보다 결함 제어를 통해서 전기적 성질을 변화가 용이하다. 전기적 성질 및 구조적 결함 제어의 메커니즘 이해를 위해서 여러 조성의 SnO/Sn 혼합 타겟을 이용한 Sn_xO_y 박막 연구를 할 예정이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	산화주석 박막의 특징은 무엇인가?	산화주석(tin oxide, SnxOy) 박막은 반도체 특성을 가지고 있고 가시광선 영역에서 투명하여 투명전극, 투명 소자(diode 또는 thin film transistor), 태양전지, transparent heating element, gas sensor, 등 다양한 응용분야에서 투명전자재료로 주목받고 있다.1-6) 일반적으로 산화주석은 n형 SnO2와 p형 SnO 박막 형태의 두 가지 상(phase)을 가지고 있다.
	아르곤 분위기에서 열처리 진행 시 나타나는 장단점은 무엇인가?	7-8) 이는 캐리어 농도(carrier concentration)와 이동도(mobility)가 높아졌기 때문이다. 동일 온도에서 산소 대신 아르곤 분위기에서 열처리를 진행하면 산소 분위기와 비슷하게 결정성이 좋아지고 결정립이 커지지만 캐리어 농도가 감소하여 전기전도도가 크게 떨어지기도 한다.9-10) 진공 열처리의 경우 결정성은 향상되고 결정립 크기는 조금 커졌으나 응집되는 형태를 보여 캐리어 농도와 이동도를 감소시키고 이는 전기전도도를 낮추는 현상을 보였다.
	n형 SnO2와 p형 SnO 박막 각각의 장점은 무엇인가?	1-6) 일반적으로 산화주석은 n형 SnO2와 p형 SnO 박막 형태의 두 가지 상(phase)을 가지고 있다. n형 SnO2 박막은 화학적으로 안정하고 넓은 밴드갭 에너지(3.6 eV)를 가지고 있으며, p형 SnO 박막은 화학적으로 준안정하고, 밴드갭 에너지는 2.7 eV에서 3.4 eV로 공정에 따라서 다양하게 나타난다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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