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문제 정의
- 본 연구는 수경성 무기계 결합재를 사용한 배합의 고정수량 측정을 위해 적절히 사용할 수 있는 건조방법을 찾기 위해 수행되었다. 특히 본 연구에서는 기존의 방법 외에 진공건조와 고온건조를 병합하는 실험법 등을고안하여 기존의 방법의 결과와 비교하였다.
- 본 연구에서는 수화도(Degree of hydration)를 직접 계산하는 것이 아닌 단위 시멘트량에 대한 고정수량 (Non-evaporable water-to-cement ratio, wne /c)을 수화도의 한 지표로 사용하기 위해 측정하였다. 참고로, I종 OPC의 경우 완전한 수화에 의해 시멘트 1 g 당 0.
제안 방법
- 추가로, 건조 후에도 시료에 남아있는 수분의 고정형태를 확인 하기 위해 각각의 건조 후 푸리에 변환 적외선 분광(Fourier transform infrared, FT-IR) 스팩트럼을 분석하였다. w/c가 0.2, 0.3, 0.4인 페이스트에 대해 1일, 3일, 91일, 187일 양생 후 알코올 건조(Ethanol drying, ED)된 시료의 FT-IR 스펙트럼을, 50도 진공건조(sole VD), 그리고 50도 진공건조 후 105도 오븐건조(VD-OD)된 시료와 비교하였다.
- 42 g의 물을 고정(소비)한다고 알려져 있으며29), 이를 고려해 실험을 통해 얻어진 wne /c 값을 통해 수화도를 계산할 수 있다. 그러나 본 연구에서는 측정된 wne /c 값을 이용해 건조방법을 비교하였다.
- 특히 본 연구에서는 기존의 방법 외에 진공건조와 고온건조를 병합하는 실험법 등을고안하여 기존의 방법의 결과와 비교하였다. 본 논문의 1보에서는 다양한 물-시멘트비를 갖는 보통 포틀랜드 시멘트(Ordinary Portland cement, OPC) 기반 페이스트 및 모르타르를 대상으로 실험하였으며, 2보에서는 이 방법을 확장하여 알칼리 활성 슬래그(AAS)에서 건조방법의 영향을 확인하였다.
- 밀봉된 시편은 가급적 적층하지 않고 강제 공조기를 장착한 항온챔버에 20 °C로 보관되었다. 이를 통해 실험 중양생 극초기 수화열에 의한 온도상승을 제어 하였다.
- 재료는 약 15×20 cm 밀봉형 비닐 팩에 200 ± 20 g씩 소분하여 두께 5 mm 이하가 되도록 얇게 편무게를 측정하였다.
- 증발된 수분이 진공펌프로 들어가 액화되는 것을 막기 위해 펌프와 챔버 사이에 Cold-bath trap(CBT)을 설치하여 −35 ~ −29 °C 수준에서 증기를 액화하였다.
- 참고로 50 °C 진공건조 시 시간에 따른 건조 정도를 확인하기 위해 진공 시작 후 6시간, 24시간, 48시간, 72시간에 각각 시료의 무게를 측정하였다.
- 추가로, 건조 후에도 시료에 남아있는 수분의 고정형태를 확인 하기 위해 각각의 건조 후 푸리에 변환 적외선 분광(Fourier transform infrared, FT-IR) 스팩트럼을 분석하였다. w/c가 0.
- 본 연구는 수경성 무기계 결합재를 사용한 배합의 고정수량 측정을 위해 적절히 사용할 수 있는 건조방법을 찾기 위해 수행되었다. 특히 본 연구에서는 기존의 방법 외에 진공건조와 고온건조를 병합하는 실험법 등을고안하여 기존의 방법의 결과와 비교하였다. 본 논문의 1보에서는 다양한 물-시멘트비를 갖는 보통 포틀랜드 시멘트(Ordinary Portland cement, OPC) 기반 페이스트 및 모르타르를 대상으로 실험하였으며, 2보에서는 이 방법을 확장하여 알칼리 활성 슬래그(AAS)에서 건조방법의 영향을 확인하였다.
- 본 연구는 수경성 무기계 결합재를 사용한 배합의 고정수량 측정을 위해 적절히 사용할 수 있는 건조방법을 찾기 위해 수행되었다. 특히 본 연구에서는 기존의 방법 외에 진공건조와 고온건조를 병합하는 실험법 등을고안하여 기존의 방법의 결과와 비교하였다. 본 논문의 1보에서는 다양한 물-시멘트비를 갖는 보통 포틀랜드 시멘트(Ordinary Portland cement, OPC) 기반 페이스트 및 모르타르를 대상으로 실험하였으며, 2보에서는 이 방법을 확장하여 알칼리 활성 슬래그(AAS)에서 건조방법의 영향을 확인하였다.
