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문제 정의
- 열처리를 하지 않은 as-cast Ti-6Al-4V과 열처리 조건에 따른 미세조직을 비교하여 관찰하고 기계적 성질이 Ti-6Al4V ELI 규격에 적합한지를 확인하기 위해서 실험하였다. ascast Ti-6Al-4V 및 열처리 시편들을 SiC (Silicon Carbide)320-800 grit으로 샌딩한 다음 diamond suspension 1 μm,0.
제안 방법
- Ti-6Al-4V 합금의 기계적 특성 향상에 적합한 열처리 조건을 찾기 위해 3가지 다른 조건에서 열처리를 진행하였다. 열처리 실험 방법은 Fig.
- Ti-6Al-4V의 생체 적합성은 pre-osteoblast 세포주 (MC3T3-E1; ATCC, CRL-2593, R°Ckville, MD, USA)를 사용하여 검사하였다.
- 8 10-4 Torr인 고진공 범위까지 뽑아 내부에 존재하는 산소 및 질소 등을 최대한 빼낸 뒤, 6N 아르곤 가스를 2회 퍼징 하였으며 Ar을 지속적으로 주입하여 실험을 진행하였다. 그 뒤 2.5 mm/min의 속도의 수직방향으로 인출하강 하였으며, 전력을 40 kw(주파수: 16 kHz)로 유지하면서 잉고트를 뽑았다. 실험 완료 후, 냉각수와 Ar 가스를 이용하여 잉고트를 냉각시켰다.
- 후에 DI Water 100 ml, HNO3 4 ml, HF 3 ml 용액을 사용하여 에칭 했으며 OM및 FE-SEM을 통해 표면을 관찰하였다. 기계적 특성은 인장강도, 연신율, 경도를 측정하여 평가하였다. 인장 테스트 시편은 ASTM E8/E8M 규격을[12] 토대로 조건 당 각각 3개의 시편을 제작하여 실험을 했으며 경도는 ISO 6508-1 규격을[13] 토대로 C scale을 사용하여 총 12번의 로크웰 경도를 측정하였다.
- 또한 의료용으로 사용되는 타이타늄 합금의 경우는 높은 강도와 연성을 가진 재료가 쓰인다. 따라서 규격에 맞는 특성을 얻기 위해서 잔류응력제거 및 용체화처리 방법을 적용하여 실험을 진행하였으며, 시편은 Fig. 1에서 언급했던 middle 부분에서 제작하여 표면을 관찰하였다. Fig.
- 따라서 본 실험에서는 의료용에 요구되는 특성을 얻기 위해 Sponge Ti에 α 안정화 원소인 Al과 β 안정화 원소인 V이 첨가된 Ti-6Al-4V 합금을 전자기 연속 주조법(EMCC)으로 제작하였다.
- 또한 기계적 특성은 만능재료시험기(AG-X 300kN, Shimadzu)를 이용하여 인장강도와 연신율을 평가하였으며 경도는 로크웰경도기(3302MRS, AFFRI)를 통해 평가하였다. 또한 성분은 ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer, 5100ICPOES, Agilent Tech. Manufacturing GMBH and Co.KR.) 및 원소 분석(ONH: ONH-2000, ELTRA, C: CS-2000, ELTRA GmbH)을 통해 평가하였다.
- 제작 후, Ti-6Al-4V ELI 규격에 적합한 기계적 특성을 얻기 위해 다양한 열처리를 진행하였다. 미세조직, 성분 및 기계적 성질을 평가하였다. 전자기 연속 주조(EMCC)법을 이용하여 편석이 존재하지 않으며, Ti-6Al-4V ELI 성분 규격에 적합한 Ti-6Al-4V 합금 잉고트를 문제없이 제작하였다.
- 이어서 세포를 α-MEM 배지에 7 \(\times\) 103 cell/mL의 농도로 샘플에 분주시켜 준 뒤, 5%의 CO2를 함유하는 가습 배양기에서 37°C에서 3시간 및 6시간 동안 배양 하였다. 배양 후, 세포를 10분 동안 2.5% 글루타르알데히드로 고정시킨 후, 70%, 95% 및 100% 등급의 에탄올에서 순차적으로 탈수시켰다. 샘플을 헥사메틸디실라젠에 10분 동안 침지시킨 후 공기 건조시켰다.
