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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 생체 의료 용품 분야에서 구조 안정성(Bae et al., 2010)이 입증된 제니핀을 첨가하여 아교 내 젤라틴 결합을 증대시키고 그에 따른 아교의 기본 물성을 평가하고, 특히 제니핀으로 가교된 젤라틴은 셀룰로오스와의 결합도 가능하기 때문에 아교를 접착제로 사용하는 목재를 활용한 연구를 함께 진행(Mathew et al., 2013) 하여 아교의 접착특성을 평가하고자 하였다.
- 본 연구 결과를 바탕으로 제니핀 첨가 아교의 접착 특성을 확인할 수 있었으며 아교에 적용 가능한 실험 방법을 고찰하였다. 제니핀을 첨가한 후에도 아교 고유의 특성인 유연성, 재용해성, 접착력, 경화속도가 사라지지 않고 향상되기 때문에 균질한 아교가 확보된다면 적용이 가능할 것으로 기대한다.
- 본 연구에서는 젤라틴 가교제인 제니핀을 첨가하여 아교의 젤라틴 결합력을 증대시키고 그에 따른 접착 특성을 평가하였으며, 아교에 적합한 실험 방법을 고찰하였다. 물성 측정 결과 겔강도와 점도는 제니핀 첨가량에 따라 증가하였다.
제안 방법
- 제니핀을 첨가한 아교의 겔상과 액상의 기본 물성을 평가하고자 겔강도와 점도를 측정하였다. 겔강도는 종합물성측정기(TA1, AMETEK, USA)를 사용하였고 점도는 회전식 점도계(DV2T, Brookfield, USA)를 사용하였다. 측정방법은 「KS M ISO 9665-접착제-아교-시료채취 및 시험방법」, 「KS M 6572-아교 및 젤라틴」를 참고하였다(Table 1).
- 접착이 완료된 목재판은 종합물성측정기(TA1, AMETEK, USA)의 U자형 거치대에 위치시키고 하단 방향의 압력을 가하였다. 그리고 두 목재판이 분리되었을 때 힘을 측정하여 파단 강도를 비교하였다.
- 먼저 30 mm(R) × 70 mm(L) × 5 mm(T)크기의 육송 목재판을 열풍건조기(WOF-W155, DAIHAN Scientific, KOR)에서 50℃ 온도로 12시간 동안 건조시킨 후 샌드페이퍼(#400)으로 연마하였다.
- 젤라틴 결합력 증대에 따른 아교의 내광성을 평가하기 위해 「KS M ISO 4892-3(플라스틱-실험실 광원에 의한 폭로 시험방법)」에 의거한 실험을 진행하였다. 먼저 내수성 평가의 접착제 시편과 동일한 시편을 제작한 후 촉진열화 시험기(QUV/se, Q-LAB, USA)에 설치하고 340 nm광원을 8시간 UV/60℃, 4시간 응축/40℃의 주기로 48시간, 96시간 조사하였다. 자외선 조사량은 0.
- 이후 슬라이드글라스 시편을 밀폐용기에 넣고 2주간 방치하여 일주일 간격으로 시편을 수거하였다. 수거한 시편은 표면에 잔류한 수분을 제거하고 광학현미경(SMZ25, NIKON, JPN)으로 표면을 관찰하여 내수성을 비교하였다.
- 먼저 목재 접선면에 제니핀 첨가 아교를 50 μl 도포하고 상온에서 5시간동안 건조 한 후 50℃ 증류수에 10분간 침지하여 아교를 용출시켰다. 아교가 용출된 증류수를 분리하여 Biuret 시약과 혼합하고 UV-vis spectrometer(UVmini-1240, SHIMADZU, JPN)를 사용해서 540 nm의 흡광량을 측정하였다. 이후 Bovine Serum Albumin (Sigma-aldrich, USA)을 사용하여 표준 검량 곡선을 구하였다(Figure 5).
