본 연구는 "축산물의 가공기준 및 성분규격"에 기준규격은 설정되어 있지 않으나, 국제 기준과의 조화를 위해 콜린의 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 함유된 콜린 함량 분석을 위해 IC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 콜린 표준품을 이용하여 IC를 이용한 기기분석조건을 확립하고 시료중의 콜린을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 0.5~10 mg/L의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.14, 0.43 mg/L였다. CRM (NIST SRM 1849a) 및 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, CRM에서 95%, 조제분유에서 90~91%, 조제우유에서 81~98%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 RSD값이 조제분유 0.4~2.0%, 조제우유 0.5~1.5%, 영아용조제식 0.6~1.0%, 성장기용조제식 0.8~2.7%,로 확인하였으며, 실험일자에 따른 재현성은 조제분유 3.1%, 조제우유 2.5%, 영아용조제식 4.8%, 성장기용조제식 2.7%로 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제분유 11건, 조제우유 2건, 성장기용조제분유 9건, 영아용조제식 2건, 성장기용조제식 8건 등 국내 유통 중인 조제유류 및 영아용 성장기용조제식 등 32건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.
본 연구는 "축산물의 가공기준 및 성분규격"에 기준규격은 설정되어 있지 않으나, 국제 기준과의 조화를 위해 콜린의 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 함유된 콜린 함량 분석을 위해 IC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 콜린 표준품을 이용하여 IC를 이용한 기기분석조건을 확립하고 시료중의 콜린을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 0.5~10 mg/L의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.14, 0.43 mg/L였다. CRM (NIST SRM 1849a) 및 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, CRM에서 95%, 조제분유에서 90~91%, 조제우유에서 81~98%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 RSD값이 조제분유 0.4~2.0%, 조제우유 0.5~1.5%, 영아용조제식 0.6~1.0%, 성장기용조제식 0.8~2.7%,로 확인하였으며, 실험일자에 따른 재현성은 조제분유 3.1%, 조제우유 2.5%, 영아용조제식 4.8%, 성장기용조제식 2.7%로 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제분유 11건, 조제우유 2건, 성장기용조제분유 9건, 영아용조제식 2건, 성장기용조제식 8건 등 국내 유통 중인 조제유류 및 영아용 성장기용조제식 등 32건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.
This study was conducted to establish the analysis method for the contents of choline in infant formulas and follow-up formulas by ion chromatograph (IC). To optimize the method, we compared several conditions for extraction, purification and instrumental measurement using spiked samples and certifi...
This study was conducted to establish the analysis method for the contents of choline in infant formulas and follow-up formulas by ion chromatograph (IC). To optimize the method, we compared several conditions for extraction, purification and instrumental measurement using spiked samples and certified reference material (CRM; NIST SRM 1849a) as test materials. IC method for choline was established using Ion Pac CG column and 18 mM $H_2SO_4$ mobile phase. The parameters of validation were specificity, linearity, LOD, LOQ, recovery, accuracy, precision and repeatability. The specificity was confirmed by the retention time and the linearity, $R_2$ was over 0.999 in range of 0.5~10 mg/L. The detection limit and quantification limit were 0.14, 0.43 mg/L. The accuracy and precision of this method using CRM were 95%, 2.1% respectively. Optimized methods were applied in sample analysis to verify the reliability. All the tested products were acceptable contents of choline compared with component specification for nutrition labeling. The standard operating procedures were prepared for choline to provide experimental information and to strengthen the management of nutrient in infant formula and follow-up formula.
This study was conducted to establish the analysis method for the contents of choline in infant formulas and follow-up formulas by ion chromatograph (IC). To optimize the method, we compared several conditions for extraction, purification and instrumental measurement using spiked samples and certified reference material (CRM; NIST SRM 1849a) as test materials. IC method for choline was established using Ion Pac CG column and 18 mM $H_2SO_4$ mobile phase. The parameters of validation were specificity, linearity, LOD, LOQ, recovery, accuracy, precision and repeatability. The specificity was confirmed by the retention time and the linearity, $R_2$ was over 0.999 in range of 0.5~10 mg/L. The detection limit and quantification limit were 0.14, 0.43 mg/L. The accuracy and precision of this method using CRM were 95%, 2.1% respectively. Optimized methods were applied in sample analysis to verify the reliability. All the tested products were acceptable contents of choline compared with component specification for nutrition labeling. The standard operating procedures were prepared for choline to provide experimental information and to strengthen the management of nutrient in infant formula and follow-up formula.
또한 지금까지 외국에서 보고된 콜린에 대한 주요 분석방법을 살펴보면, 식품 내의 유리형 콜린 함량이 kg당 μg 단위로 너무 미량이어서 분석이 용이하지 않았다12). 따라서 본 연구에서는 콜린을 산으로 전처리하고 IC를 이용한 조제유류의 콜린 분석법을 확립하고 시험법 검증 가이드라인을 참고하여 밸리데이션을 수행한 후 시중에 유통 중인 조제유류 및 영아용·성장 기용 조제식에 대한 적용성을 확인하여 분석법을 검증하였다.
