[논문]탄탈륨 카바이드 분말 특성제어를 위한 원료 전처리 기술

심재진; 최상훈; 박지환; 박일규; 임재홍; 박경태

doi:10.4150/kpmi.2018.25.3.251

탄탈륨 카바이드 분말 특성제어를 위한 원료 전처리 기술
Pre-treatments of initial materials for controlling synthesized TaC characteristics in the SHS process 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.25 no.3, 2018년, pp.251 - 256

심재진 (한국생산기술연구원 한국희소금속산업기술센터) , 최상훈 (한국생산기술연구원 한국희소금속산업기술센터) , 박지환 ((주)MTIG) , 박일규 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 임재홍 (한국생산기술연구원 한국희소금속산업기술센터) , 박경태 (한국생산기술연구원 한국희소금속산업기술센터)

Abstract ▼ AI-Helper

We report the feasibility of TaC production via self-propagating high temperature synthesis, and the influence of the initial green compact density on the final composite particle size. Experiments are carried out from a minimum pressure of 0.3 MPa, the pressure at which the initial green body becomes self-standing, up to 3 MPa, the point at which no further combustion occurs. The green density of the pellets varies from 29.99% to 42.97%, as compared with the theoretical density. The increase in green density decreases the powder size of TaC, and the smallest particle size is observed with 1.5 MPa, at $10.36{\mu}m$. Phase analysis results confirm the presence of the TaC phase only. In the range of 0.3-0.5 MPa, traces of unreacted Ta and C residues are detected. However, results also show the presence of only C residue in the matrix within the pressure range of 0.6-3.0 MPa.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

TaC를 제조하는 방법에는 탄소열환원법(carbothermal reduction)이 상용 TaC 합성 공정으로 활용되고 있는 현황이다[9]. 본 방법에서 입자크기 제어, 화합물 상(Phase)제어, 분말 간 응집문제 등을 해결하기 위해 대체 기술이 지속적으로 개발되었다. 주목할 만한 연구로서 TaCl 5 를 활용한 액체공정법이 있는데 높은 분말크기 균일도 및 낮은 분말 응집도를 보여 소재품위가 매우 높으나 고가의 Halide Precursor가 필요하여 불산 사용에 따른 환경문제로 활용되지 못하고 있다[9,10].
본 이론을 통해 판단 시 압분체 초기밀도 Precursor 간접촉의 핵심인자로 최적 조건 도출이 반드시 수반되어야 한다. 본 연구에서는 초기 압분체 밀도에 따른 합성체 영향에 대해 파악하였다. 대량생산 시 추가적인 지지체 없이 합성이 가능한 가압임계압력을 확인하였고, 합성물은 TaC 의 단상제조 및 분말크기 형성에 대한 고찰을 수행하였다.

가설 설정

본 식에서 Ta와 C를 통해 TaC를 제조할 시 액화손실이나 동소변태에서 발생하는 열량변화는 없고 단열계 기준으로 엔탈피 변화가 0이라고 가정 시 eq. 2의 T_T 는 eq.