- 아교는 미온수에 재용해되는 가역성이 있으며 제니핀을 첨가한 후에도 아교의 가역성이 유지되는지 평가하기 위해 용출도 실험을 하였다. 먼저 목재 접선면에 제니핀 첨가 아교를 50 μl 도포하고 상온에서 5시간동안 건조 한 후 50℃ 증류수에 10분간 침지하여 아교를 용출시켰다.
- 아교를 25℃, 50℃ 증류수에서 용출한 후 용출액의 흡광도(ABS)를 측정하여 단백질 양을 산출하여 용출량을 비교하였다. 25℃ 증류수에 용출한 결과 아교는 제니핀 첨가량 0.
- 아교에 제니핀을 첨가한 후 구조변화를 관찰하기 위해 ATR이 부착된 적외선분광분석기(Alpha, Bruker, DEU)을 사용하여 측정하였다. 측정을 위한 시료는 제니핀 첨가 아교를 3 cm × 3 cm 크기 플라스틱 틀에 5 ml씩 넣고 저온 건조기(DS-130S, Deawon SCI, KOR)에서 15℃ 조건으로 72시간동안 건조하여 필름상으로 제조하였다(Figure 3, 4).
- 또한 아교의 불순물 영향 여부를 고려하여 고순도의 식용젤라틴(250 B, Geltech, KOR)을 함께 사용하였고 제니핀(TCI, JPN)은 치자에서 추출한 백색 분말상의 제품을 사용하였다. 아교와 식용젤라틴의 액상 농도는 실험에 원활한 진행을 위해 겔화 시간을 고려하여 비교적 저농도인 5 wt%로 설정하였으며, 이에 제니핀을 첨가한 실험군과 첨가하지 않은 대조군으로 실험을 진행하였다. 제니핀 첨가 용액은 앞서 제작한 5 wt%의 접착제 용액에 제니핀을 0.
- 아교가 용출된 증류수를 분리하여 Biuret 시약과 혼합하고 UV-vis spectrometer(UVmini-1240, SHIMADZU, JPN)를 사용해서 540 nm의 흡광량을 측정하였다. 이후 Bovine Serum Albumin (Sigma-aldrich, USA)을 사용하여 표준 검량 곡선을 구하였다(Figure 5). 측정한 흡광량을 BSA 표준 검량 곡선에 대입하여 용출액 내의 단백질량을 계산하고 용출된 아교 양을 비교하였다.
- 접착제 용액은 슬라이드글라스에 50 μL를 도포하고 상온에서 7시간동안 건조시켰다. 이후 슬라이드글라스 시편을 밀폐용기에 넣고 2주간 방치하여 일주일 간격으로 시편을 수거하였다. 수거한 시편은 표면에 잔류한 수분을 제거하고 광학현미경(SMZ25, NIKON, JPN)으로 표면을 관찰하여 내수성을 비교하였다.
- 먼저 내수성 평가의 접착제 시편과 동일한 시편을 제작한 후 촉진열화 시험기(QUV/se, Q-LAB, USA)에 설치하고 340 nm광원을 8시간 UV/60℃, 4시간 응축/40℃의 주기로 48시간, 96시간 조사하였다. 자외선 조사량은 0.76 W/m2 /nm로 설정 하고 48시간, 96시간 열화 후 시편을 수거하여 주사전자현미경(EA-30AX, COXEM, KOR)으로 표면을 관찰하여 열화정도를 비교하였다.
- 아교와 식용젤라틴의 액상 농도는 실험에 원활한 진행을 위해 겔화 시간을 고려하여 비교적 저농도인 5 wt%로 설정하였으며, 이에 제니핀을 첨가한 실험군과 첨가하지 않은 대조군으로 실험을 진행하였다. 제니핀 첨가 용액은 앞서 제작한 5 wt%의 접착제 용액에 제니핀을 0.3 mg, 0.5 mg, 1.0 mg 첨가한 후 50℃에서 24시간 동안 가교시켜 실험에 사용하였다(Figure 1, 2).
