본 연구에서는 단결정 실리콘 제조수율에 영향을 미치는 것으로 알려진 석영도가니 표면의 불균일한 결정화를 피하기 위해, 결정화촉진제로 Ba이 포함된 코팅용액을 제조하여 분무열분해법으로 코팅 후, 열처리에 따른 석영도가니 표면의 결정화를 조사하였고, 다음과 같은 결과를 얻었다. 코팅하지 않은 도가니의 경우 온도가 상승함에 따라 $1350^{\circ}C$에서부터 결정화가 진행되는 것을 알 수 있었으며, $1450^{\circ}C$가 되어서야 균일하게 결정화가 되는 것을 확인하였으며, 결정상은 ${\beta}$-cristobalite로 확인되었다. Ba이 코팅된 도가니는 $1000^{\circ}C$부터 결정화가 진행되고 $1300^{\circ}C$에서 전체적으로 도가니 표면에 균일하게 결정화가 진행되는 것을 알 수 있었다. Ba이 코팅된 도가니는 결정상으로 ${\alpha}$-cristobalite와 침상 결정의 $BaSi_2O_5$이 생성되었다가 소멸하며, ${\beta}$-cristobalite 상이 최종적으로 균일한 결정상으로 남는 것을 알 수 있다.
본 연구에서는 단결정 실리콘 제조수율에 영향을 미치는 것으로 알려진 석영도가니 표면의 불균일한 결정화를 피하기 위해, 결정화촉진제로 Ba이 포함된 코팅용액을 제조하여 분무열분해법으로 코팅 후, 열처리에 따른 석영도가니 표면의 결정화를 조사하였고, 다음과 같은 결과를 얻었다. 코팅하지 않은 도가니의 경우 온도가 상승함에 따라 $1350^{\circ}C$에서부터 결정화가 진행되는 것을 알 수 있었으며, $1450^{\circ}C$가 되어서야 균일하게 결정화가 되는 것을 확인하였으며, 결정상은 ${\beta}$-cristobalite로 확인되었다. Ba이 코팅된 도가니는 $1000^{\circ}C$부터 결정화가 진행되고 $1300^{\circ}C$에서 전체적으로 도가니 표면에 균일하게 결정화가 진행되는 것을 알 수 있었다. Ba이 코팅된 도가니는 결정상으로 ${\alpha}$-cristobalite와 침상 결정의 $BaSi_2O_5$이 생성되었다가 소멸하며, ${\beta}$-cristobalite 상이 최종적으로 균일한 결정상으로 남는 것을 알 수 있다.
In order to avoid un-uniform crystallization on the surface of a quartz glass crucible that is known to affect the production yield of the single crystal silicon, Ba (barium) was selected as a crystallization promotor and the inner surface of the crucible was coated using Ba (barium hydroxide octahy...
In order to avoid un-uniform crystallization on the surface of a quartz glass crucible that is known to affect the production yield of the single crystal silicon, Ba (barium) was selected as a crystallization promotor and the inner surface of the crucible was coated using Ba (barium hydroxide octahydrate)-solution by the spray pyrolysis method. For un-coated crucible, it was found that the crystallization of its surface started at $1350^{\circ}C$, and at $1450^{\circ}C$ the surface was uniformly crystallized with ${\beta}$-cristobalite phase. It was found that the crucible coated with Ba began to be crystallized from $1000^{\circ}C$ and was uniformly crystallized on the crucible surface at $1300^{\circ}C$. In this case, ${\alpha}$-cristobalite and needle-shaped $BaSi_2O_5$ phase were created and disappeared as a crystal phase, and the ${\beta}$-cristobalite phase was eventually evenly distributed over the Ba-coated crucible surface.