제안 방법

0.3~3.0 MPa을 인가하여 제조된 혼합물의 압분체를 활용하여 자전연소합성을 진행하였고 제조된 분말에 대해 XRD분석을 실시, 그림 6과 7에 나타내었다. 그림 6은 0.
자전연소고온합성장치의 재료는 SUS316을 사용하였으며 반응기의 내부 크기는 650 * 650 * 1580 mm로 용량은 22 L이다. 내부에 걸리는 최대 압력은 150 bar가 되도록 설계되었으며 안전을 위해 100 bar 이상 시 자동으로 내부 압력이 대기압으로 떨어지도록 제조되었다. 또한 불활성 분위기에서 실험을 진행하고자 진공펌프 및 아르곤 가스를 부착하였으며, 연소반응 온도 및 내부기압 데이터 수집을 위해 합성장치 상부에는 C type 열전대(Ø 100 μm, W-5%Re / W-26%Re) 및 디지털 압력 게이지를 설치하였다.
본 연구에서는 초기 압분체 밀도에 따른 합성체 영향에 대해 파악하였다. 대량생산 시 추가적인 지지체 없이 합성이 가능한 가압임계압력을 확인하였고, 합성물은 TaC 의 단상제조 및 분말크기 형성에 대한 고찰을 수행하였다.
또한 불활성 분위기에서 실험을 진행하고자 진공펌프 및 아르곤 가스를 부착하였으며, 연소반응 온도 및 내부기압 데이터 수집을 위해 합성장치 상부에는 C type 열전대(Ø 100 μm, W-5%Re / W-26%Re) 및 디지털 압력 게이지를 설치하였다.
본 온도까지 상승 시 Ta와 C 혼합체를 담지 할 수 있는 소재는 일부 세라믹 소재외 적용이 불가능하며, 공업적으로 사고 시 담지체 없이 Ta와 C 혼합 펠렛을 제조하고 본 펠렛에 점화 하는 형식의 설계가 필수 이다. 또한 실제 실험에서 반응 챔버를 단열계로 형성하기 위하여 먼저 진공펌프를 이용하여 -0.9 bar로압력을 도달 후, 99.98%의 Ar가스를 주입하여 챔버 내 압력을 25 bar의 불활성 분위기로 조성 후 점화하였다. 이로 인해 산소와의 반응을 방지하고 25 bar의 압력으로 열손실을 억제하였다.
또한 불활성 분위기에서 실험을 진행하고자 진공펌프 및 아르곤 가스를 부착하였으며, 연소반응 온도 및 내부기압 데이터 수집을 위해 합성장치 상부에는 C type 열전대(Ø 100 μm, W-5%Re / W-26%Re) 및 디지털 압력 게이지를 설치하였다. 연소온도의 측정은 시편의 중간 부근에 구멍을 뚫어 열전 대를 장착하여 측정하였다. 자전연소고온합성장치의 개략 도를 그림 2에 나타내었다.
혼합 된 분말은 지름 70 mm, 높이는 40~70 mm로 제작하였다. 이때 상대적으로 저렴하고 원료 물질과 동일한 Graphite 몰드를 활용하였으며 가압조건은 0.1~3.0 MPa 사이에서 실험을 수행하였다. 제조된 분말은 미세조직 (SEM), 겉보기 밀도, 결정성 분석(XRD), 입도분포(Particle Size Distribution analyser, PSA)에 대한 특성평가를 실시하였다.
0 MPa 사이에서 실험을 수행하였다. 제조된 분말은 미세조직 (SEM), 겉보기 밀도, 결정성 분석(XRD), 입도분포(Particle Size Distribution analyser, PSA)에 대한 특성평가를 실시하였다.
초기 압분체가 성형체를 유지할 수 있는 최소압력인 0.3 MPa에서부터 연소합성 임계점까지인 3 MPa까지 실험을 진행하였고, 1.5 MPa을 초과하는 압력에서는 밀도가 더 이상 증가하지 않았다. 이때 이론밀도 대비 실제밀도는 29.
문헌을 토대로 판단 시 1970년대 구소련에서 연구가 진행되었으며[13] 이후 지속 적인 연구가 보고되고 있다. 최근에 SHS를 통한 TaC 합성 중 초기물질이 본 연구에서 고려중인 Ta 금속과 Carbon Black으로 동일한 C.L. Yeh 등[14]의 논문을 최적 초기 합성 조건을 보면 초기 압분체 밀도를 이론밀도 대비 35~45%로 넓게 설정하고 실험을 진행하였으며, 연소파 거동(속도, 온도)이나 합성체 결정성을 고찰하였다. 고상의 Ta와 고상의 C이 접촉을 통해 반응이 진행되는 경우 그림 1 내 SHS 반응형성기구 모식도에서 (a)에 해당하며 Precursor 인 A, B에 접촉에 의해 합성체 C가 형성되고 본 반응은 각 입자 간 접촉과 확산에 의해 결정된다고 보고되고 있다[15].

대상 데이터

원료분말은 Tantalum (순도 98.5% 이상, d50 13.91 μm, OMEC, CHINA)과 Carbon black (순도 99.5% 이상, d50 3.0~5.5 μm, qingdao kropfmuehl graphite co. ltd, CHINA)을 사용하였다.
자전연소고온합성장치의 재료는 SUS316을 사용하였으며 반응기의 내부 크기는 650 * 650 * 1580 mm로 용량은 22 L이다. 내부에 걸리는 최대 압력은 150 bar가 되도록 설계되었으며 안전을 위해 100 bar 이상 시 자동으로 내부 압력이 대기압으로 떨어지도록 제조되었다.
혼합 시 원료분말인 Tantalum, Carbon black을 1:1 몰 비로 무게를 측정하고 밀링기를 이용 150 rpm, 2 hr 동안 건식혼합을 진행하였다. 혼합 된 분말은 지름 70 mm, 높이는 40~70 mm로 제작하였다. 이때 상대적으로 저렴하고 원료 물질과 동일한 Graphite 몰드를 활용하였으며 가압조건은 0.

데이터처리

5까지 변화 하면서 평형상 상 생성에 따른 단열온도 계산결과를 그림 4에 나타내었다. 본 계산은 단열계 온도측정 및 평형상에 대한 데이터베이스와 계산 툴이 내장된 Factsage 7.0을 통해 계산되었다.