- 제니핀 첨가량에 따른 목재의 색도 및 명도를 측정하였다. 도포 전·후 색차를 측정한 결과 1회 도포 시 아교는 제니핀 첨가량 0.
- 제니핀은 단백질과 반응할 시 정확한 형성 기작은 밝혀지지 않았으나 산소가 존재하는 조건에서는 청색을 띠는 특성이 있으므로 목판에 도포하였을 때 색도 및 명도의 변화 양상을 파악하고자 제니핀 첨가 아교를 1회, 2회 도포하고 도포 전·후 동일 지점에 대한 목판의 색도 변화양상과 색차를 비교하였다.
- 제니핀을 첨가한 아교의 겔상과 액상의 기본 물성을 평가하고자 겔강도와 점도를 측정하였다. 겔강도는 종합물성측정기(TA1, AMETEK, USA)를 사용하였고 점도는 회전식 점도계(DV2T, Brookfield, USA)를 사용하였다.
- 제니핀을 통한 젤라틴 결합력 증대에 따른 목재 접착력을 평가하기 위해 파단강도 측정을 진행하였다. 먼저 30 mm(R) × 70 mm(L) × 5 mm(T)크기의 육송 목재판을 열풍건조기(WOF-W155, DAIHAN Scientific, KOR)에서 50℃ 온도로 12시간 동안 건조시킨 후 샌드페이퍼(#400)으로 연마하였다.
- 젤라틴 결합력 증대에 따른 아교의 내수성을 평가하기위해 고습 환경에서의 인공 열화 실험을 진행하였다. 먼저 밀폐용기 안에 증류수가 들어있는 비이커를 넣고 방치하여 습도 99% 환경을 조성하였다.
- 측정을 위한 시료는 제니핀 첨가 아교를 3 cm × 3 cm 크기 플라스틱 틀에 5 ml씩 넣고 저온 건조기(DS-130S, Deawon SCI, KOR)에서 15℃ 조건으로 72시간동안 건조하여 필름상으로 제조하였다(Figure 3, 4).
- 이후 Bovine Serum Albumin (Sigma-aldrich, USA)을 사용하여 표준 검량 곡선을 구하였다(Figure 5). 측정한 흡광량을 BSA 표준 검량 곡선에 대입하여 용출액 내의 단백질량을 계산하고 용출된 아교 양을 비교하였다.
대상 데이터
- 아교는 문화재 수복용 막대아교(吉祥, JPN)를 사용하였다. 또한 아교의 불순물 영향 여부를 고려하여 고순도의 식용젤라틴(250 B, Geltech, KOR)을 함께 사용하였고 제니핀(TCI, JPN)은 치자에서 추출한 백색 분말상의 제품을 사용하였다. 아교와 식용젤라틴의 액상 농도는 실험에 원활한 진행을 위해 겔화 시간을 고려하여 비교적 저농도인 5 wt%로 설정하였으며, 이에 제니핀을 첨가한 실험군과 첨가하지 않은 대조군으로 실험을 진행하였다.
- 아교는 문화재 수복용 막대아교(吉祥, JPN)를 사용하였다. 또한 아교의 불순물 영향 여부를 고려하여 고순도의 식용젤라틴(250 B, Geltech, KOR)을 함께 사용하였고 제니핀(TCI, JPN)은 치자에서 추출한 백색 분말상의 제품을 사용하였다.
데이터처리
- 겔강도는 동일 조건으로 3회 측정한 후 평균값을 산출하였다. 아교에서는 최대 22.
- 점도는 동일 조건으로 3회 측정한 후 평균값을 산출하였다. 아교에서는 최대 4.