In order to avoid un-uniform crystallization on the surface of a quartz glass crucible that is known to affect the production yield of the single crystal silicon, Ba (barium) was selected as a crystallization promotor and the inner surface of the crucible was coated using Ba (barium hydroxide octahydrate)-solution by the spray pyrolysis method. For un-coated crucible, it was found that the crystallization of its surface started at $1350^{\circ}C$, and at $1450^{\circ}C$ the surface was uniformly crystallized with ${\beta}$-cristobalite phase. It was found that the crucible coated with Ba began to be crystallized from $1000^{\circ}C$ and was uniformly crystallized on the crucible surface at $1300^{\circ}C$. In this case, ${\alpha}$-cristobalite and needle-shaped $BaSi_2O_5$ phase were created and disappeared as a crystal phase, and the ${\beta}$-cristobalite phase was eventually evenly distributed over the Ba-coated crucible surface.
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문제 정의
본 논문에서는 Ba에 의한 결정화현상을 연구하기 위해, Ba-수화물을 원료로 하여 코팅용액을 제조하고 분무열분해의 방법으로 코팅 처리하여 석영도가니의 결정화가 어떻게 진행되는지를 고찰하고자 한다.
본 연구에서는 단결정 실리콘 제조수율에 영향을 미치는 것으로 알려진 석영도가니 표면의 불균일한 결정화를 피하기 위해, 결정화촉진제로 Ba이 포함된 코팅용액을 제조하여 분무열분해법으로 코팅 후, 열처리에 따른 석영도가니 표면의 결정화를 조사하였고, 다음과 같은 결과를 얻었다.
제안 방법
또한 결정화에 의한 새로운 상의 형상 및 조성을 알기 위해, 전계 방출형 주사전자현미경(MYRA 3 XMH, Tescan, Czech)을 이용하여 석영도가니 시편의 표면을 관찰하였으며, EDS(Energy Dispersive Spectroscopy) 정성분석 및 EPMA(Electron Probe Microanalyzer, EPMA-1600, Shimadzu, Japan)에 의한 정량분석을 행하였다.
대상 데이터
본 연구에서는 Ba의 source로 Barium hydroxide ℃tahydrate(Ba(OH)2 · 8H2O)[Ba-O](sigma-aldrich 98 %)를 사용하고 용매로는 증류수를 사용하였다. 1시간 동안 교반하여 코팅용액을 얻었으며, 코팅 용액의 농도는 예비실험을 통해 결정화효과를 잘 관찰할 수 있었던 0.
석영도가니의 원료는 SiO2의 함량이 99.99 % 이상의 초고순도로 이루어진 미국 Unimin Co.의 IOTA-CG 고순도 석영을 사용하였으며, Table 1과 같은 불순물을 가지고 있다.
이 분말을 원료로, 아크(arc) 용융법을 이용하여 제조된 석영유리도가니를 (주)보람케메탈(예천, 한국)로부터 제공받아 사용하였다.
데이터처리
Ba 코팅에 의한 석영유리의 결정화현상을 관찰하기 위해 X-선 회절 분석(D/MAX-2000, Rigaku Co, Japan)을 통한 상분석을 실시하였으며, 특히 부분적인 결정화현상을 확인하기 위해 마이크로 빔 X선 회절장치(D/MAX PAPID-S, Rigaku Co, Japan)를 이용하여, 광학현미경을 보며 특정부분의 상분석을 실시하였다.
성능/효과
1) 코팅하지 않은 도가니의 경우 온도가 상승함에 따라 1350℃에서부터 결정화가 진행되는 것을 알 수 있었으며, 1450℃가 되어서야 균일하게 결정화가 되는 것을 확인하였으며, 결정상은 β-cristobalite로 확인되었다.
2) Ba이 코팅된 도가니는 1000℃부터 결정화가 진행되고 1300℃에서 전체적으로 도가니 표면에 균일하게 결정화가 진행되는 것을 알 수 있었다. Ba이 코팅된 도가니는 결정상으로 α-cristobalite와 침상의 BaSi2O5이 생성되고 소멸하며, β-cristobalite 상이 최종적으로 균일한 결정상으로 남는 것을 알 수 있다.