대상 데이터
국내에 품목제조 보고되거나 수입 신고된 제품은 총 106 품목으로 조사되었다. 이중 생산 중단된 제품 및 수출용 제품, 품목제조 보고가 중복된 것을 제외한 나머지 제품에 대해서 국내 유가공업체 홈페이지 및 인터넷 판매 사이트를 통하여 조제유류 22 품목(조제분유 11, 조제우유 2, 성장기용조제분유 8, 기타조제분유 1), 조제식 10 품목 (영아용조제식 2, 성장기용조제식 8) 등 총 32품목을 구매하였다. 시료는 전처리 후 24시간 이내에 분석하였다.
이론/모형
IC를 이용한 콜린 분석법에 대한 유효성을 검증하기 위하여 AOAC 시험법 검증 가이드라인에서 제시하는 방법13)을 참고하여 특이성(specificity), 직선성(linearity), 정확성(accuracy), 정밀성(precision), 검출한계(limit of detection)와 정량한계(limit of quantification)를 구하였다. 직선성을 확인하기 위하여 0.
성능/효과
1 mg/100 kcal의 범위로 함유되어 있어 제품에 따라 함량의 차이가 크지만 모두 제외국의 기준·규격과 비교하였을 경우에도 충분한 양을 함유하고 있음을 확인하였다. 콜린함량이 제품 종류에 따라 다양한데 USDA Nutrient database17)에서는 조제분유의 콜린 함량을 식품 100 g으로 환산했을 때 total choline 130 mg으로 제시하고 있으며, 본 연구에서 유통 제품을 확인한 결과는 47~155 mg 범위로 USDA 값보다는 다소 낮거나 유사한 결과를 나타내었다.
조제유류 중콜린은 유리콜린 뿐만 아니라 포스포콜린, 포스파티딜콜린, 글리세롤포스포콜린, 스핑고미엘린 등의 결합된 형태로도 존재하므로13) 총콜린의 함량을 측정하기 위해 산분해 전처리법을 검토하였으며, 이온크로마토그래피로 함량을 측정하였다. 본 연구에서 확립한 방법으로 직선성, 정확성, 정밀성, 실험실간 교차검증의 값을 검토한 결과 AOAC에서 제시하는 시험법 검증 가이드라인을 만족시켜 실험법으로 사용가능함을 확인하였다14).
후속연구
본 결과로부터 확립된 IC를 이용한 분석법은 조제유류 중 콜린함량을 확인하기에 적합함을 확인하였으며 국내 조제유류 영양성분의 관리 기반을 강화하는데 기여할 것으로 사료된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
콜린이란 무엇인가?
콜린은 세포막에서 인지질의 합성, 메틸 그룹 대사, 콜린성 신경전달에 사용되는 수용성의 필수 영양소이다1). 콜린 자체는 수용성이지만 식품에는 유리형의 수용성 상태뿐 아니라 인지질의 지용성 상태로 다량 들어 있으며2), 화학적 구조는 Fig.
이온크로마 토그래프를 이용한 식품공전 시험법의 한계는 무엇인가?
이 중 식품공전 시험법은 증류수로 시료를 추출하여 유리(free)된 콜린을 이온크로마 토그래프를 이용하여 분석하는 방법이다. 그러나 식품 중콜린은 유리형의 수용성 상태로뿐 아니라 인지질의 지용성 상태로 다량 들어 있어 총 콜린을 추출하기 위해서는 산분해 전처리가 필요하다. 또한 지금까지 외국에서 보고된 콜린에 대한 주요 분석방법을 살펴보면, 식품 내의 유리형 콜린 함량이 kg당 μg 단위로 너무 미량이어서 분석이 용이하지 않았다12). 따라서 본 연구에서는 콜린을 산으로 전처리하고 IC를 이용한 조제유류의 콜린 분석법을 확립하고 시험법 검증 가이드라인을 참고하여 밸리데이션을 수행한 후 시중에 유통 중인 조제유류 및 영아용·성장 기용 조제식에 대한 적용성을 확인하여 분석법을 검증하였다.
콜린이 결핍될 때, 인체에 어떤 영향을 끼치는가?
콜린은 식품에 널리 분포하며, 특히 우유, 간, 계란, 고기 등이 콜린의 주요 급원식품으로 알려져 있다3-5). 콜린이 결핍되면, 인체에서는 간 손상이 일어나고, 임신기간 중 콜린을 보충 받은 어미 쥐에서 태어난 흰 쥐는 공간기억이 향상된다고 보고되었다6). 태아는 출생 후부터 생후 6개월까지의 영양소 섭취를 모유및 조제유류에 의존하므로 이들 중 콜린의 함량은 매우 중요하다.
참고문헌 (17)
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