폐타이어의 열분해를 통한 에너지화 : 폐폴리프로필렌 첨가 시 열분해 오일의 탈황 효과 Energy Recovery via Pyrolysis of Waste Tire Rubber : Desulfurization Effect of Pyrolysis Oil by Adding Waste Polypropylene원문보기
본 연구에서는 폐타이어의 열분해 특성을 알아보기 위하여 유동층 반응기를 이용하여 450에서 $650^{\circ}C$ 범위에서 급속 열분해를 실시하였다. 반응 온도의 변화에 따른 열분해 오일의 특성을 관찰하고 특히 폐폴리프로필렌을 폐타이어와 혼합하여 열분해를 실시할 때 열분해 부산물 내 황의 거동을 살펴보았다. 열분해 오일의 수율은 반응 온도 $456^{\circ}C$에서 약 52wt.%로 가장 높게 나타났다. 생산된 오일의 GC-MS 분석 결과 반응 온도가 증가할수록 지방족 화합물의 함량은 줄어드는 반면 방향족 화합물의 함량이 급격히 증가하는 것으로 나타났다. 주요 화합물은 리모넨(Limonene), 톨루엔(Toluene), 자일렌(Xylene), 스타이렌(Styrene), 트리메틸벤젠(Trimethylbenzene) 그리고 메틸나프탈렌류(Methylnaphthalenes)이었으며 미량의 황 화합물과 질소 화합물도 검출되었다. 폐폴리프로필렌을 폐타이어와 혼합 열분해 한 결과 열분해 오일 내 황의 함량이 급격히 감소하는 것을 관찰할 수 있었다.
본 연구에서는 폐타이어의 열분해 특성을 알아보기 위하여 유동층 반응기를 이용하여 450에서 $650^{\circ}C$ 범위에서 급속 열분해를 실시하였다. 반응 온도의 변화에 따른 열분해 오일의 특성을 관찰하고 특히 폐폴리프로필렌을 폐타이어와 혼합하여 열분해를 실시할 때 열분해 부산물 내 황의 거동을 살펴보았다. 열분해 오일의 수율은 반응 온도 $456^{\circ}C$에서 약 52wt.%로 가장 높게 나타났다. 생산된 오일의 GC-MS 분석 결과 반응 온도가 증가할수록 지방족 화합물의 함량은 줄어드는 반면 방향족 화합물의 함량이 급격히 증가하는 것으로 나타났다. 주요 화합물은 리모넨(Limonene), 톨루엔(Toluene), 자일렌(Xylene), 스타이렌(Styrene), 트리메틸벤젠(Trimethylbenzene) 그리고 메틸나프탈렌류(Methylnaphthalenes)이었으며 미량의 황 화합물과 질소 화합물도 검출되었다. 폐폴리프로필렌을 폐타이어와 혼합 열분해 한 결과 열분해 오일 내 황의 함량이 급격히 감소하는 것을 관찰할 수 있었다.
In this study, waste tire rubbers were pyrolyzed in a lab-scale pyrolysis plant equipped with a fluidized bed reactor in a temperature ranges of $450-650^{\circ}C$. The main object of this work is to investigate the properties of pyrolysis oil with reaction temperatures and the behavior o...
In this study, waste tire rubbers were pyrolyzed in a lab-scale pyrolysis plant equipped with a fluidized bed reactor in a temperature ranges of $450-650^{\circ}C$. The main object of this work is to investigate the properties of pyrolysis oil with reaction temperatures and the behavior of sulfur in the products when waste polypropylene was added for co-pyrolysis. The maximum yield of oil was about 52wt.% at the reaction temperature of $456^{\circ}C$. From GC-MS analysis, the pyrolysis oils consisted mainly of limonene, toluene, xylene, styrene, trimethylbenzene, methylnaphthalenes and some heteroatom(sulfur and nitrogen)-containing compounds. The addition of waste polypropylene resulted in decrease in sulfur contents of the pyrolysis oils.
