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문제 정의
- 본 연구는 재활용 지르코니아를 분쇄하여 얻은 분체를 이용하여 주입성형을 위한 슬립을 제조하는 경우에 고체입자의 분산과 슬립의 유동성을 높이기 위하여 첨가하는 분산제의 최적 첨가량을 조사하였다. 이를 위하여 분산제의 첨가량에 따른 슬립의 점도변화와 주입성형으로 제조한 시편의 건조 및 소성수축률, 소결한 시편의 물성과 꺾임강도 등을 조사하고 SEM을 통한 미세구조 차이를 관찰하였다.
제안 방법
- KSL 3110 규격에 따라 지르코니아 시편 5개씩을 SiC 연마지(#100, 200, 400, 800, 1200, 1400, 2000)로 순차적으로 연마한 다음 Figure 4의 UTM(Universal Testing Mechine, England, LLOYD Instrument, LR30K)을 사용하여, 3-point bending test로 측정한 파절 하중 값으로 다음의 공식을 이용하여 꺾임강도를 산출하였다.
- 본 연구에서는 분산제 첨가에 따른 슬립을 제조하여 주입성형을 하였다. 주입성형은 석고몰드의 성질에 영향을 받으며 석고몰드를 제조할 때 석고에 첨가하는 물의 양이 중요한 인자가 된다.
- Figure 5는 DV-II+(Brookfield Viscometer) 점도계를 사용하였고, 12rpm에서 30초 동안 측정하였다. 분산제 첨가에 따른 슬립의 점도를 각 3회씩 측정하여 평균값을 얻었다.
- 지르코니아 시편의 흡수율, 기공률, 비중을 KSL 3114, 선수축률을 KSL 4004 규격에 따라 측정하였다. 소결된 시편의 건조무게(W1)를 잰 후, 물에서 3시간 동안 끓인 후 실온까지 냉각하고 가는 철사에 매달아 현수무게(W2)를 측정하였다. 시편을 꺼내어 표면의 수분을 젖은 수건으로 제거하고 포수무게(W3)를 측정하였다.
- 시편은 분산제 첨가량에 따라 각각 5개씩 만들어서 물성을 측정하였다.
- 시편을 연마한 다음 소성 온도보다 50℃ 낮은 온도에서 20분간 열처리 하였다. 열처리한 시편을 120초 동안 Gold 코팅하고 주사전자현미경(Jeol, JSM-6700F, Japan)을 사용하여 미세구조를 관찰하였다.
- 시편을 연마한 다음 소성 온도보다 50℃ 낮은 온도에서 20분간 열처리 하였다. 열처리한 시편을 120초 동안 Gold 코팅하고 주사전자현미경(Jeol, JSM-6700F, Japan)을 사용하여 미세구조를 관찰하였다.
- 본 연구는 재활용 지르코니아를 분쇄하여 얻은 분체를 이용하여 주입성형을 위한 슬립을 제조하는 경우에 고체입자의 분산과 슬립의 유동성을 높이기 위하여 첨가하는 분산제의 최적 첨가량을 조사하였다. 이를 위하여 분산제의 첨가량에 따른 슬립의 점도변화와 주입성형으로 제조한 시편의 건조 및 소성수축률, 소결한 시편의 물성과 꺾임강도 등을 조사하고 SEM을 통한 미세구조 차이를 관찰하였다.
- Figure 2는 재활용 지르코니아의 물성에 미치는 분산제 첨가의 영향을 측정하기 위해 지르코니아 유발에 블록 폐기물을 분쇄한 후 180mech에 체가름을 하였다. 체가름한 지르코니아를 600℃에서 10시간 동안 결합제를 제거하는 작업을 하였고, 지르코니아 100 g, 증류수 180 g, 지르코니아볼 300 g, 수용성분산제 DARVAN을 0.5～0.9 g씩 각각 첨가한 후, 밀포트에 넣어서 121rpm으로 24시간 볼밀링하였다.
