[논문]XRD와 XRF를 이용한 무명이(無名異)의 구성 성분 연구

이민우; 최고야; 이영종

doi:10.6116/kjh.2018.33.6.87.

Abstract ▼ AI-Helper

Objectives: The aim of the study was to analyze the constituents of Pyrolusitum, which was used to eliminate static blood and inflammation, to establish the basis of clinical application. Methods: Qualitative analysis was performed by X-Ray Diffraction (XRD) using the sample as a powder, and the ele...

Objectives: The aim of the study was to analyze the constituents of Pyrolusitum, which was used to eliminate static blood and inflammation, to establish the basis of clinical application. Methods: Qualitative analysis was performed by X-Ray Diffraction (XRD) using the sample as a powder, and the elemental content of granular sample was measured by X-Ray Fluorescence (XRF). 1 M hydrochloric acid and 5% sodium hydroxide aqueous solution were added to observe the changing shape, respectively. Results: Qualitative analysis by XRD revealed that the Pyrolusitum samples used in the study contained quarts and kaolinite. Quantitative analysis by XRF revealed that the manganese content in the samples used in the study was 6.16% on average, while iron was contained the highest amount of 22.99%. The minor constituents include 1.08% of titanium, 0.30% of barium, 0.18% of lead, 0.06% of zirconium, 0.05% of chromium, 0.04% of zinc, 0.03% of cadnium, 0.02% of nickel, 0.01% of arsenic, 0.01% of copper, 0.01% of rubidium, 0.01% of strontium, 0.00% of molybdenum, respectively. And cobalt, which is reported to be a constituent of Pyrolusitum, was not detected at all in the samples of the study. Pyrolusitum was dissolved in dark brown when it was put into 1 M hydrochlorid acid, and there was brown precipitate when sodium hydroxide solution was added to Pyrolusitum and stirred. Conclusions: It was found that manganese and iron were the major constituents of Pyrolusitum, and it could be identified by using concentrated hydrochloric acid and sodium hydroxide solution.

주제어

표/그림 (6)

그림 Fig. 1. Representative Photograph of Pyrolusitum
$Fig. 2. X-ray diffraction pattern of Pyrolusitum$ 그림 Fig. 2. X-ray diffraction pattern of Pyrolusitum
표 Table 1. Elemental Contents of Pyrolusitum Measured by X-ray Fluorescence Analysis
그림 Fig. 3. Pyrolusitum in response to 1 M hydrochloric acid (A) Immediately after the addition of hydrochloric acid (B) After 30 seconds (C) After 1 minute (D) After 2 minutes
그림 Fig. 4. Pyrolusitum in response to sodium hydroxide solution.
표 Table 2. Average Elemental Contents of Pyrolusitum Measured by X-ray Fluorescence Analysis

AI 본문요약
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문제 정의

이와 같이 無名異는 조성이 복잡한 광물임에도 구성 성분에 대한 보고가 없기 때문에 저자는 無名異의 구성 성분을 알아보기 위하여 X-선 회절분석(X-Ray Diffraction, XRD)과 X-선 형광분석(X-Ray Fluorescence, XRF)을 통하여 유의한 결과를 얻었기에 보고하는 바이다.

가설 설정

6. 無名異에 5% 수산화나트륨 수용액을 가하고 교반하면 갈색 침전이 생겼다.

제안 방법

無名異는 軟망가니즈鑛이 기원 광물이지만, 그 밖에 水망 가니즈광(manganite), 硬망가니즈광(psilomelane)도 혼재하고 있어 조성이 비교적 복잡하다. 無名異는 조성이 복잡한 광물임에도 구성 성분에 대한 보고가 없기 때문에 無名異의 구성 성분을 알아보기 위하여 X-선 회절분석(XRD)과 X-선 형광 분석(XRF)을 통하여 구성 원소를 살펴 보았다.
無名異의 구성 성분을 알아보기 위하여 X-선 회절분석 (XRD)과 X-선 형광분석(XRF)을 통하여 다음과 같은 결과를 얻었다.