In this study, waste tire rubbers were pyrolyzed in a lab-scale pyrolysis plant equipped with a fluidized bed reactor in a temperature ranges of $450-650^{\circ}C$. The main object of this work is to investigate the properties of pyrolysis oil with reaction temperatures and the behavior of sulfur in the products when waste polypropylene was added for co-pyrolysis. The maximum yield of oil was about 52wt.% at the reaction temperature of $456^{\circ}C$. From GC-MS analysis, the pyrolysis oils consisted mainly of limonene, toluene, xylene, styrene, trimethylbenzene, methylnaphthalenes and some heteroatom(sulfur and nitrogen)-containing compounds. The addition of waste polypropylene resulted in decrease in sulfur contents of the pyrolysis oils.
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제안 방법
, 8㎛ film thickness) 칼럼을 적용하였다. GC-TCD는 수소, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소 그리고 메탄의 함량을 분석하기 위하여 사용하였으며 GC-FID는 탄화수소류(C1 -C8)의 함량을 분석하기 위하여 사용하였다. 운반 가스로는 아르곤을 사용하였다.
각 조건에서 열분해 실험이 끝난 후 회수된 오일은 증류 장치를 이용하여 감압 증류(210oC, 13.3kPa)를 실시하여 오일 부분과 증류 잔여물로 나누었다. 이는 비점이 약 300oC 이상인 성분을 분리를 해야만 보다 신뢰성 있는 GC-MS(Gas Chromatography Mass Spectrometry) 분석 결과를 얻을 수 있기 때문이다.
오일 회수 시스 템은 하나의 수냉 콘덴서와 하나의 에탄올을 냉매로 사용한 콘덴서를 사용하였으며 점도가 높은 오일을 포집하기 위해 충격 분리기를 사용하였다. 마지막으로 에어로졸 형태의 오일 입자들은 전기 집진기를 통하여 회수하였다. 오일로 응축되지 않은 가스는 콤프레 서를 통하여 예열기를 거친 후 반응기로 순환되었다.
열분해 온도는 반응기 내 유동사가 채워진 위치에 설치된 세 개의 열전대를 통해 측정된 온도의 평균값으로 선정하였다. 반응기에서 생성된 가스가 시료 투입 시스템으로 역류하는 것을 방지하기 위하여 사일로와 스크류형 시료 투입 장치로 생성 가스의 일부를 투입하였다. 촤 분리 장치는 사이클론과 백필터로 구성되어 각각 10㎛ 그리고 2㎛보다 큰 입자를 제거하였다.
본 연구에서는 폐타이어를 유동층 반응기와 촤 분리 장치가 장착된 열분해 설비(3kg/hr)에서 급속 열분해를 실시하였다. 열분해 생성물에 가장 큰 영향을 주는 인자인 반응 온도에 따른 열분해 오일의 특성을 관찰하고 특히 열분해 오일의 이용에 있어 가장 큰 이슈가 되는 황 성분의 제어를 위해 폐폴리프로필렌을 혼합하였을 때 열분해 부산물 내 황 성분의 저감 효과를 살펴보았다.
원소 분석과 금속 분석은 각각 원소 분석기(Flash EA 1112 series, CE Instruments)와 유도 결합형 플라즈마 발광 분석기(ICPE-9000, Shimazu)를 사용하여 분석하였다. 생성 가스 분석을 위해서 GC-TCD(thermal conductivity detector)와 GC-FID(flame ionization detector)를 이용하였으며 각각의 장비에 Carboxen 1000(15ft x 1/8inch stainless steel)과 HP-plot Al2O3 (50m x 0.32mm i.d.., 8㎛ film thickness) 칼럼을 적용하였다. GC-TCD는 수소, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소 그리고 메탄의 함량을 분석하기 위하여 사용하였으며 GC-FID는 탄화수소류(C1 -C8)의 함량을 분석하기 위하여 사용하였다.