대상 데이터
- 주입성형으로 시편을 제조하기 위해 지르코니아 블록 폐기물은 ZrO2 (ICE Zirkon, Zirkonzahn GmbH, Italy)을 사용하였다.
이론/모형
- 지르코니아 시편의 흡수율, 기공률, 비중을 KSL 3114, 선수축률을 KSL 4004 규격에 따라 측정하였다. 소결된 시편의 건조무게(W1)를 잰 후, 물에서 3시간 동안 끓인 후 실온까지 냉각하고 가는 철사에 매달아 현수무게(W2)를 측정하였다.
성능/효과
- 1. 분산제 첨가에 따른 시편을 소성한 다음 기공률, 흡수율은 분산제를 첨가하지 않은 시편이나 분산제를 0.5～0.9% 첨가한 시편은 0%였다.
- 2. 건조수축률은 분산제를 첨가하지 않은 시편은 12.4%, 분산제를 0.5～0.9% 첨가한 시편의 수축률은 평균 9.6%로 일정한 값을 나타내었다.
- 3. 소성수축률은 분산제를 첨가하지 않은 시편은 27.4%, 분산제를 0.5～0.9% 첨가한 시편의 수축률은 평균 17.6%로 일정한 값을 나타내었다.
- 4. 분산제를 첨가하지 않은 시편의 비중은 5.8 g/㎤이지만, 분산제를 0.5～0.6% 첨가한 시편의 비중은 6.02 g/㎤ 나타내었고, 분산제를 0.7%～0.9%를 첨가한 시편의 비중은 6.09 g/㎤로 이론 비중과 비슷하게 나타났다.
- 5. 분산제를 첨가하지 않은 시편의 점도는 1362cp를 나타내었고, 0.5% 첨가하였을 때는 1100cp, 0.6%를 첨가하였을 때 점도는 750cp, 0.7% 첨가하였을 때 580cp를 나타내었지만, 0.8～0.9%를 첨가하였을 때는 다시 점도가 620cp 이상으로 증가됨을 알 수 있었다.
- 6. 분산제를 첨가하지 않은 시편의 강도는 680 ㎫를 나타내었고, 0.5～0.6% 첨가한 시편의 꺾임강도는 740 ㎫ 이하를 나타내었고, 0.7% 첨가한 시편은814 ㎫로 가장 높은 꺾임강도를 나타내었으며, 0.8～0.9% 첨가한 시편은 약간 낮은 790 ㎫을 나타내었다.
- 7. 분산제를 첨가하지 않은 시편의 미세구조는 1～2 ㎛의 크기를 보이는 반면, 0.5～0.9%의 분산제를 첨가한 시편의 미세구조는 잔류기공이 없었다.
- 건조수축률은 음형 몰드에 슬립을 부은 다음 여분의 슬립을 제거한 후 건조수축에 의해 자연적으로 탈형이 되도록 나두어 시편을 제조하였기에 수축의 차이가 크게 나지 않음을 알 수 있었다. 건조수축보다 소성수축이 큰 이유는 소결이 일어나면서 입자 상호간의 접촉부에서 원자가 입자표면과 내부를 이동, 승화하는 등 활발히 움직이고, 가열을 계속하는 동안에 입자 사이의 틈이 메워지도록 원자가 퇴적되어 치밀한 덩어리로 변하는 것으로 사료된다.
- 기공률과 흡수율은 분산제를 첨가하지 않은 시편이나 분산제를 0.5～0.9% 첨가한 시편모두 0%로 나타나 분산제의 첨가량이 소결온도에 영향을 미치지 않으며, 1500℃에서 완전히 소결되었음을 알 수 있었다.
- 볼밀링의 최적 분쇄효율은 볼의 크기가 작을수록, 밀포트 크기가 작을수록 분쇄효율이 좋았으며, 모터 회전수와 롤러 회전수를 측정한 결과 121rpm으로 24시간 분쇄 했을 때 분쇄효율이 가장 좋았다.
- 분산제 첨가에 따른 시편을 소성한 다음 기공률, 흡수율은 1500℃에서 완전 소결됨을 알 수 있었고, 분산제의 첨가량에는 문제가 없다는 것을 알 수 있었다.
