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축수산물에서 LC-MS/MS를 이용한 카라졸롤 및 아자페론 분석

Determination of Carazolol and Azaperone in Livestock and Fishery Products Using Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry

한국식품위생안전성학회지 = Journal of food hygiene and safety, v.33 no.3, 2018년, pp.176 - 184  

최수연 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) ,  강희승 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) ,  김주혜 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) ,  천소영 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) ,  정지윤 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) ,  조병훈 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) ,  이강봉 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과)

초록
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축수산물의 집약적인 양식과 수송으로 인한 스트레스로 품질이 떨어진 물퇘지고기(PSE)가 생성되면서 이를 방지하기 위하여 베타-수용체 차단제인 카라졸롤과 진정제인 아자페론이 사용되어왔다. 무분별한 사용으로 주사부위나 근육에 잔류한 카라졸롤과 아자페론이 소비자에게 현기증과 같은 부작용을 일으키는 것으로 밝혀지면서 JECFA(FAO/WHO)에서 근육 및 신장부위에 대한 잔류허용기준을 설정하였으며 우리나라를 비롯한 여러 나라에서 잔류허용기준에 따라 안전 관리를 수행하고 있다. 본 연구는 축수산물에서 기존의 규제 대상인 돼지와 소를 비롯한 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우 등 다양한 검체에서 분석법을 개발하고 시험법 검증과정을 통하여 축수산물에 동시에 적용 가능한 시험법을 확립하였다. 시험법을 간편화 하기 위하여 시료의 무게를 줄이고 전처리 과정을 단순화하였으며 LC-MS/MS를 이용하여 최적조건으로 검증하였다. 실제 분석법을 활용하기 위하여 CODEX 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 카라졸롤, 아자페론과 아자페론의 대사체인 아자페롤의 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과, 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었다. 또한 평균 회수율은 67.9-105%, 변동계수는 0.55-7.93%로 CODEX 가이드라인에 만족함으로써 정확성 및 재현성이 우수함을 확인 할 수 있었다. 본 연구에서 확립된 분석법은 소와 돼지 뿐만 아니라 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우에도 적용 가능한 시험법을 확립하였으며 이는 향후 축수산물에서 카라졸롤, 아자페론에 대한 안전 관리를 위한 기초자료로 활용 될 수 있을 것으로 판단된다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

The aim of the present work was to develop simultaneous methods of quantification of carazolol, azaperone, and azaperol residues in livestock and fishery products using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Samples were extracted from beef, pork, chicken, egg, milk and shrimp us...

주제어

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문제 정의

  • 본 연구에서는 베타-수용체 차단제와 진정제의 잔류에대해 보고된 기존 실험들을 개선하여 폭넓은 축수산물에서의 카라졸롤, 아자페론 및 아자페롤의 잔류 여부를 판정 할 수 있는 고감도 분석법을 개발하고자 하였으며 향후 축수산물에 대한 카라졸롤, 아자페론 및 아자페롤의 불법 사용 및 허용물질목록 관리제도 시행에 대비하여 활용할 수 있을 것으로 보인다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
아자페론은 무엇인가? 카라졸롤(carazolol)은 catecholamin과 구조적으로 유사한비 특이적인 베타-수용체 차단제로서 동물을 도살장으로운반하는 동안 스트레스로 인한 심박급속증(tachycardia)및 폐사를 막기 위해 사용되며 높은 수준으로 잔류되어있을 경우 소비자의 건강에 유해한 영향을 끼칠 수 있는것으로 알려져 돼지 신장에서 25 μg/kg, 근육에서 5 μg/kg으로 잔류허용기준을 설정하여 잔류량에 대해 엄격히 관리하고있다3). 아자페론(azaperone)은 항염효과가 있는 부티로페논(butyrophenone)류의 신경안정제로서 주로 돼지에사용되며 공격성을 줄여 진정시키는 역할을 하는 것으로알려져 있다. 또한 체내에서 빠르게 흡수, 분포되어 아자페롤로 대사되므로 식품의약품안전처에서는 잔류허용기준을 아자페론과 아자페롤의 합으로 하여 신장과 근육조직에서 100 μg/kg으로 설정하고 있다5).
신경계열동물용의약품 사용량이 지속적으로 증가함에 따라 필요한 것은 무엇인가? 카라졸롤과 아자페론의 사용량에대한 정확한 통계 데이터는 집계되지 않으나 한국동물약품협회의 통계7)에서 카라졸롤, 아자페론과 같은 신경계열동물용의약품 사용량이 지속적으로 증가하는 추세인 것을확인 할 수 있었다. 따라서 축수산물 안전관리를 위해 카라졸롤, 아자페론 및 아자페롤의 잔류량을 분석하기 위한시험법 확립이 필요할 것으로 사료된다.
카라졸롤의 특징은 무엇인가? 카라졸롤(carazolol)은 catecholamin과 구조적으로 유사한비 특이적인 베타-수용체 차단제로서 동물을 도살장으로운반하는 동안 스트레스로 인한 심박급속증(tachycardia)및 폐사를 막기 위해 사용되며 높은 수준으로 잔류되어있을 경우 소비자의 건강에 유해한 영향을 끼칠 수 있는것으로 알려져 돼지 신장에서 25 μg/kg, 근육에서 5 μg/kg으로 잔류허용기준을 설정하여 잔류량에 대해 엄격히 관리하고있다3). 아자페론(azaperone)은 항염효과가 있는 부티로페논(butyrophenone)류의 신경안정제로서 주로 돼지에사용되며 공격성을 줄여 진정시키는 역할을 하는 것으로알려져 있다.
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참고문헌 (25)

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  3. Delahaut P., Brasseur P.Y., Dubois M.: Multiresidue method for the detection of tranquillisers, xylazine, and a ${\beta}$ -blocker in animal production by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. J. Chromatogr. A, 1054, 373-378 (2004). 

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  20. Haagsma N., Bathelt E.R., Engelsma J.W.: Thin-layer chromatographic screening method for the tranquillizers azaperone, propiopromazine and carazolol in pig tissues. J. Chromatogr. A. 436, 73-79 (1988). 

  21. Quintana M.C., Blanco M.H., Lacal J., Hern-ndez L.: Analysis of pharmaceutical residues in bovine liver by HPLC. J. Liq. Chromatogr. Relat. Technol., 24, 735-745 (2001). 

  22. Holland D.C., Munns R.K., Roybal J.E., Hurlbut J.A., Long A.R.: Simultaneous determination of xylazine and its major metabolite, 2, 6-dimethylaniline, in bovine and swine kidney by liquid chromatography. J. AOAC Int., 76, 720-724 (1993). 

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