성능/효과

97%)까지 밀도가 증가할수록 입자사이즈는 감소하는 것으로 확인되었다. C.L Yeh 등의 논문과 본 결과를 통해 판단 시 Ta와 C 혼합체에서의 최적 밀도는 이론밀도 대비 약 40%정도가 최적 조건으로 도출되었다.
0 MPa 압분체를 활용하여 연소합성 된 TaC 분말의 입형 미세조직을 나타내었다. 모든 압력의 최종생성물 모두 원료분말 형태인 불규칙하고 응집된 모양을 유지하였다. 다만 압분체 압력이 상대적으로 낮은 시편에서는 표면에 미 합성 된 잔존 Ta, C 입자가 그대로 존재하였다.
36 μm로 가장 작은 입자사이즈로 확인되었다. 미세조직 관찰결과로는 모두 원료분말 형태를 유지하였고 압력이 증가할수록 미합성된 잔류물들이 점점 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 상 분석 결과로는 모든 시편에서 TaC 상을 확인할 수 있었으나, 0.
미세조직 관찰결과로는 모두 원료분말 형태를 유지하였고 압력이 증가할수록 미합성된 잔류물들이 점점 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 상 분석 결과로는 모든 시편에서 TaC 상을 확인할 수 있었으나, 0.3~0.5 MPa에서는 미 합성 된 Ta 및 C 잔류물과 0.6~3.0 MPa에서는 C 잔류물이 미량 확인되었다.
실제 분석결과도 32.99 μm(0.3 MPa, 밀도 29.39%)에서 10.36 μm(1.5 MPa, 밀도 42.97%)까지 밀도가 증가할수록 입자사이즈는 감소하는 것으로 확인되었다.
실험결과 0.3 MPa이상의 가압이 필요하고 내부에 거시적 크랙이 관찰되지 않는 0.4 MPa 이상의 가압이 필요할 것으로 판단되었다.
다만 압분체 압력이 상대적으로 낮은 시편에서는 표면에 미 합성 된 잔존 Ta, C 입자가 그대로 존재하였다. 압력이 증가할수록 모든 분말이 초기분말에 비해 미세 화되고, 상대적으로 다공성의 응집체를 이루고 있었으며, 잔류물들은 점점 줄어드는 것을 확인할 수 있었다.
그림 9 및 표 1은 연소합성 후 PSA 입도분석 결과를 나타낸 것이다. 이론밀도 대비 실제밀도는 29.39%부터 42.97%까지 였으며 1.5~3.0 MPa 범위에서는 밀도가 크게 증가 하지 않고 포화되는 현상을 나타내었다. 본 논문에서는 기재하지 않고 있으나 3 MPa을 초과하는 시편들은 연소합성이 진행되지 않았다.
입자사이즈 분석결과 초기 압분 체 밀도가 증가할수록 입자사이즈는 감소하였고, 1.5 MPa 에서 10.36 μm로 가장 작은 입자사이즈로 확인되었다.

후속연구

본 이론을 통해 판단 시 압분체 초기밀도 Precursor 간접촉의 핵심인자로 최적 조건 도출이 반드시 수반되어야 한다. 본 연구에서는 초기 압분체 밀도에 따른 합성체 영향에 대해 파악하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	공구재료의 필수조건은 무엇인가?	제조 및 가공에서 적절한 공구재료의 선정은 제품품질 향상, 생산성 향상, 비용 절감, 그리고 더 효율적인 경쟁력을 갖추기 위해 필수적이다. 이와 같이 공구재료의 필수조건으로는 내마모성, 경도, 인성이 가장 중요하다고 할 수 있으며, 이 외에도 고온 안정성이 큰 것이 공구재료로서 중요하다. 따라서 이와 같은 기계적 성질을 만족해야 하는 재료로서 WC (Tungsten Carbide)계 초경합금이 널리 사용 되고 있으며, 이에 따라 WC계 초경합금을 이용한 공구제조는 지속적으로 성장하고 있는 상황이다[1-3].
	WC-Co계 첨가제로 TaC가 사용되는 이유는?	비록 TaC 는 다른 탄화물과 비교하여 상대적으로 고가의 재료이지만 WC-Co계 첨가제로는 대체 불가능한 화합물로 생각된다[6,7]. 그 이유를 TaC 물성에서 찾아보면 3,880 o C의 고융점, NaCl 타입의 구조를 갖는 높은 강도, 42.1 μΩ cm, at 25 o C의 우수한 전기전도도, 높은 열충격 및 내산화성을 가지고 있다[8]. 이러한 특성들로 인해 TaC는 절삭공구의 첨가재, 고온용 몰드, 코팅제, 로켓노즐 뿐만 아니라 최근에는 초음파 운반체에도 적용되고 있다[6].
	초경합금은 무엇으로 구성되어 있는가?	따라서 이와 같은 기계적 성질을 만족해야 하는 재료로서 WC (Tungsten Carbide)계 초경합금이 널리 사용 되고 있으며, 이에 따라 WC계 초경합금을 이용한 공구제조는 지속적으로 성장하고 있는 상황이다[1-3]. 초경합금은 기본적으로 WC와 결합재인 Co로 구성되어 있으며, TiC 및 TaC 등 제2탄화물을 첨가하는 WC-Co, WC-TiCCo, WC-TiC-TaC-Co의 합금이 주류를 이루고 있고 절삭 공구, 굴착 공구, 내 마모 공구에 사용되고 있다[4]. 최근에는 초고압 발생용 재료로 사용되는 등 사용범위가 확대되어 고성능 초경합금 재료가 요구되고 있는 실정이다[5].

참고문헌 (15)

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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