[논문]기능성 카본막의 제조 Mechanism에 관한 연구

배상대

doi:10.17703/jcct.2018.4.2.211

기능성 카본막의 제조 Mechanism에 관한 연구
Study on manufacturing mechanism of functional carbon membrane 원문보기

Journal of the convergence on culture technology : JCCT = 문화기술의 융합, v.4 no.2, 2018년, pp.211 - 216

초록
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흡착과 막을 융합시킨 분리기술은 수처리와 같은 환경 분야에서 많은 응용이 기대된다. 이 융합기술에 막분리 공정에서 문제가 되는 막 fouling을 억제시키기 위해 막표면에 카본휘스커를 성장시킨 기능성 카본막을 개발하였다. 본 연구에서는 기능성 카본막의 제조 Mechanism을 밝히기 위해, 각각의 혼합비율인 폴리머라텍스로 전처리를 하고 CVD(Chemical Vapor Deposing)법에 따라 막을 제조하였다. 이 막을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope(SEM)), CHN분석기(Elemental Analyzer), X-선회절법(X-Ray Diffraction(XRD))으로 분석하였다. 그 결과 3번막(PVdC(PolyVinyl di-Chloride):PVC(Polyvinly Chloride)=4.5:55)의 경우가 카본휘스커의 직경과 밀도가 높았다. 이것은 폴리머라텍스의 수소함유량에 따라 카본휘스커의 직경과 밀도를 조절하는 것이 가능할 것으로 보인다.

Abstract ▼ AI-Helper

Separation technology combining adsorption and membrane is expected to be applied in many fields such as water treatment. In this fusion technique, a functional carbon membrane having a carbon whisker grown on the surface of the membrane was developed to inhibit membrane fouling, which is a problem in the membrane separation process. In this study, to elucidate the mechanism of manufacturing the functional carbon membrane, the membrane was pretreated with the polymer latex of each mixing ratio and the membrane was formed by the CVD (Chemical Vapor Deposition) method. The membrane was analyzed by scanning electron microscope (SEM), CHN analyzer (Elemental Analyzer), and X-ray diffraction (XRD). As a result, the diameter and density of carbon whiskers were higher in case of polyvinyl di-chloride (PVdC): polyvinyl chloride (PVC) = 4.5: 55. It seems possible to control the diameter and density of the carbon whiskers according to the hydrogen content of the polymer latex.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 기능성 탄소막의 제조Mechanism을 연구하여 제막 조건과 재료의 종류에 따라 형성되는 막의 성상을 연구하고 그 결과를 바탕으로 목적제거물질을 제거하는데 가장 적합한 기능성 카본막제조를 위한 기초 데이터를 만들려고 한다.
위 결과를 종합해 보면, 본 연구에서는 기능성 탄소막의 제조 Mechanism을 밝히기 위하여, 제막 조건과 재료의 종류에 따라 막을 제조하였으며 이를 분석하였다. 이는 형성되는 막의 형상이 제막 조건과 재료의 종류에 따라 달라지는 것을 의미한다.

