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문제 정의
- 본 연구에서는 염소법과 졸-겔법으로 TiO2 분말을 제조하였으며, 제조방법에 따른 촉매의 결정상 형태와 비표면적을 확인하여 광촉매 활성에 미치는 영향을 분석하고자 하였다.
제안 방법
- Ammonium sulfate (>99%, Kanto, Japan)를 TiCl4:(NH4)SO4=1:2가 되도록 첨가하였으며, 80~100 °C에서 24시간 동안 반응시켰다.
- 62m2/g으로 측정되었다. TTIP-sol-gel법으로 제조한 분말의 비표면적이 월등히 높은 이유를 규명하기 위하여 기공 분석을 수행하였다. Fig.
- UV-vis는 MB 수용액 5, 10, 15, 20 ppm 표준 샘플을제조하여, 최고 파장 범위(λ max =663nm)를 기준으로 3회 측정 평균값을 이용하여 캘리브레이션 커브를 작성하였다.
- 반응기 내부로 산소 공급을 위하여 air를 50ml/min의 유량으로 공급하면서, 자력 교반기를 이용하여 MB수용액을 계속 혼합해주었다. 광촉매 반응 실험을 시작하고 10분간격으로 60분까지 샘플을 채취하여, UV-visible spectrometer (UVvis, Optizen Pop, Mecasys, Korea)을 이용하여 유기물 분해 특성을 분석하였다. UV-vis는 MB 수용액 5, 10, 15, 20 ppm 표준 샘플을제조하여, 최고 파장 범위(λ max =663nm)를 기준으로 3회 측정 평균값을 이용하여 캘리브레이션 커브를 작성하였다.
- 본 연구에서는 제조방법에 따른 광촉매 활성을 비교하기 위하여 염소법과 졸-겔법을 이용하여 TiO2 광촉매를 제조하였으며, Fig. 2에 제조 실험 방법을 모식도로 간략히 정리하였다.
- UV-vis는 MB 수용액 5, 10, 15, 20 ppm 표준 샘플을제조하여, 최고 파장 범위(λ max =663nm)를 기준으로 3회 측정 평균값을 이용하여 캘리브레이션 커브를 작성하였다. 분말 TiO2 광촉매의 경우 MB 용액에 분산되어 쉽게 회수하기 어렵기 때문에 원심분리기를 이용하여 1000rpm에서 20분간 분리하여 가라앉는 광촉매를 회수하고 UV-vis 분석을 수행하였다. 모든 실험은 상온에서 수행되었다.
- 불순물을 제거하기 위하여 200 °C에서 2시간 동안 전처리를 한 후 분석하였다.
- 염소법과 졸-겔법으로 제조한 TiO2 분말의 결정구조 및 결정성을 확인하기 위하여 X-선 회절분석기(XRD, ultima IV, Rigaku, U.S.A)로분석하였다. 이 때 광원은 CuKα선을 사용하여 20° < 2θ < 80°의 주사범위로 분석하였다.
- 이 때 광원은 CuKα선을 사용하여 20° < 2θ < 80°의 주사범위로 분석하였다.
- Ammonium sulfate (>99%, Kanto, Japan)를 TiCl4:(NH4)SO4=1:2가 되도록 첨가하였으며, 80~100 °C에서 24시간 동안 반응시켰다. 이후 암모니 아수(Ammonia solution, 28%, Junsei, Japan)를 이용하여 pH를 7~8로 조절하였다. 침전물을 원심분리기에서 1000 rpm으로 20분간 분리하여 얻었다.
- 이 때 광원은 CuKα선을 사용하여 20° < 2θ < 80°의 주사범위로 분석하였다. 전자 주사 현미경(FE-SEM, S-4800, Hitachi, Japan)을 이용하여 TiO2 분말 광촉매의 형태학적 특성과 입자 크기를 대략적으로 확인할 수 있었다. 비표면적과 기공 분석은 BET (ASAP 2020, Micromeritics, U.
- 광촉매의 유기물 분해능을 측정하기 위해서 메틸렌블루(Methylene blue, MB)를 사용하였다. 회분식 광촉매 반응기는 Fig. 3와 같이 구성되어 있으며, 20ppm 의 메틸렌 블루 수용액 200 ml에 TiO2 분말 0.5g을 로딩(loading)한광촉매 반응기에 8W UV-램프(Osram, Germany)로 광을 조사하였다. 광촉매 반응기에 사용한 UV-램프의 주파장은 254nm이며, Table 1는스펙트럼 방사선 분포이다.
- 회분식 광촉매 반응기를 제작하여 제조한 TiO2 분말의 Methylene blue (MB) 분해 특성을 UV-visible spectrometer로 분석하였다.
대상 데이터
- 2차 부산물 발생 없이 수중의 오염물질을 분해 및 제거할 수 있는 광촉매 공정에 적용하기 위한 TiO2 분말을 염소법과 졸-겔법으로 제조하였다. 제조방법에 따라 촉매의 결정상 형태(아나타제와 루타일)와 비표면적이 변화하는 것을 확인하였다.
- Titanium isopropoxide (TTIP, Sigma Aldrich, U.S.A) 28.4g과 IPA 200ml를 10분간 300rpm에서 교반하였다. 제조된 용액에 물 72g을 천천히 넣어주면서 500rpm에서 1시간 교반하였다.