- 수냉 처리한 시편에서는 빠른 냉각속도에 의해 준안정상인 마르텐자이트 조직이 형성 됐다. 보다 자세하게 조직을 관찰하기 위해서 주사전자현미경을 이용하여 추가적으로 표면을 관찰하였다. 주사현미경을 통해 관찰한 조직 사진은 Fig.
- 후에 의료용 재료에 적합한 기계적 특성을 얻기 위한 열처리 공정을 찾기 위하여 여러 조건으로 열처리를 진행하였다. 열처리별 미세조직 변화를 OM (Optical Microscope, DM 2500P, LEICA) 및 FE-SEM (Field Emission-Scanning Electron Microscope, Quanta200F, FEI COMPANY)을 통해 관찰하였다. 또한 기계적 특성은 만능재료시험기(AG-X 300kN, Shimadzu)를 이용하여 인장강도와 연신율을 평가하였으며 경도는 로크웰경도기(3302MRS, AFFRI)를 통해 평가하였다.
- 열처리에 따른 기계적 특성의 변화를 보기 위해 경도, 인장강도, 연신율을 측정하였다. 경도는 총 12번 실험을 진행한 뒤, 최솟값 및 최댓값을 제외하여 평균값을 구했으며 이를 Fig.
- 층상조직은 열처리 온도와 냉각 속도에 따라 크기 및 굵기가 결정되는데, 열처리함에 따라 as-cast 시편에 비해 층상조직의 길이가 길어지고 굵기가 굵어졌으며, 특히 노냉과 같이 느린 냉각속도로 인해 더욱 조대해진 층상조직이 형성되어 강도가 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 열처리에 따른 층상조직의 변화를 수치화하기 위해 같은 방향성을 갖는 층상조직을 하나의 결정립으로 보고 dendrite armspacing 방법을 이용해 결정립의 크기를 측정하였으며, 그 평균값을 Fig. 7에 그래프로 나타냈다.
- 이어서 세포를 α-MEM 배지에 7 \(\times\) 103 cell/mL의 농도로 샘플에 분주시켜 준 뒤, 5%의 CO2를 함유하는 가습 배양기에서 37°C에서 3시간 및 6시간 동안 배양 하였다.
- 3HRC이다. 잔류응력제거, 용체화처리 후 노냉 및 수냉 순서대로 33.9, 29.2, 39.4HRC으로 측정되었다. 500°C에서 40분간 잔류응력제거 처리한 Ti-6Al-4V의 경도 변화는 거의 없으나 950°C에서 40분간 용체화처리 후, 노냉 및 수냉 처리한 Ti-6Al-4V의 경우는 as-cast 시편보다 5HRC만큼 낮아지거나 높아진 결과를 보였다.
- 미세조직, 성분 및 기계적 성질을 평가하였다. 전자기 연속 주조(EMCC)법을 이용하여 편석이 존재하지 않으며, Ti-6Al-4V ELI 성분 규격에 적합한 Ti-6Al-4V 합금 잉고트를 문제없이 제작하였다. Ti6Al-4V ELI 규격에 적합한 특성을 얻기 위한 열처리를 진행한 결과, as-cast 및 잔류응력제거 시편의 경우 미세한 층상조직(lamellar structure)이 관찰됐으나 용체화처리 후 노냉한 시편은 보다 조대한 층상조직이 나타났다.
- 전자기 연속 주조법(EMCC)을 이용하여 약 15 cm의 잉고트를 제작하였다. 편석의 유무 및 성분이 규격에 적합한지를 판단하기 위해 잉고트의 상단, 중앙, 하단 즉, 위치가 다른 세 부분에서 분석을 진행하였으며 시편의 위치를 Fig.
