[논문]기계적 합금화 공정에 의한 Hf계 비정질 분말의 미세변형거동 관찰

김송이; 이아영; 차은지; 권도훈; 홍성욱; 이민우; 김휘준; 이민하

doi:10.4150/kpmi.2018.25.3.246

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, we investigate the deformation behavior of $Hf_{44.5}Cu_{27}Ni_{13.5}Nb_5Al_{10}$ metallic glass powder under repeated compressive strain during mechanical milling. High-density (11.0 g/cc) Hf-based metallic glass powders are prepared using a gas atomization process. The re...

In this study, we investigate the deformation behavior of $Hf_{44.5}Cu_{27}Ni_{13.5}Nb_5Al_{10}$ metallic glass powder under repeated compressive strain during mechanical milling. High-density (11.0 g/cc) Hf-based metallic glass powders are prepared using a gas atomization process. The relationship between the mechanical alloying time and microstructural change under phase transformation is evaluated for crystallization of the amorphous phase. Planetary mechanical milling is performed for 0, 40, or 90 h at 100 rpm. The amorphous structure of the Hf-based metallic glass powders during mechanical milling is analyzed using differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffraction (XRD). Microstructural analysis of the Hf-based metallic glass powder deformed using mechanical milling reveals a layered structure with vein patterns at the fracture surface, which is observed in the fracture of bulk metallic glasses. We also study the crystallization behavior and the phase and microstructure transformations under isothermal heat treatment of the Hf-based metallic glass.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 취성이 높은 Hf계 비정질 합금 분말의 기계적 합금화 공정에 따른 비정질 분말의 소성변형 거동에 대해 조사하고자 하였다. 이를 위하여 고압가스분사법을 통해 Hf-기지 비정질 합금을 구형의 분말로 제조하였으며, 혼합 성분이 균일하게 최적화되어 높은 충진율을 가진 다양한 크기의 비정질 분말을 제조하여 활용하였다.

제안 방법

02° 간격으로 측정하였다. 각 분말의 결정화 정도를 정량적으로 파악하기 위해 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimeter: DSC,TGA/DSC) 를 이용하여 Ar 분위기에서 40°C/min의 속도로 가열하면서 350~650°C의 온도범위에서 얻은 열분석 곡선으로부터 유리천이온도(Glass transition Temperature; T_g), 결정화 온도(Crystallization; T_x), 과냉각 액상 영역(Supercooledliquid region) ΔT_x 및 발열량 ΔH값을 측정하였다.
본 연구에서는 고압의 가스분사방법을 활용하여 고밀도의 Hf계 비정질 분말을 제조 하여 기계적 합금화를 통한 변형 거동을 관찰하였다. 그 결과 취성이 강한 Hf계 비정질 분말임에도 불구하고 미분으로 파쇄되지 않고 변형으로 응집되어 연성을 갖는 결정질 금속분말들 (Cu, Al등)과 마찬가지로 조대한 분말을 형성하였으며, 이러한 분말들의 미세조직을 관찰한 결과 용융액상응고조직 및 입자의 반복 적층 구조가 나타났다.
분말의 적층 변형 거동을 관찰하기 위해 Planetary mill을 이용하여 기계적 합금화를 수행하였고 볼과 분말의 장입 비는 15:1로 하여 100 rpm으로 각각 40시간, 90 시간 동안 수행하였으며, 기계적 합금화한 샘플을 채취하여 각각의 특성을 비교 분석하였다.
본 연구에서는 취성이 높은 Hf계 비정질 합금 분말의 기계적 합금화 공정에 따른 비정질 분말의 소성변형 거동에 대해 조사하고자 하였다. 이를 위하여 고압가스분사법을 통해 Hf-기지 비정질 합금을 구형의 분말로 제조하였으며, 혼합 성분이 균일하게 최적화되어 높은 충진율을 가진 다양한 크기의 비정질 분말을 제조하여 활용하였다.

대상 데이터

이후 기계적 합금화 시간에 따른 분말의 형태 및 변형 거동에 대해 조사하였다. 비정질 모합금을 위한 원료는 순도 99.5% 이상의 Hf, Cu, Ni, Nb, Al 등을 사용하였으며, 진공고주파유도 용해로에서 1350°C에서 용해하여 직경 3.2 mm 노즐을 통해 2.8 MPa의 압력으로 Ar가스를 분사하여 Hf_44.5Cu₂₇Ni_13.5Nb₅Al₁₀ 합금 분말을 제조하였다. 분말의 비정질화 정도를 확인하기 위해 20 μm이하, 20~45 μm, 45~106 μm, 106~160 μm의 크기 별로 분급하였다.

이론/모형

본 연구에서는 높은 비정질 형성능(glass forming ability)과 고밀도를 갖는 Hf계 비정질 합금을 얻기 위해 고압가스분사법을 이용하여 비정질 분말을 제조하였다. 이후 기계적 합금화 시간에 따른 분말의 형태 및 변형 거동에 대해 조사하였다.
분말의 결정화도를 파악하기 위해 X-선 회절 분석법을 이용하으며 X-선 회절 분석은 Cu-Kα (λ=1.5405 Å) X-선을 사용하였고, 20~80°사이의 2θ값을 분당 0.02° 간격으로 측정하였다. 각 분말의 결정화 정도를 정량적으로 파악하기 위해 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimeter: DSC,TGA/DSC) 를 이용하여 Ar 분위기에서 40°C/min의 속도로 가열하면서 350~650°C의 온도범위에서 얻은 열분석 곡선으로부터 유리천이온도(Glass transition Temperature; T_g), 결정화 온도(Crystallization; T_x), 과냉각 액상 영역(Supercooledliquid region) ΔT_x 및 발열량 ΔH값을 측정하였다.
제조된 분말의 기계적 합금과 시간에 따른 분말 변형 거동을 조사하기 위해 전계방사형 주사전자현미경(FieldEmission Scanning Electron Microscopy: FE-SEM)을 이용하였다.