이론/모형
- 6은 TTIP를 시작물질로 제조한 TiO2 분말의 BET 측정을 통해 얻은 N2 -sorption 그래프와 기공분포도 결과이다. TiO2 분말의 비표면적은 BET (Bruauer-Emmett-Teller)법으로 구하였으며, 기공분포는 BJH (Barrett-Johner-Halenda)법으로 계산하였다. Fig.
- 전자 주사 현미경(FE-SEM, S-4800, Hitachi, Japan)을 이용하여 TiO2 분말 광촉매의 형태학적 특성과 입자 크기를 대략적으로 확인할 수 있었다. 비표면적과 기공 분석은 BET (ASAP 2020, Micromeritics, U.S.A)로 수행하였다. 불순물을 제거하기 위하여 200 °C에서 2시간 동안 전처리를 한 후 분석하였다.
- 염소법, 졸-겔법으로 제조한 분말형 TiO2 광촉매의 유기물 분해능을 측정하기 위해서 메틸렌블루(Methylene blue, MB)를 사용하였다. 회분식 광촉매 반응기는 Fig.
성능/효과
- Fig. 5(a), (c)에서 동일한 입자 형태와 크기를 가지는 것으로 보였던 염소법과 TTIP-sol-gel법으로 제조한 TiO2 분말의 BET 비표면적은 각각 33.16, 98.62m2/g으로 측정되었다. TTIP-sol-gel법으로 제조한 분말의 비표면적이 월등히 높은 이유를 규명하기 위하여 기공 분석을 수행하였다.
- Fig. 6(a)의 N2 -sorption 그래프에서 상대압력이 약 0.6인 지점에서부터 흡탈착 곡선의 차이가 발생하는 것으로 보아 기공이 존재함을 알 수 있었다. Fig.
- Fig. 6(b)의 결과에서 TiO2의 기공 크기는약 50nm까지 분포하고 있지만, 주로 8.7 nm의 기공을 갖는 메조다공성 입자임을 확인할 수 있었다. TTIP-sol-gel법으로 제조한 TiO2는 메조기공이 형성됨에 따라 비표면적이 획기적으로 증가할수 있다.
- 6). TTIP-sol-gel 법으로 메조다공성의 아나타제상 TiO2 광촉매를 얻을 수 있으며, 이러한 특성을 통해 유기물 제거 광촉매능이 향상될 수 있음을 확인하였다.
- 본 연구에서 TBOT로부터 졸-겔법으로 TiO2를 제조할 때 첨가해준 질산에 의해 가수분해-해교 메커니즘이 가속화되어 저온 (400 °C) 소성 조건에서 루타일상이 형성된 것으로 보인다. 염소법 TiO2는 원심분리 전에는 졸 형태이기 때문에 촉매 고정화 적용 가능성이 높아 XRD를 분석해보았으나, TiO2 결정을 형성하지 못하는 것을 확인하였다.
- 또한, JCPDS#21-1272는 #21-1276은 각각 아나타 제상, 루타일상 TiO2의 XRD 피크를 나타낸다. 염소법으로 제조한 TiO2 분말(원심분리 후)과 TTIP를 시작물질로 만든 TiO2 분말은 단일 아나타제상이었으며, 특히 선명한 아나타제상 XRD 피크를 갖는 TTIP 졸-겔법 TiO2가 결정성이 높은 것을 확인할 수 있었다. 반면에 TBOT를 시작물질로 제조한 TiO2 분말은 아나타제상과 루타일상 TiO2가 혼합하여 존재하는 것을 볼 수 있다.
- 특히, TTIP-sol-gel법으로 제조한 TiO2는 높은 결정성을 갖는 단일 아나타제 구조였으며, 메조기공이 유도되어 높은 비표면적을 가진 수 있었다. 이러한 구조적, 형태학적 특성이 유기물 제거를 위한 광촉매 활성에 영향을줄 수 있는 것을 실험적으로 확인하였으며, TTIP-sol-gel법으로 제조한 광촉매가 염소법이나 TBOT-sol-gel법으로 제조한 광촉매에 비해 MB 분해 특성이 월등히 뛰어났으며, 20분의 반응시간만으로도 90% 이상의 MB를 제거할 수 있었다.
- 이와 같은 결과는 우선 TiO2 결정상 형태에 따른 촉매 특성 변화로 볼 수 있으며, 높은 결정성의 단일 아나타제상을 갖는 TTIP-sol로 제조한 광촉매가(Fig. 4) MB 분해능이 뛰어난 것으로 확인된다. 기존 연구 결과에서도 아나타제상 TiO2가 다른 구조의 TiO2에 비해 수중의 유기 물질을 광분해 하는데 뛰어난 광촉매능을 가지고 있다고 보고되고 있다[12].
- 분말을 염소법과 졸-겔법으로 제조하였다. 제조방법에 따라 촉매의 결정상 형태(아나타제와 루타일)와 비표면적이 변화하는 것을 확인하였다. 특히, TTIP-sol-gel법으로 제조한 TiO2는 높은 결정성을 갖는 단일 아나타제 구조였으며, 메조기공이 유도되어 높은 비표면적을 가진 수 있었다.
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