- 현재 상업적으로 많이 사용되고 있는 진공 아크 재용해(VAR), 전자빔 용해(EBM) 및 진공 유도 용해(VIM)법 등에서 발생하는 문제점을 극복하고자 전자기 연속 주조(EMCC)법을 사용하여 의료용 Ti-6Al-4V 합금 잉고트를 제작하였다. 제작 후, Ti-6Al-4V ELI 규격에 적합한 기계적 특성을 얻기 위해 다양한 열처리를 진행하였다. 미세조직, 성분 및 기계적 성질을 평가하였다.
- 챔버 내부의 초기 진공을 5.6 \(\times\) 10-4, 3.8 10-4 Torr인 고진공 범위까지 뽑아 내부에 존재하는 산소 및 질소 등을 최대한 빼낸 뒤, 6N 아르곤 가스를 2회 퍼징 하였으며 Ar을 지속적으로 주입하여 실험을 진행하였다.
- 샘플을 헥사메틸디실라젠에 10분 동안 침지시킨 후 공기 건조시켰다. 최종적으로 세포 성장 정도를 확인하기 위해서 Ti-6Al-4V 합금 시편에 부착 된 세포의 형태를 FE-SEM으로 검사하였다.
- 전자기 연속 주조법(EMCC)을 이용하여 약 15 cm의 잉고트를 제작하였다. 편석의 유무 및 성분이 규격에 적합한지를 판단하기 위해 잉고트의 상단, 중앙, 하단 즉, 위치가 다른 세 부분에서 분석을 진행하였으며 시편의 위치를 Fig. 1에 표시하였다. 분석은 ICP 및 원소 분석을 하였으며 결과는Table 2, 3에 나타내었다.
- 현재 상업적으로 많이 사용되고 있는 진공 아크 재용해(VAR), 전자빔 용해(EBM) 및 진공 유도 용해(VIM)법 등에서 발생하는 문제점을 극복하고자 전자기 연속 주조(EMCC)법을 사용하여 의료용 Ti-6Al-4V 합금 잉고트를 제작하였다. 제작 후, Ti-6Al-4V ELI 규격에 적합한 기계적 특성을 얻기 위해 다양한 열처리를 진행하였다.
- 25 μm를 이용하여 연마하였다. 후에 DI Water 100 ml, HNO3 4 ml, HF 3 ml 용액을 사용하여 에칭 했으며 OM및 FE-SEM을 통해 표면을 관찰하였다. 기계적 특성은 인장강도, 연신율, 경도를 측정하여 평가하였다.
- 따라서 본 실험에서는 의료용에 요구되는 특성을 얻기 위해 Sponge Ti에 α 안정화 원소인 Al과 β 안정화 원소인 V이 첨가된 Ti-6Al-4V 합금을 전자기 연속 주조법(EMCC)으로 제작하였다. 후에 의료용 재료에 적합한 기계적 특성을 얻기 위한 열처리 공정을 찾기 위하여 여러 조건으로 열처리를 진행하였다. 열처리별 미세조직 변화를 OM (Optical Microscope, DM 2500P, LEICA) 및 FE-SEM (Field Emission-Scanning Electron Microscope, Quanta200F, FEI COMPANY)을 통해 관찰하였다.
대상 데이터
- 실험 완료 후, 냉각수와 Ar 가스를 이용하여 잉고트를 냉각시켰다. 실험에 사용된 도가니는 수냉 동 도가니를 이용하였다. 수냉 동 도가니의 경우, 높이 95 mm, 두께 15 mm, 내경 Φ51 mm, 외경 Φ81 mm의 크기이며 슬릿은 총 12개로 이루어져 있다.
- 이 실험에서는 sponge 형태의 Ti (Titanium, Ti: 99.7%, Fe:0.031%, C: 0.049%, N: 0.004%, O: 0.046%, H: 0.0008%,Φ5 mm, Best titanium Co., Ltd, China), V (Vanadium, V:> 99.5%, sieve 5 mm, COVESTRO POLYMERS Co., Ltd, China)와 wire 형태의 Al (Aluminium, Al: > 99.7%, Φ3 mm, IL KWANG Non-Ferrous Metal Co., Ltd, Korea)을 원재료로 사용하였다.