대상 데이터

실험에 사용된 無名異는 2013년 1월 8일 인도네시아 자카르타의 南星藥行에서 구입하여 가천대학교 한의과대학 본초 학교실에서 검정하였다.

데이터처리

과립상의 시료 10개를 개체별로 분석하였다. 분석기기는 Olympus사(미국)의 Handheld XRF Delta Classic Plus X-선 형광분석기를 사용하였으며, soil 모드로 30초씩 3회 측정 하여 원소 S, Cl, K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Rb, Sr, Zr, Mo, Ag, Cd, Sn, Sb, Ba, Hg, Pb의 함량을 얻었다.
시료를 분말로 하여 X’ pert MPD X-선 회절분석기(Philips, 네덜란드)로 정성 분석하였다. 니켈 필터를 이용한 구리 파장의 X-선을 40 kV, 20 mA로 시료에 조사하고 2θ 각의 범위를 0.

성능/효과

1. XRD 정성분석 결과, 본 연구에 사용된 無名異 시료는 석영과 고령토를 함유한 것으로 확인되었다.
2. XRF 분석 결과, 본 연구에 사용된 시료에서는 망가니즈는 평균 6.19% 함유되어 있는 반면 철이 평균 22.99%로 가장 많이 함유되어 있었다.
3. 無名異에 함유된 미량 원소는 티타늄이 평균 1.08% 함유 되어 있고, 바륨 0.30%, 납 0.18%, 지르코늄 0.06%, 크롬 0.05%, 아연 0.04%, 카드뮴 0.03%, 니켈 0.02%, 비소 0.01%, 구리 0.01%, 루비듐 0.01%, 스트론튬 0.01%, 몰리브덴 0.00% 순으로 함유되어 있었다.
4. 無名異에 함유되어 있다고 보고된 코발트는 본 연구의 시료에서는 전혀 검출되지 않았다.
XRD를 통한 광물 정성분석 결과 석영(quartz)과 고령토(kaolinite)의 피크만이 명확하게 확인되었다. 無名異의 주성분을 이루는 망가니즈 광의 피크는 확인되지 않았다(Fig.
XRF를 이용한 원소 함량 측정 결과, 철이 최저 83,024ppm, 최고 353,242 ppm, 망가니즈가 최저 2,228 ppm, 최고 131,983 ppm 함유되어, 철은 평균 229,872 ppm, 22.99% 로 가장 많이 함유되어 있고 이어서 망가니즈가 평균 61,871ppm, 6.19% 함유되어 철과 망가니즈가 주요 구성 성분임을 알 수 있었다. 이밖에 티타늄이 평균 10,758 ppm으로 1.
본 실험에서 XRF 분석한 시료 중에는 철이 평균 22.99%로 가장 많이 함유되어 있고, 이어서 망가니즈가 평균 6.19% 함유되어 철과 망가니즈가 주요 구성 성분임을 알 수 있었다. 이밖에 티타늄이 평균 1.
본 실험에서 無名異를 1 M 염산용액에 넣어 경시적인 변화를 살펴본 결과 진한 염산에 無名異를 가하는 즉시 흑갈색으로 용해되기 시작하였으며, 2분이 경과하며 흑갈색 의 용액으로 변하면서 동시에 염소 기체를 발생하였다. 6분 30초 후 無名異가 완전히 용해되었다.
이상에서 無名異는 망가니즈와 철이 주요 구성 성분임을알 수 있으며, 1 M 염산용액과 수산화나트륨 수용액을 이용하여 감별이 가능하다고 사료된다.