대상 데이터
- 본 1보에서는 I종 포틀랜드 시멘트 만을 결합재로 사용하였다. 사용된 시멘트의 화학조성, 입도, 비중은 Table 2와 같다.
- 특히 본 연구에서는 기존의 방법 외에 진공건조와 고온건조를 병합하는 실험법 등을 고안하여 기존 방법의 결과와 비교하였다. 본 논문의 1보에서는 다양한 물-시멘트비를 갖는 보통 포틀랜드 시멘트(Ordinary Portland cement, OPC) 기반 페이스트 및 모르타르를 대상으로 실험하였으며, 결론은 다음과 같다.
- 사용된 진공챔버(OV-12, Jeio Tech, South Korea)는 65 L 용량이었다. 진공펌프(VOP-100, Daihan Sci, South Korea)가 제공하는 기압 상태는 4.
- 사용된 시멘트의 화학조성, 입도, 비중은 Table 2와 같다. 화학조성 및 입도는 각각 X-선 형광분석기(X-ray fluorescence spectrometer, RIX-2000, Rigaku Inc., Japan) 및 Helium-Neon laser optical system (HELOS R1, Sympatec GmbH, Germany)에 의해 측정되었다. 모르타르 배합에는 일반 강모래를 사용하였으며 흡수율, 비중, 조립률은 각각 0.
이론/모형
- 2 w%)이 배합된 페이스트들의 에탄올 건조(ED)의 FT-IR스펙트럼을 보여주고 있다. 시멘트의 FT-IR 스팩트럼 피크는 기존의 연구결과33-41)를 참고하였다. 3644 cm−1 의 날카로운 특징적인 피크는 수산화칼슘의(Ca(OH)2)의 수산화기(O-H)의 신축진동을, 3410 cm−1 부근에서의 넓은 띠와 1644 cm−1 부근에서의 특징적인 작은 피크는 이수석고(CaSO4 ·2H2O)에 포함된 물의 신축 및 굽힘 진동에 해당하나 무수 시멘트 에서는 거의 관찰되지 않고 물에 의해 수화된 시멘트페이스트에서 명확히 관찰되었다.
성능/효과
- 3, 7일 결과를 보면 작열법(VD-OD-I 및 OD-I)과 건조법(VD-OD 및 sole OD)에 의한 wne/c 차이가 2 % 이내 이다.
- 평면 외 및 면내 Si-O 굴곡 진동의 강도의 감소 및 증가는 수화 작용에 의해 발생하며 시멘트 내의 단위의 중합이 있음을 나타낸다. 그러나 결론적으로 FT-IR을 통해서는 건조방법에 따른 수분의 존재상, 즉 수분이 어디에 어떤 형태로 존재하고 있는지를 정량적으로 분석하기가 매우 어려웠다. 동시에 건조방법에 따라 수분이 수화를 가속하여 미수화 시멘트 클링커 량에 영향을 미쳤는지 분석하는 것 역시 분석이 어려웠다.
- 사실 50~100 °C 사이의 구간에서 에트링가이트(Ettringite) 및 C-S-H의 결정수(Crystallized water) 중 일부가 탈수/열분해되는 경우가 있으므로 엄밀한 의미에서 105 °C 건조를 겪은 시료는 상온 시료와 완전히 동일한 고정수량을 가지고 있다고는 말하기 어렵다9). 그러나, sole-VD에서 w/c 0.2의 페이스트를 제외한 모든 배합의 91일 wne/c 결과에 비해 180의 결과가 3~6 %까지 낮았으며, 이것은 다른 측정방법에 의한 결과를 고려할 때 측정오류로 판단된다. Zhang and Gjørv30)는 반응성이 높은 포졸란계 혼화제(예: 실리카퓸)를 사용한 고성능 콘크리트 경우에는 시간이 지남에 따라 일부 고정수량이 감소할 수 있다고 보고 하였는데, 이는 포졸란계 수화물의 중합반응으로 인함이며 OPC 에서는 거의 발생하지 않는다.