- 이와 같이 Ti-6 Al-4V ELI 규격에 적합한 성분을 얻기 위해서 press를 이용하여 Φ10 pellet으로 제작했으며 장입재로 이용하였다.
- 테스트를 위해 Ti-6Al-4V 합금 시편(10 mm \(\times\) 10 mm \(\times\) 2 mm)을 세포 실험용 플레이트에 올려 두었다.
데이터처리
- 열처리별 미세조직 변화를 OM (Optical Microscope, DM 2500P, LEICA) 및 FE-SEM (Field Emission-Scanning Electron Microscope, Quanta200F, FEI COMPANY)을 통해 관찰하였다. 또한 기계적 특성은 만능재료시험기(AG-X 300kN, Shimadzu)를 이용하여 인장강도와 연신율을 평가하였으며 경도는 로크웰경도기(3302MRS, AFFRI)를 통해 평가하였다. 또한 성분은 ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer, 5100ICPOES, Agilent Tech.
- 1에 표시하였다. 분석은 ICP 및 원소 분석을 하였으며 결과는Table 2, 3에 나타내었다. ICP 분석 결과, 하단 부분에서의 Al이 규격보다 0.
이론/모형
- 이러한 문제점을 극복하고자 전자기 연속 주조(Electro Magnetic Continuous Casting, EMCC)법을 사용하였다. 전자기 연속 주조(EMCC)는 전자기를 이용하여 금속을 용해하는 방법이며 금속을 긴 형태로 대량 생산할 수 있는 용해법이다[8].
- 기계적 특성은 인장강도, 연신율, 경도를 측정하여 평가하였다. 인장 테스트 시편은 ASTM E8/E8M 규격을[12] 토대로 조건 당 각각 3개의 시편을 제작하여 실험을 했으며 경도는 ISO 6508-1 규격을[13] 토대로 C scale을 사용하여 총 12번의 로크웰 경도를 측정하였다.
성능/효과
- 분석은 ICP 및 원소 분석을 하였으며 결과는Table 2, 3에 나타내었다. ICP 분석 결과, 하단 부분에서의 Al이 규격보다 0.1wt% 만큼 크게나온 것을 제외하고 모든 곳에서 Al 및 V의 함량이 ELI 규격 범위 사이에 존재하며Fe의 경우도 규격보다 현저히 낮은 퍼센트로 함유되어 있는 결과를 보였다. 원소 분석 결과, O, N 성분은 규격 최댓값의 절반 정도이며 C와 H는 절반도 되지 않게 함유되어 있는 것을 확인하였다.
- 전자기 연속 주조(EMCC)법을 이용하여 편석이 존재하지 않으며, Ti-6Al-4V ELI 성분 규격에 적합한 Ti-6Al-4V 합금 잉고트를 문제없이 제작하였다. Ti6Al-4V ELI 규격에 적합한 특성을 얻기 위한 열처리를 진행한 결과, as-cast 및 잔류응력제거 시편의 경우 미세한 층상조직(lamellar structure)이 관찰됐으나 용체화처리 후 노냉한 시편은 보다 조대한 층상조직이 나타났다. 반면에 용체화처리 후 수냉한 시편은 나머지 시편들과 다른 침상조직(martensite structure)이 관찰되었다.
- 원소 분석 결과, O, N 성분은 규격 최댓값의 절반 정도이며 C와 H는 절반도 되지 않게 함유되어 있는 것을 확인하였다. 또한 각 위치에 따른 성분의 차이가 미미한 것을 통해 편석이 없이 Ti-6Al-4V 주조재가 제작된 것을 알 수 있었다.
- 하지만 경도가 높을수록 내마모성이 좋아져 수명이 길어진다는 연구 결과에 의해 용체화처리 후 수냉한 열처리의 조건이 Ti-6Al-4V 의료용 규격에 가장 적합한 것으로 판단되었다. 마지막으로 세포 배양 실험을 FE-SEM을 이용하여 표면을 관찰한 결과, 6시간동안 배양시킨 시편에서 둥그런 모양의 세포가 6시간 동안 배양시킨 시편에서는 주변으로 성장하고 길죽한 모양으로 변한 것을 관찰하였다.