폐타이어는 국내 재활용 센터에서 파쇄된 형태로 구매하였다. 열분해 반응기로 시료를 원활하게 투입하기 위해서 입자 크기 1-2 mm 범위로 표준체를 이용하여 선별하였다. 공업 분석 결과 시료 내 휘발분은 73.
본 연구에서는 폐타이어를 유동층 반응기와 촤 분리 장치가 장착된 열분해 설비(3kg/hr)에서 급속 열분해를 실시하였다. 열분해 생성물에 가장 큰 영향을 주는 인자인 반응 온도에 따른 열분해 오일의 특성을 관찰하고 특히 열분해 오일의 이용에 있어 가장 큰 이슈가 되는 황 성분의 제어를 위해 폐폴리프로필렌을 혼합하였을 때 열분해 부산물 내 황 성분의 저감 효과를 살펴보았다.
2에 나타내었다. 열분해 오일의 양은 오일 회수 시스템의 전과 후의 무게 측정에 의해서 계산하였으며 촤의 양은 열분해 장치를 해체후 나온 모래와 촤의 전체 무게에 초기 모래 양을 제하여 산정하였다. 마지막으로 가스의 경우는 전체에서 오일과 촤의 양을 제하여 산정하였다.
유동층 반응기는 316SS 재질로 내부 직경 110mm 그리고 높이 390mm이며 전기히터를 통한 외부 가온 방식으로 열을 가하는 방식이다. 열분해 온도는 반응기 내 유동사가 채워진 위치에 설치된 세 개의 열전대를 통해 측정된 온도의 평균값으로 선정하였다. 반응기에서 생성된 가스가 시료 투입 시스템으로 역류하는 것을 방지하기 위하여 사일로와 스크류형 시료 투입 장치로 생성 가스의 일부를 투입하였다.
, 2014). 원소 분석과 금속 분석은 각각 원소 분석기(Flash EA 1112 series, CE Instruments)와 유도 결합형 플라즈마 발광 분석기(ICPE-9000, Shimazu)를 사용하여 분석하였다. 생성 가스 분석을 위해서 GC-TCD(thermal conductivity detector)와 GC-FID(flame ionization detector)를 이용하였으며 각각의 장비에 Carboxen 1000(15ft x 1/8inch stainless steel)과 HP-plot Al2O3 (50m x 0.
2g/min으로 하였으며 유동화 매체로 생성가스를 사용하였다. 원활한 유동화를 위하여 최소 유동화 속도의 3배로 유량을 투입하였으며 반응기 내열분해 가스의 균일한 체류시간을 위하여 반응온도에 따라 유량을 보정하였다. 열분해 반응 온도는 약 450에서 650oC 범위로 하여 실험을 수행하였다.
잉여 가스는 분젠 버너에서 연소시켜 방출하였으며 가스의 조성을 알아보기 위하여 가스 포집용기(2L, Tedlar® gas sampling bag)를 이용해 10분 간격으로 가스를 포집하여 분석을 실시하였다.
이는 비점이 약 300oC 이상인 성분을 분리를 해야만 보다 신뢰성 있는 GC-MS(Gas Chromatography Mass Spectrometry) 분석 결과를 얻을 수 있기 때문이다. 증류후 잔여물이 제거된 오일을 GC-MS(5975C, Agilent Instruments)와 GC-FID(7890A, Agilent Instruments)를 이용하여 정성 및 정량 분석을 실시하였다. 사용된 칼럼은 HP-5MS(30m x 0.
반응기에서 생성된 가스가 시료 투입 시스템으로 역류하는 것을 방지하기 위하여 사일로와 스크류형 시료 투입 장치로 생성 가스의 일부를 투입하였다. 촤 분리 장치는 사이클론과 백필터로 구성되어 각각 10㎛ 그리고 2㎛보다 큰 입자를 제거하였다. 오일 회수 시스 템은 하나의 수냉 콘덴서와 하나의 에탄올을 냉매로 사용한 콘덴서를 사용하였으며 점도가 높은 오일을 포집하기 위해 충격 분리기를 사용하였다.