본 연구 결과, Ba을 코팅하지 않은 석영도가니의 경우, 1350℃ 이상에서 불균일하게 결정화가 진행되고, 단결정 실리콘 제조의 원료인 폴리실리콘의 녹는 온도인 1413℃ 부근에서 불균일하게 분포된 결정질 상이 떨어져 나가게 되어 단결정 실리콘 성장에 방해요인으로 작용하여 단결정 실리콘 잉곳의 품질을 떨어뜨리는 요인으로 작용한다고 생각된다. 반면에, Ba를 코팅한 경우에는 Ba에 의한 결정핵 생성으로, 1000℃부터 이미 결정화가 진행되어 폴리실리콘의 용융이 시작되기 전인 1300℃에서 표면 전체가 균일하게 결정질화 되어, 폴리실리콘의 용융 온도에서 도가니 표면의 이탈 없이 결함이 없는 단결정 실리콘 잉곳의 제조가 가능하게 된다고 생각할 수 있다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
석영유리의 장점은?
석영유리(quartz glass)는 SiO2 단일 성분으로 제조된 비정질 물질로서 내열성이 높고 화학적 내구성이 우수하며, 자외선 및 가시광선영역에서 투과성이 매우 좋다[1]. SiO2는 천연으로는 규사 또는 규석 형태로 산출되며, 이를 용융, 정제하면 석영유리를 제조할 수 있다.
단결정 성장을 위한 폴리실리콘의 용융공정은 몇 도에서 이루어지는가?
단결정제조공정으로 쵸크랄스키(Cz℃hralski) 공법을 많이 이용하며[2], 이 공법에 의해 실리콘 단결정을 성장시키기 위해서는 원료인 폴리실리콘의 용융을 위해 고순도의 석영유리로 제조된 도가니를 이용한다. 일반적으로 폴리실리콘의 녹는점은 1430℃로서 단결정 성장을 위한 폴리실리콘의 용융공정은 1450~1500℃에서 이루어진다[3].
태양전지용 단결정 석석영유리도가니의 외부 층과 내부 층의 차이점은?
외부 층과 내부 층의 큰 특징은 기포의 유무이다. 외부 층은 많은 수의 기포가 포함되어 있는데, 이것은 단결정 실리콘 제조하는 공정 중에 발열체로부터 방사 산란(radiation scattering)을 쉽게 하기 위한 것이다. 내부 층은 최대한 기포가 없는 상태로 만들게 된다. 즉, 실리콘 단결정의 균일한 성장을 위해서는 석영도가니의 기포(bubble) 유무와 내부 표면의 상태가 매우 중요하다. 기포의 유무는 단결정 성장이 장시간 지속됨에 따라 기포가 성장, 배출되면서 도가니의 내부 층을 손상시키고 단결정 잉곳에 영향을 미치게 된다.
참고문헌 (9)
R.L. Hansen, T.P. Kircher and N. Devanathan, "Quartz glass crucible and method for treating surface of quartz glass crucible", US patent 9139932B2 (2015).
T. Sudo, T. Sato, K. Kitahara and E. Kitahara, "Vitreous silica crucible and method of manufacturing the same", US patent 20120167821A1 (2012).
K. Kemmochi and Y. Ohama, "Silica glass crucible with barium-doped inner wall", US patent 7427327B2 (2008).
A.V. Hariharan, M. Chandra, M. Costantini and Y. Wan, "Protective layer for quartz crucibles used for silicon crystallization", US Patent, 6479108B2 (2002).
X. Huang, S. Koh, K. Wu, M. Chen, T. Hoshikawa, K. Hoshikawa and S. Uda, "Reaction at the interface between Si melt and a Ba-doped silica crucible", J. Cryst. Growth 277 (2005) 154.
S. Maeda, K. Takeuchi, M. Kato, K. Abe, H. Nakanishi, K. Hoshikawa and K. Terashima, "Morphology variations on inner surface of silica crucibles depending on oxygen concentration in silicon melts", J. Cryst. Growth 194 (1998) 70.
X. Huang, T. Hoshikawa and S. Uda, "Analysis of the reaction at the interface between Si melt and Ba-doped silica glass", J. Cryst. Growth 306 (2007) 422.
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