- ASTM F136 규격에 따르면 기계적 성질 중, 경도는 30-35HRC이며, 인장강도가 860MPa, 연신율은 > 10%이다. 용체화처리 후 수냉한 시편이 인장강도 및 연신율은 규격에 부합하지만, 경도 값이 4HRC 정도가 높은 것으로 나왔다. 하지만 경도가 높을수록 내마모성이 좋아져 생체 내에서 의료용으로써의 수명이 증가한다는 연구 결과에 의해[18] 용체화처리 후 수냉한 열처리 조건이 제일 적합하다고 판단된다.
- 1wt% 만큼 크게나온 것을 제외하고 모든 곳에서 Al 및 V의 함량이 ELI 규격 범위 사이에 존재하며Fe의 경우도 규격보다 현저히 낮은 퍼센트로 함유되어 있는 결과를 보였다. 원소 분석 결과, O, N 성분은 규격 최댓값의 절반 정도이며 C와 H는 절반도 되지 않게 함유되어 있는 것을 확인하였다. 또한 각 위치에 따른 성분의 차이가 미미한 것을 통해 편석이 없이 Ti-6Al-4V 주조재가 제작된 것을 알 수 있었다.
- 반면에 용체화처리 후 수냉한 시편은 나머지 시편들과 다른 침상조직(martensite structure)이 관찰되었다. 조직 변화 결과를 토대로 기계적 성질 특성을 평가한 결과, 용체화처리 후 수냉한 시편이 인장강도 및 연신율은 규격에 적합하지만 경도가ELI규격보다 4HRC만큼 높게 나왔다. 하지만 경도가 높을수록 내마모성이 좋아져 수명이 길어진다는 연구 결과에 의해 용체화처리 후 수냉한 열처리의 조건이 Ti-6Al-4V 의료용 규격에 가장 적합한 것으로 판단되었다.
- 용체화처리 후 수냉한 시편 이외의 as-cast, RRS 및 ST-FC 시편 모두 층상 조직(lamellar structure)이 관찰 됐다. 층상조직은 열처리 온도와 냉각 속도에 따라 크기 및 굵기가 결정되는데, 열처리함에 따라 as-cast 시편에 비해 층상조직의 길이가 길어지고 굵기가 굵어졌으며, 특히 노냉과 같이 느린 냉각속도로 인해 더욱 조대해진 층상조직이 형성되어 강도가 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 열처리에 따른 층상조직의 변화를 수치화하기 위해 같은 방향성을 갖는 층상조직을 하나의 결정립으로 보고 dendrite armspacing 방법을 이용해 결정립의 크기를 측정하였으며, 그 평균값을 Fig.
- 조직 변화 결과를 토대로 기계적 성질 특성을 평가한 결과, 용체화처리 후 수냉한 시편이 인장강도 및 연신율은 규격에 적합하지만 경도가ELI규격보다 4HRC만큼 높게 나왔다. 하지만 경도가 높을수록 내마모성이 좋아져 수명이 길어진다는 연구 결과에 의해 용체화처리 후 수냉한 열처리의 조건이 Ti-6Al-4V 의료용 규격에 가장 적합한 것으로 판단되었다. 마지막으로 세포 배양 실험을 FE-SEM을 이용하여 표면을 관찰한 결과, 6시간동안 배양시킨 시편에서 둥그런 모양의 세포가 6시간 동안 배양시킨 시편에서는 주변으로 성장하고 길죽한 모양으로 변한 것을 관찰하였다.
후속연구
- 페러데이 법칙에 의해 도가니 벽면으로부터 로렌츠힘이 발생하여 용탕이 도가니로부터 접촉이 일어나지 않게 되고 용탕 교반이 이루어지게 된다[9,10]. 이와 같은 이유로 도가니로부터의 오염을 방지하여 좋은 품질을 얻으며 교반을 통해 편석 없는 합금을 제작할 수 있을 것이라 예상된다.
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