후속연구

^8,9) 본 실험에서는 XRD 정성 분석을 실시한 결과, 無名異 시료 중에 석영(quartz)과 고령토(kaolinite) 결정상만이 뚜렷하게 검출되었다. 연망간석 등 망가니즈 광물의 피크가 나타나지 않은 것은 시료 중에서 충분한 결정을 이루지 못한 까닭으로 보이며, 추후 XRD 정량 분석을 통해서 보다 정확한 함량 측정을 시도할 필요가 있다.
03%가 함유되어 있다고 하였는데¹¹⁾ , 본실험에 사용된 시료에서는 망가니즈에 비해 철이 3배 이상 함유되어 있고, 코발트는 검출되지 않는 등 전혀 다른 조성을 보였다. 향후 無名異의 다양한 구성 성분에 대해서는 보다 많은 시료를 가지고 추가 연구할 필요가 있으며, 유도 결합 플라즈마 질량분석(ICP-MS) 등을 이용한 원소 함량의 정밀 분석도 필요하다고 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	無名異란 무엇인가?	無名異는 중국 남북조시대에 저술된 『雷公炮炙論』 1) 서문에 “無名異形似玉柳石, 又如石灰, 味別.”이라고 약재 명칭이 처음 등장하였으며, 宋代『開寶本草』 2) 에 “無名異, 味甘平. 主金瘡折傷內損, 止痛, 生肌肉. 出大食國, 生于石上, 狀如黑石炭. 蕃人以油煉如黳石, 嚼之如錫.”이라고 수재되었으며, 祛瘀止血, 消腫止痛, 生肌斂瘡하는 효능이 있어서 跌打損傷, 金瘡出血, 癰腫瘡瘍, 水火燙傷 등을 치료하는데 사용되었다. 3)
	無名異의 구성성분은 무엇인가	無名異의 기원광물은 『中華本草』 3) 에 酸化物類金紅石族에 속하는 軟망가니즈鑛(pyrolusite) 광물이라 하였으며, 주성분은 망가니즈 63.1%, 산소 36.8%를 함유하고 있는 이산화망가니즈(MnO2)이며, 그 밖에 철, 니켈 등의 잡질을 갖고 있다.
	X-선 회절분석(XRD)는 어떤 원리를 이용하여 데이터를 얻는가?	X-선 회절분석(XRD)은 X-선을 광물 시료에 조사(照射) 하여 그 결정 구조를 분석하는 기법으로, 미지의 시료 안에 있는 광물 결정상의 정성과 정량 분석을 위해 사용된다. 입사된 X-선이 결정 구조 내부의 격자 면에 대하여 특정 조건을 만족 시켰을 때 격자 면의 원자에 의하여 산란된 X-선은 보강 또는 소강 간섭을 일으키며 특징적인 회절 패턴을 보인다. 7) X-선 회절 분석장치를 이용하면 단결정, 분말, 박막 등의 여러 형태를 갖는 광물, 합금, 유기 화합물의 다양한 정보를 얻을 수 있다.

참고문헌 (11)

Leixiao. Wang, Xingfa edit. Leigongpaozhilun. Shanghai : Shanghaizhongzhongyixue Publisher. 1986 : 1.
Shang, Zhijun edit. Kaibaobencao. Hefei : Anhui Kexuejishu publisher. 1998 : 117.
Editorial Committee of the Administration Bureau of Traditional Chinese Medicine. Zhonghuabencao. Shanghai : Shanghai Scientific & Technical Publishers. 1999 ; (8) : 349-350.
Jiangsuxinyixueyuan. Zhongyaodacidian. Shanghai : Shanghai Scientific & Technical Publishers. 1977 : 340.
Sehwa edit. Chemistry Dictionary. Seoul : Sehwa publisher. 2001.
Newtonkorean edit. A collection of terminology in science & technology. Seoul : Newtonkorea. 2010.
Kittel, C. Wave diffraction and the reciprocal lattice. Introduction to solid state physics. Wiley. 2005 : (2) : 23-43.
Kim, Sujin. Mineral Science. Seoul : Woosung. 2014 : 344-357.
Hemley, R., Struzhkin, V., Cohen, R. and Shen, G. Measuring High-Pressure Electronic and Magnetic Properties. In S. Gerald, Ed. Amsterdam : Treatise on Geophysics Elsevier. 2015 ; (2) : 329-330.
Korean Nurses Academic Soicety. The Great Encyclopedia of Nursing Science. Seoul : Korea Dictionary Research Publishing. 2004 : 1873-1874.
Lee, Jangcheon, Park, Maengeon. Oriental Medicin Pharmaco-oryctology. Seoul : EuiSeongDang Publishing. 2005 : 283-286.

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