- 이와 유사한 경향이 진공건조 및 오븐건조에 따른 증발량 기반 고정수량 계산 결과(VD-OD 및 sole OD)에서도 나타나지만, 증발량을 통한 고정수량 측정결 과의 경우 재령 1일에는 그 차이가 컸다. 또한 재령 초기에는 건조량 기반 고정수량 측정결과(VD-OD 및 sole OD)에 비해 작열량 기반 측정결과(VD-OD-I 및 OD-I)가 유사하게 나왔으나 장기적으로 갈수록 낮아진다는 것을 확인하였다. 3, 7일 결과를 보면 작열법(VD-OD-I 및 OD-I)과 건조법(VD-OD 및 sole OD)에 의한 wne/c 차이가 2 % 이내 이다.
- 먼저 50 °C 진공건조만을 수행한 경우(sole-VD), 1일 시료를 제외한 모든 경우에 있어 고정수량 결과가 가장높게 나타났다.
- OPC 배합에서 50 °C 진공건조 만으로는 흡착수의 건조가 완벽하게 이루어지지 않을 가능성이 있다고 판단된다. 본 연구와 같이 상대적으로 크기가 매우 큰 수백 g에서 수 kg 수준의 시료를 사용할 경우 진공건조만으로는 신뢰도가 낮은 수화도 결과를 얻을 수 밖에 없으며, 이러한 현상은 진공건조 장비인 진공펌프와 CBT의성능수준과 가동상태에 의해 영향을 받을 수 있음을 의미한다.
- 상기에서 설명한 바와 같이, 고온 건조는 물 분자의 에너지를 높여 자체적으로 증발을 유도하는 반면 저온건조는 물 분자가 건조될 수 있는 환경을 제공한 상태에서 공극 내외부의 상대적 기압차이를 이용해 증발을 일으키므로 상대적인 증발 속도가 느리다12). 시료의 내부 구조가 상대적으로 덜 치밀한 재령 1일 시료의 경우 증발 시작 24시간(1일) 내에 72시간 건조량 대비평균 90 %의 수분이 증발하는 것을 알 수 있다. 한편 수화조직이 매우 치밀해진 재령 180일 시료의 경우 24시간 건조량은 72시간 건조량 대비 약 60 %에 그치는 경우도 있다.
- 재령 1일의 wne/c 값이 시료 전체를 통틀어 6~14 % 수준임을 고려할 때 진공건조 수행여부에 따른 극초기 수화도 측정결과 차이는 매우 크다고 할 수 있다. 즉, 재령 극초기의 시료에 단순 고온건조를 사용하게 되면 수화촉진이 발생해 실제보다 더 큰 수화도 결과값을 얻게 되며, 이 수준은 무시할 수 없을 정도로 매우 크다고 판단된다.
- 이는 이후 건조 직전의 무게와 비교하여 밀봉 양생중의 건조손실을 확인하기 위함이었다. 측정 결과 모든 시편에서 180일 이상 양생 후에도 중량 차이가 0.05 % 이내였으며 이는 비닐 팩이 충분히 밀봉효과가 있었음을 의미한다. 특히 이 때 가능한 시편에 공기가 들어 있지 않도록 하였는데 이는 비닐 팩중의 이산화탄소로 인한 탄산화를 막기 위함이었다.
후속연구
- 따라서 골재가 혼입된 모르타르 시료의 경우 페이스트 시료에 비해 내부온도 상승속도가 빠를 수 있으며 이는 내부의 자유수/흡착수가 증발하기 전에 온도상승으로 인한 수화촉진이 발생할 가능성이 있음을 의미한다. 그러므로 페이스트가 아닌 모르타르 혹은 콘크리트에서 건조식 수화도 측정을 적용할 경우, 가능한 저온/상온에서 1차 진공건조 후 고온에서 오븐건조를 하는 2단계의 방법이 더 신뢰도 높은 결과를 얻게 될 것으로 판단된다.
- 그러나 실제 측정결과 차이가 발생하는 원인은 아직 명확하지 않다. 먼저, 이에 대한 정확한 분석을 위해서는 무엇보다 시멘트 내 강열감량에 대응하는 성분이 어느 정도의 수화반응성을 가지고 있는지에 대한 확인이 필요하다. 무엇보다 강열감량에 대응하는 성분 중 일부는 시멘트 내 석고(Gypsum, CaSO4·2H2O)의 결합수인데, 이는 수화 전 약 100~200 °C 사이에서 탈수된다9).
- 하지만, 오히려 에트링가이트의 수화촉진은, 수화촉진에 의한 고정수량 증가 및 에트링가이트 열분해량의 저하로 인해 고정수량 값의 증가를 유발할 가능성도 있다. 이 현상에 대해서도 추가로 연구가 필요하다.
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