1에 급속 열분해 장치를 나타내었다. 평균 입경 400㎛의 유동사를 사용하였으며 시료가 반응 기로 투입되기 전 변형을 막기 위하여 수냉 자켓을 장착하였다. 유동층 반응기는 316SS 재질로 내부 직경 110mm 그리고 높이 390mm이며 전기히터를 통한 외부 가온 방식으로 열을 가하는 방식이다.
폐타이어를 유동층 반응기 기반 급속 열분해 장치 에서 450에서 650 o C의 온도 범위에서 열분해하여 오일의 특성을 관찰하였다. 최대 오일 수율은 456 o C에서 약 52wt.
폐타이어와 폐폴리프로필렌의 무게 비율을 각각 3:1 (Run5)과 1:1(Run6)로 하여 열분해 실험을 반응 온도약 500 o C에서 실시하였다. 열분해 후 생성된 부산물의 원소분석 결과를 Table 4에 나타내었다.
열분해 반응 온도는 약 450에서 650oC 범위로 하여 실험을 수행하였다. 폐폴리 프로필렌 혼합 실험은 폐타이어/폐폴리프로필렌 비율을 무게 비율로 3:1과 1:1로 하여 반응온도 500oC 근처에서 실시하였다.
대상 데이터
, 2001). 모든 실험에서 오일 내주요 방향족 화합물은 톨루엔, 자일렌, 스타이렌, 트리 메틸벤젠 그리고 메틸나프탈렌류들이었다. 또한 황 화합물과 질소 화합물도 미량 포함되어 있었다.
Table 2에 열분해 실험 반응 조건들을 나타내었다. 반응 변수는 열분해 반응온도 그리고 폐폴리프로필렌 혼합비율로 매 실험 시 총 시료 투입량은 400g이었으며 유동사는 3.8kg를 사용하였다. 모든 실험에서 시료 투입 속도는 6.
본 실험에 사용한 열분해 장치는 크게 스크류형 시료 투입 장치, 유동층 반응기, 촤 분리 장치, 오일 회수 시스템 그리고 생성 가스 순환 시스템으로 구성되어 있다. Fig.
증류후 잔여물이 제거된 오일을 GC-MS(5975C, Agilent Instruments)와 GC-FID(7890A, Agilent Instruments)를 이용하여 정성 및 정량 분석을 실시하였다. 사용된 칼럼은 HP-5MS(30m x 0.25mm i.d., 0.25㎛ film thickness)이며 운반 가스로 헬륨을 사용하였다. 상세한 열분해 오일의 정성 및 정량 분석 방법은 여러 문헌들에 나타나 있다(Jung et al.
촤 분리 장치는 사이클론과 백필터로 구성되어 각각 10㎛ 그리고 2㎛보다 큰 입자를 제거하였다. 오일 회수 시스 템은 하나의 수냉 콘덴서와 하나의 에탄올을 냉매로 사용한 콘덴서를 사용하였으며 점도가 높은 오일을 포집하기 위해 충격 분리기를 사용하였다. 마지막으로 에어로졸 형태의 오일 입자들은 전기 집진기를 통하여 회수하였다.
GC-TCD는 수소, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소 그리고 메탄의 함량을 분석하기 위하여 사용하였으며 GC-FID는 탄화수소류(C1 -C8)의 함량을 분석하기 위하여 사용하였다. 운반 가스로는 아르곤을 사용하였다.
폐타이어는 국내 재활용 센터에서 파쇄된 형태로 구매하였다. 열분해 반응기로 시료를 원활하게 투입하기 위해서 입자 크기 1-2 mm 범위로 표준체를 이용하여 선별하였다.