- 6% 첨가한 시편의 꺾임강도는 740 ㎫를 나타내었다. 분산제를 0.7% 첨가한 시편은 814 ㎫로 가장 높은 꺾임강도를 나타내었으며, 0.8% 첨가한 시편은 약간 낮은 790 ㎫을 나타내었으며, 0.9% 첨가한 시편은 더 낮은 값을 나타내었다.
- 석고몰드에서 성형한 시편의 분산제 첨가에 따른 건조 수축률을 Figure 8에 나타내었다. 분산제를 첨가하지 않은 시편은 12.4%, 분산제를 0.5～0.9% 첨가한 시편의 수축률은 9.6%로 분산제의 첨가량과는 무관하게 일정한 값을 나타내었다.
- 1500℃에서 소성한 시편의 분산제 첨가에 따른 꺾임강도의 변화를 Figure 12에 나타내었다. 분산제를 첨가하지 않은 시편의 꺾임강도는 680 ㎫를 나타내었고, 분산제를 0.6% 첨가한 시편의 꺾임강도는 740 ㎫를 나타내었다. 분산제를 0.
- 1500℃에서 소성한 시편의 분산제 첨가에 따른 시편의 미세구조의 변화를 Figure 13에 나타내었다. 분산제를 첨가하지 않은 시편의 미세구조는 1～2 ㎛의 크기를 보이는 반면, 0.5～0.9%의 분산제를 첨가한 시편의 미세구조는 입자간의 치밀화도 좋고, 응집이 없으며 기공도 없으며, 입자성장도 억제되었음을 알 수 있었다.
- 10에 나타내었다. 분산제를 첨가하지 않은 시편의 비중은 5.8 g/㎤이지만, 분산제를 0.5～0.6% 첨가한 시편의 비중은 6.02 g/㎤ 나타내었고, 분산제를 0.7%～0.9%를 첨가한 시편의 비중은 6.09 g/㎤로 이론 밀도에 근접한 값을 나타내었다.
- 분산제를 첨가한 시편의 미세구조는 잔류기공이 없고, 입성장이 억제되어 균일한 입자크기를 보였으며, 입자간의 치밀화도 좋고, 응집이 없음을 알 수 있었다.
- 분쇄 비율 최적 조건으로 볼밀링한 후의 입자사진을 보면 입자간의 표면적을 감소시키려는 구형 형상과 미세 입자간의 응집으로 인한 형태가 존재하지만 평균입자크기 200~300 ㎚로 입자크기가 매우 균일한 것을 관찰할 수 있었다.
- 비중은 6.09 g/㎤로 이론 비중과 비슷하게 나타났으며, 점도는 슬립 제조과정에서 입자의 분산을 위한 분산제를 첨가량에 따라 입자끼리 응집이 일어나며, 응집입자 사이에 존재하는 기공들이 존재함을 알 수 있었다.
- 1500℃에서 소성한 시편의 분산제 첨가에 따른 소성 수축률의 변화를 Figure 9에 나타내었다. 소성 수축률은 분산제를 첨가하지 않은 시편은 27.4%, 분산제를 0.5～0.9% 첨가한 시편의 수축률은 17.6%로 분산제의 첨가량과는 무관하게 일정한 값을 나타내었다.
- 출발분체의 원래 형상인 구형의 나노 크기의 입자와 이 나노 입자들이 응집된 평균입자크기가 200~300 ㎚인 응집입자들이 존재하고 있음을 관찰할 수 있다. 이로 미루어 볼 때 슬립의 제조에 사용된 재활용 지르코니아 분체의 크기는 일반 소결 제품의 제조에 사용되는 세라믹 분체의 크기인 sub-micron 이하인 것을 알 수 있었다.
후속연구
- 지르코니아는 귀금속에 비해 보철수가가 저렴하고 경제성 및 심미성이 높아 CAD/CAM 기반의 지르코니아 블록의 적용분야는 향후에도 계속 확장해 나갈 것으로 기대된다.
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