성능/효과

계산결과 분말에 가해지는 회당 변형에너지는 약 0.136 J/g으로 측정이 되었으며, 40시간 합금화한 분말의 경우 총 32.7 kJ/g의 에너지를 90시간 합금화한 분말의 경우73.5 kJ/g의 에너지를 받는 것을 알 수 있었다.
그 결과 취성이 강한 Hf계 비정질 분말임에도 불구하고 미분으로 파쇄되지 않고 변형으로 응집되어 연성을 갖는 결정질 금속분말들 (Cu, Al등)과 마찬가지로 조대한 분말을 형성하였으며, 이러한 분말들의 미세조직을 관찰한 결과 용융액상응고조직 및 입자의 반복 적층 구조가 나타났다. 기계적 합금화를 90시간 동안 수행한 비정질 분말에서도 처음과 같이 비정질 상을 유지하는 것을 확인하였고, 이를 통해 Hf계 비정질뿐만 아니라 Fe계 비정질이나 Mg계 비정질과 같이 취성이 높은 비정질 분말 소재의 소성변형 및 기계적 합금화에 의 조대화의 가능성을 파악하였다. 이와 같이 본 연구 결과에서는 고강도이지만 취성이 높은 비정질 소재들의 성형을 용이하게 할 수 있는 가능성을 제시하여, 향후 이들 소재가 산업용 공구나 굴착기 등의 고경도, 고강도 부품에 적용 가능 할 것으로 예상된다.
제조된 분말을 입자 크기별로 분류하여 상 분석을 하고자 분급하여 XRD 분석을 수행하고 그 결과를 그림 1의 (c)에 나타내었다. 모든 입도의 분말들이 결정상 피크가 없는 전형적인 halo pattern을 나타내 비정질을 형성함을 확인하였으며, 20 μm이하의 미세한 크기의 분말이나 160 μm 이하의 조대한 분말 모두 동일한 XRD 패턴이 나타난 것을 확인할 수 있다. 그림 1의 (d)에서는 분말의 크기별로 열분석을 수행한 결과이다.
34 J/g으로 가장 큰 값을 나타냈다. 입도가 커질수록 상대적으로 냉각속도가 느려져 106~150 μm 크기를 갖는 분말에서는 비정질 부피분율이 감소하여 ΔH가 -35.58 J/g로 3%정도의 미세하게 감소한 값을 나타내었다.

후속연구

기계적 합금화를 90시간 동안 수행한 비정질 분말에서도 처음과 같이 비정질 상을 유지하는 것을 확인하였고, 이를 통해 Hf계 비정질뿐만 아니라 Fe계 비정질이나 Mg계 비정질과 같이 취성이 높은 비정질 분말 소재의 소성변형 및 기계적 합금화에 의 조대화의 가능성을 파악하였다. 이와 같이 본 연구 결과에서는 고강도이지만 취성이 높은 비정질 소재들의 성형을 용이하게 할 수 있는 가능성을 제시하여, 향후 이들 소재가 산업용 공구나 굴착기 등의 고경도, 고강도 부품에 적용 가능 할 것으로 예상된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	비정질 합금의 특징은?	비정질 합금은 원자 구조적 관점에서 단 범위 규칙의 원자 배열을 가진다. 일반적으로 장범위 규칙을 갖는 결정질 금속 소재와 비교해 독특한 원자 배열 구조로 인해 기존 소재와 달리 내마모성, 내부식성이 우수하며 상온에서 수GPa의 높은 파괴강도, 고탄성 등의 우수한 기계적 특성을 가져 공학적, 산업적 유용성이 높은 소재이다[1-5].
	소성변형능의 극복을 위한 방법에는 무엇이 있는가?	따라서 비정질 합금의 제한적인 소성변형을 극복하기 위해 변형 기구를 명확히 이해하는 것이 중요하다. 이러한 비정질의 제한적인 소성변형능의 극복을 위해 결정립 미세화를 통한 소재의 특성을 개선하거나, 제2상의 물질을 첨가하여 비정질의 소성변형능을 증가시키기 위한 다양한 연구가 발표되었다[8-10]. 그러나 이와 같이 비정질에 제2상의 형성 또는 첨가하여 연구된 결과는 복합상에 대한 결과로 비정질 자체의 소성 변화거동을 향상시킨 결과는 미미하다.
	비정질 합금의 취약한 특성 중 하나인 취성의 극복이 필요한 이유는?	비정질 소재는 유리천이온도(Tg)이하의 온도에서 외부응력 주어지는 경우 응력이 국부적으로 집중되는(strainlocalization) 현상이 발생하여 전단띠(shear band)가 형성된다. 변형이 집중된 전단띠는 열적 연화현상이 동반되어 국부적 변형을 가속시키고 급격한 파괴를 일으킨다. 이러한 이유로 실제 산업적 적용을 위해 비정질 합금의 취약한 특성 중 하나인 취성의 극복이 필요하다.

참고문헌 (15)

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