성능/효과
William과 Brindle은 회분식 반응기에서 반응온도 500 o C에서 폐타이어 열분해를 수행하였으며 촉매로 제올라이트(ZSM-5와 Y-zeolite)를 사용하였다 (Williams and Brindle, 2002). 그 결과 촉매를 적용하였을 때 열분해오일 내 단일 방향족 화합물이 급격히 증가하는 것을 관찰하였다. Pakdel 등은 반응 온도 480에서 520 o C 범위에서 폐타이어를 진공 열분해 장치(10 kPa)에서 열분해하여 생산된 오일을 증류를 통해 벤젠, 톨루엔, 자일렌 그리고 리모넨을 생산하였으며 오일 내 황 함량이 0.
% 로 나타났다. 금속 분석 결과 아연이 24,000ppm으로 가장 높은 수치를 나타냈으며 이는 시료 내 존재하는 산화아연에 기인한 것으로 판단된다. 열분해 실험에 사용한 폐타이어 시료의 자세한 특성은 Table 1에 나타내었다.
%로 굉장히 낮아지는 결과를 얻을 수 있었다. 반응 온도가 유사한 Run2로부터 생산된 오일 내 황함량(1.56wt.%)에 비해서도 상당히 감소하는 결과를 보였으며 촤와 증류 잔여물에서 황의 함량이 높게 나타나는 것을 관찰할 수 있었다. 이러한 결과는 폐타이 어와 폐폴리프로필렌의 혼합 열분해를 통해 생산된 열분해 오일이 연료유로서 사용 가능성이 있다는 것을 나타내었다.
분석 결과 다양한 화학 물질들이 검출되었으며 특히 지방족 화합물과 방향족 화합물이 주를 이루었다. 반응 온도가 증가할수록 지방족 화합물의 함량이 감소하고 방향족 화합물이 증가하는 것으로 나타났다. 이는 600 o C 이상의 고온에 서는 Diels-Alder 반응이 활발해져 방향족 화합물로의 전환이 촉진되기 때문이다(Cho et al.
주요 황화합물과 질소 화합물은 각각 벤조티아졸(Benzothiazole)과 다이메틸퀴놀린(Dimethylquinoline)로 벤조티 아졸의 경우 주로 고무 산업에 가황 촉진제로 사용되는 화학물질이다(Kaminsky and Mennerich, 2001). 반응 온도가 증가할수록 톨루엔과 자일렌 그리고 스타이렌의 함량이 증가하는 것으로 나타났으며 이를 회수하고 나머지 오일은 연료유로서 사용한다면 부가가치가 높아질 것이라 사료된다. 본 실험에서 생산된 열분해 오일 내 주요 화합물들은 이전 연구자들이 보고한 것과 유사하였다(Dai et al.
증류 후 회수된 오일들을 GC-MS를 통하여 분석한 결과를 Table 3에 나타내었다. 분석 결과 다양한 화학 물질들이 검출되었으며 특히 지방족 화합물과 방향족 화합물이 주를 이루었다. 반응 온도가 증가할수록 지방족 화합물의 함량이 감소하고 방향족 화합물이 증가하는 것으로 나타났다.
열분해 후 생성된 부산물의 원소분석 결과를 Table 4에 나타내었다. 분석 결과 폐폴리프로필렌의 첨가량이 늘어날수록 오일 내 황의 함량이 감소하는 것을 볼 수 있었다. 이는 폐폴리프로 필렌 내 황 성분이 존재하지 않기 때문에 희석 효과라 판단된다.
, 2012). 생산된 가스의 고위 발열량은 43-48MJ/kg로 나타났으며 반응 온도가 증가할수록 발열량이 높아졌다. 본 실험에서 생성된 가스는 높은 발열량으로 인하여 열분해 공정의 열원 으로 사용할 수 있다.
%로 나타났다. 생산된 열분해 오일의 주요 성분은 리모넨, 톨루엔, 자일렌, 스타이렌, 트리메틸벤젠 그리고 메틸나프탈렌류이었으며 황 화합물과 질소 화합물도 미량 검출되었다. 폐타이어와 폐폴리프 로필렌을 혼합 열분해한 결과 열분해 오일 내 황의 함유량을 약 0.