제안 방법

2. CHN분석 결과: 폴리머라텍스의 PVdC와 PVC혼합비율이 다른 3종을 CHN분석을 실시하였다. 폴리머라텍스 dipping을 실시하지 않은 1번막은 CHN분석을 실시하지 않았다.
3. X-선회절법(XRD) 결과: 폴리머라텍스와 Ferric sulfate를 혼합한 다음 충분히 건조시킨 후, CVD장치에넣어 막의 제조시와 같은 조건으로 카본 증착을 한 시료로 XRD를 분석하였다. 폴리머라텍스의 경우 700℃전후로 탄화가 일어나 카본을 제외한 다른 성분들은 남아있지 않는 것으로 나타났다.
특히 PVdC와 PVC에 함유되어 있던 Cl이 Cl₂가스로 배출되고 그 사이트가 흡착사이트로 전환된다. Ferric sulfate의 경우는 카본휘스커성장을 위해 Ferric sulfate (Fe₂(SO₄)₃․nH₂O) 수용액으로 dipping한 후에 막 제조 승온속도와 온도에 맞추어 1100℃에 도달한 후의 Fe 촉매의 변화를 분석하였다. 이 결과로부터 Fe₂(SO₄)₃․nH₂O가 H₂의 함유량에따라 Fe산화물(Fe₂O₃, Fe₃O₄, FeO)이 환원되어 Fe로변한 것을 알 수 있다.
1-4번막의 각 단계별 막표면을 SEM으로 관측하고 그 결과를 표 2에 나타냈다. SEM분석을 위하여 막을 Drying stage(건조단계), Nucleation stage(핵화단계), After deposition stage(증착이후의 단계)로 나누어 제조하였다. Drying stage에서 각 막을 비교해보면 1번막의 경우가 폴리머라텍스의 dipping 없이 Ferric sulfate만을 dipping한 막으로 막표면이 균일하지 않고 2-3번막은 폴리머라텍스 처리 후로 PVdC와 PVC의 혼합비율에 따라 차이는 있지만 표면처리가 균일하게 이루어진 것으로 판단된다.
기능성 카본막의 제조 Mechanism을 비교하기 위해 2가지의 막을 제조하였다. 표 1.
본 연구실에서는 선행연구로 입자성 물질과 용존성물질의 제거가 가능한, 즉 흡착과 분리기능을 융합한 활성 카본막(Activated carbon membrnae)을 개발하였다.또한 막분리 공정에서 가장 문제가 되고 있는 막 파울링을 억제시키기 위하여 막표면에 카본휘스커(Carbon whisker)를 부착시킨 기능성 카본막(Functional carbon mebrnae)을 개발하였다[6].
폴리머라텍스의 PVdC와 PVC 혼합비율에 따라 CHN의 비율이 다르며 특히 수소의 함유량이 카본휘스커 성장에 영향을 주는 것으로 알려져 있다[수소]. 또한 카본의 함유량에 따라 카본휘스커의 직경 및 면밀도에도 영향을 미치는지 CHN분석을 통해 확인하였다. 사용한 분석기기는5E-CHN200 CHN Ultimate analyzer(China)를 사용하였다.
막 제조시 사용한 폴리머라텍스 3종을 CHN분석을 실시하였다. 폴리머라텍스의 PVdC와 PVC 혼합비율에 따라 CHN의 비율이 다르며 특히 수소의 함유량이 카본휘스커 성장에 영향을 주는 것으로 알려져 있다[수소].
본 연구에서는 폴리머라텍스를 dipping 하지 않은 1번막과 폴리머라텍스의 PVdC:PVC의 혼합비율이 다른2-4번막을 제조하고, 이 막들의 제조 Mechanism을 밝히기 위하여 주사전자현미경, CHN분석, X-선회절법으로 분석을 실시한 결과로부터 다음과 같은 결론을 얻었다.
제조한 1-4번막의 제조온도 및 폴리머라텍스의혼합비율에 따른 막표면의 변화를 비교하고자 주사전사현미경 관측을 하였다. 사용한 분석기기는 Scanning electron microscope (SEM, Topcom, SM-300(Japan))을 사용하였다[6].
폴리머라텍스와 Ferric sulfate를 혼합한 다음 충분히 건조시킨 후, CVD장치에 넣어 막의 제조시와 같은 조건으로 카본 증착을 한 시료로 XRD를 분석하였다. 사용된 X-선 에너지는 Si(111) double crystal monochromater를 사용하였으며, 사용한 분석기기는Model M/Max-ⅢA(Japan)를 사용하였다[7].
폴리머라텍스와 Ferric sulfate를 혼합한 다음 충분히 건조시킨 후, CVD장치에 넣어 막의 제조시와 같은 조건으로 카본 증착을 한 시료로 XRD를 분석하였다. 사용된 X-선 에너지는 Si(111) double crystal monochromater를 사용하였으며, 사용한 분석기기는Model M/Max-ⅢA(Japan)를 사용하였다[7].

대상 데이터

폴리머라텍스와 Ferric sulfate를 혼합한 다음 충분히 건조시킨 후, CVD장치에 넣어 막의 제조시와 같은 조건으로 카본 증착을 한 시료로 XRD를 분석하였다. 사용된 X-선 에너지는 Si(111) double crystal monochromater를 사용하였으며, 사용한 분석기기는Model M/Max-ⅢA(Japan)를 사용하였다[7].
제조한 1-4번막의 제조온도 및 폴리머라텍스의혼합비율에 따른 막표면의 변화를 비교하고자 주사전사현미경 관측을 하였다. 사용한 분석기기는 Scanning electron microscope (SEM, Topcom, SM-300(Japan))을 사용하였다[6].
또한 카본의 함유량에 따라 카본휘스커의 직경 및 면밀도에도 영향을 미치는지 CHN분석을 통해 확인하였다. 사용한 분석기기는5E-CHN200 CHN Ultimate analyzer(China)를 사용하였다.