%)에 비해서도 상당히 감소하는 결과를 보였으며 촤와 증류 잔여물에서 황의 함량이 높게 나타나는 것을 관찰할 수 있었다. 이러한 결과는 폐타이 어와 폐폴리프로필렌의 혼합 열분해를 통해 생산된 열분해 오일이 연료유로서 사용 가능성이 있다는 것을 나타내었다. 특히 황 함유량이 높은 촤의 경우 활성화 처리를 할 시 석탄 발전을 통해 발생되는 수은을 효과적으로 흡착 제거할 수 있는 활성탄으로 사용 가능할 것으로 판단된다(Hsi et al.
열분해 후 생산된 가스를 GC-TCD와 GC-FID를통해 분석한 결과를 Table 5에 나타내었다. 주요 가스 성분은 메탄, 에탄, 에텐 그리고 부텐과 같은 탄화수소 류였으며 반응 온도가 증가할수록 메탄의 함량이 급격히 증가하였으며 점차 저분자화 되는 것으로 관찰 되었다. 일산화탄소와 이산화탄소의 경우 스테아르산, 연화제 그리고 탄산칼슘과 같은 타이어 내 다양한 첨가제가 열분해 되어 발생된 것으로 보인다(Aylón et al.
후속연구
이는 폐타이어 열분해 시 폐폴리프로필렌의 양을 늘려 혼합 열분해를 한다면 황 성분을 더욱 감소시킬 수 있다는 것을 시사한다. 또한 반응온도가 증가할수록 톨루엔과 자일렌 그리고 스타이렌과 같은 방향족 화합물의 함량이 증가하여 이들 화학물질을 회수하고 나머지를 연료 유로 사용한다면 부가가치를 더욱 증대시킬 수 있으리라 판단된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
급속 열분해 기술의 특징은 무엇인가?
열분해 기술을 이용하면 이들 구성 성분으로부터 리모넨, 톨루엔, 자일렌 그리고 스타이렌과 같은 부가가치가 높은 화학물질을 회수할 수 있다. 특히 급속 열분해 기술은 높은 열전달율과 반응기 내 일정한 조건을 제공하여 균일한 스펙트럼의 화학물질을 얻을 수 있는 특징이 있다(Jung et al., 2010).
폐타이어를 매립처리 하였을 때 문제점은 무엇인가?
, 2001) 폐타이어의 적절한 처리 방법이 시급히 필요한 실정이다. 한편 폐기물 처리 방법 중 매립은 타이어의 큰 부피와 화재 사고가 발생할 수 있는 문제들이 있으며 폐타이어를 단순 연소시킬 경우 다환 방향족 탄화수소(Polycyclic aromatic hydrocarbons) 과 같은 유해 가스 성분으로 인하여 인간에게 해로운 영향을 미치게 된다(Cunliffe and Williams, 1998). 일반적으로 타이어는 천연 고무, 스타이렌-부타디엔 고무, 폴리부타디엔 고무 그리고 카본 블랙으로 주로 구성되어 있으며 미량의 스테아르(Steric acid), 페놀 수지 (Phenol resin) 그리고 산화아연(Zinc oxide)이 포함되어 있다.
회분식 반응기에서 반응온도 500 o C에서 폐타이어 열분해를 수행하였으며 촉매로 제올라이트를 사용할 때의 어떠한 것을 관찰하였는가?
William과 Brindle은 회분식 반응기에서 반응온도 500 o C에서 폐타이어 열분해를 수행하였으며 촉매로 제올라이트(ZSM-5와 Y-zeolite)를 사용하였다 (Williams and Brindle, 2002). 그 결과 촉매를 적용하였을 때 열분해오일 내 단일 방향족 화합물이 급격히 증가하는 것을 관찰하였다. Pakdel 등은 반응 온도 480에서 520 o C 범위에서 폐타이어를 진공 열분해 장치(10 kPa)에서 열분해하여 생산된 오일을 증류를 통해 벤젠, 톨루엔, 자일렌 그리고 리모넨을 생산하였으며 오일 내 황 함량이 0.
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