성능/효과

1. 주사전자현미경 결과: 폴리머라텍스를 dipping하지 않은 1번막과 폴리머라텍스의 PVdC:PVC의 혼합비율이 다른 2-4번막을 건조단계에서 비교한 결과, 1번막의 경우가 폴리머라텍스가 막표면에 존재하지 않아 지지대로 사용한 세라믹의 막표면과 거의 비슷한 형태를 보였다. 2-4번막의 경우는 PVdC:PVC=90:10인 2번막의 경우가 표면처리가 깨끗한 것으로 나타났다.
에 나타냈다. PVdC:PVC = 90:10인 2번막의 경우 C, H, N은 30.7%, 2.5%, 0.9%, PVdC:PVC = 70:30인 3번막의 경우 C, H, N은 35.5%, 3.5%, 1.0%, PVdC:PVC = 45:55인 4번막의 경우 C, H, N은43.5%, 5.0%, 1.1%로 나타났다. 이 결과는 PVdC함율량이 높을수록 Cl의 함유량이 높아 반대로 H₂의 함유량은 낮다.
폴리머라텍스의 Cl 함유량이 많아질수록 건조단계의 결과와 같이 표면이 깨끗하게 처리가 되었으며, H₂ 함유량이많아질수록 핵화단계와 같이 Fe미립자의 크기와 분포가 커짐을 알 수 있다. 이 결과를 바탕으로 증착이후의 결과도 생성된 카본휘스커의 직경, 길이, 면밀도가 커지는 것을 알 수 있다.
폴리머라텍스의 Cl 함유량이 많아질수록 건조단계의 결과와 같이 표면이 깨끗하게 처리가 되었으며, H2 함유량이많아질수록 핵화단계와 같이 Fe미립자의 크기와 분포가 커짐을 알 수 있다.

후속연구

이는 형성되는 막의 형상이 제막 조건과 재료의 종류에 따라 달라지는 것을 의미한다. 결론적으로 이 연구결과는 우리가 제거하고자 하는 목적물질의 성상에따라 흡착기능을 하는 흡착사이트 제조가 가능하며 또한 막파울링을 억제시키는 카본휘스커의 제조가 가능할 것으로 보인다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	막분리 공정상 투과유속 감소의 원인은?	그러나 막분리 공정의 단점으로는 막파울링 문제에 따른 공정상의 투과유속의 감소로 전체공정의 효율을 크게 감소시킨다. 투과유속의 감소 원인으로는 입자성 물질에 따른 막공경의 축소와 용존성 물질의 막내부 축척 및 화학적반응 등을 들 수 있다[4]. 이와 같이 성질이 다른 입자성 물질과 용존성 물질을 제거하기 위해서는 막분리와흡착 등의 공정상의 융합이 필요하다[5].
	카본휘스커를 성장시킨 기능성 카본막을 개발한 이유는?	흡착과 막을 융합시킨 분리기술은 수처리와 같은 환경 분야에서 많은 응용이 기대된다. 이 융합기술에 막분리 공정에서 문제가 되는 막 fouling을 억제시키기 위해 막표면에 카본휘스커를 성장시킨 기능성 카본막을 개발하였다. 본 연구에서는 기능성 카본막의 제조 Mechanism을 밝히기 위해, 각각의 혼합비율인 폴리머라텍스로 전처리를 하고 CVD(Chemical Vapor Deposing)법에 따라 막을 제조하였다.
	CHN분석을 통한 폴리머라텍스의 PVdC 함유량에 따른 변화는?	7로 나타났다. 이 결과는 PVdC 함유량이 높을수록 함유된 Cl량이 많고 반대로 H2의 함유량은 낮다. 폴리머라텍스의 Cl 함유량이 많아질수록 건조단계의 결과와 같이 표면이 깨끗하게 처리가 되었으며, H2 함유량이많아질수록 핵화단계와 같이 Fe미립자의 크기와 분포가 커짐을 알 수 있다. 이 결과를 바탕으로 증착이후의 결과도 생성된 카본휘스커의 직경, 길이, 면밀도가 커지는 것을 알 수 있다.

참고문헌 (7)

S.H. Lee, V. Mariappan, D.C. Won, J.K. Shin and S.Y. Yang, "Design of In-situ self-diagnosable smart controler for integrated algae monitoring system", Int. Jour. Adv. Cul. Tech.(IJACT) 5(1) pp. 64-69
K.S. Kim, D.S. Moon, H.J. Kim, S.W. Lee, H. Ji, H.J. Jung and H.J. Won, "The effect of feed treatment on permeate flux during membrnae separation", Jour. Kor. Soc., 17(1) pp. 13-119, 2014
Wiliam, W. J., and McClellan, S. A. "A treatment process comes of age", J. AWWA, 81(11), pp. 47-51(1989)
Lindau, J., Jonsson, A. S., and Bottino, A., "Flux Reduction of Ultrafiltration Membrane with Different Cut-Off due to Adsorption of a Low-Molecular-Weight Hydrophobic Solute-Correlation between Decline and Pore Size". Jour. Membrane Science, 149, pp. 11-20, 1989
Zhang, M., Li, C., Benjamin, M.M., and Chang, Y., "Fouling and Natural Organic Matter Removal in Adsorbent/Membrane systems for drinking water treatment", Environ. Sci. Tech., 37, pp. 1663-1669, 2003

상세보기
S.D. Bae and Y.H Cho, "A study on manufacture of novel activated carbon membrane with carvon whiskers(N-ACM) and its assessment of application with water treatment", Jour. Kor. Soc. Wat. Sci. Tech. 17(1), pp. 119-125, 2009
S.K. Rha and Y. S. Lee, "Estimation of Phase Ratio for TiO2 Powders by XRD and XAS", Jour. Kor. Cera. Soc., 49(5), pp. 469-474, 2012

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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