이론/모형
- 젤라틴 결합력 증대에 따른 아교의 내광성을 평가하기 위해 「KS M ISO 4892-3(플라스틱-실험실 광원에 의한 폭로 시험방법)」에 의거한 실험을 진행하였다. 먼저 내수성 평가의 접착제 시편과 동일한 시편을 제작한 후 촉진열화 시험기(QUV/se, Q-LAB, USA)에 설치하고 340 nm광원을 8시간 UV/60℃, 4시간 응축/40℃의 주기로 48시간, 96시간 조사하였다.
- 겔강도는 종합물성측정기(TA1, AMETEK, USA)를 사용하였고 점도는 회전식 점도계(DV2T, Brookfield, USA)를 사용하였다. 측정방법은 「KS M ISO 9665-접착제-아교-시료채취 및 시험방법」, 「KS M 6572-아교 및 젤라틴」를 참고하였다(Table 1).
- 제니핀은 단백질과 반응할 시 정확한 형성 기작은 밝혀지지 않았으나 산소가 존재하는 조건에서는 청색을 띠는 특성이 있으므로 목판에 도포하였을 때 색도 및 명도의 변화 양상을 파악하고자 제니핀 첨가 아교를 1회, 2회 도포하고 도포 전·후 동일 지점에 대한 목판의 색도 변화양상과 색차를 비교하였다. 측정방법은 분광측색계(ColorMate, Scinco, KOR)를 사용하여 「KS A 0063-색차 표시 방법」의 L* a * b * 표색계의 색차로 표시하였다.
성능/효과
- 아교를 25℃, 50℃ 증류수에서 용출한 후 용출액의 흡광도(ABS)를 측정하여 단백질 양을 산출하여 용출량을 비교하였다. 25℃ 증류수에 용출한 결과 아교는 제니핀 첨가량 0.3 mg일 때 용출량이 가장 많았으며 젤라틴은 제니핀 첨가량에 따라 용출량이 점차 줄어드는 경향을 보였다. 5℃ 증류수에 용출한 결과 아교와 젤라틴의 용출액 흡광도는 제니핀 첨가량에 따라 증가하여 용출된 단백질양 또한 증가하였다(Table 3).
- 3 mg일 때 용출량이 가장 많았으며 젤라틴은 제니핀 첨가량에 따라 용출량이 점차 줄어드는 경향을 보였다. 5℃ 증류수에 용출한 결과 아교와 젤라틴의 용출액 흡광도는 제니핀 첨가량에 따라 증가하여 용출된 단백질양 또한 증가하였다(Table 3).
- 구조분석 결과 아교는 제니핀 첨가량이 증가할수록 N-H신축진동의 3,200 cm-1 피크와 N-H굽힘, C-N신축진동의 1,600~1,300 cm-1 피크가 감소하였으며 젤라틴은 제니핀 첨가량 0.5 mg과 1.0 mg에서 1,000~600 cm-1 영역 피크가 관찰되었다(Table 2, Figure 8, 9).
- 아교와 젤라틴을 비교할 시 젤라틴의 순도가 더 높기 때문에 분자량에 비례하여 측정값에 차이가 있는 것으로 확인된다. 구조분석 결과 제니핀 첨가량이 증가할수록 3,200 cm-1 피크와 1,600~1,300 cm-1영역의 피크가 감소하였으며 이는 제니핀이 아민기와 가교한 것으로 판단된다. 특히 젤라틴에서는 제니핀 첨가량 0.
- 내수성을 비교한 결과 아교에서 관찰된 불순물은 열화 후 위치 변화가 없었으며 따라서 아교가 열화 후에도 피막의 두께를 유지하는 것으로 판단된다. 내광성 평가에서 젤라틴은 제니핀을 첨가하였을 때 건조 직후부터 표면 응축에 따른 결이 관찰되며 제니핀을 첨가한 경우가 내광성이 우수하였다.
- 도포 전·후 색차를 측정한 결과 1회 도포 시 아교는 제니핀 첨가량 0.3 mg에서 색차값이 4.09까지 증가한 후 감 소하였다.
- , 2010)가 보고된 바 있다. 따라서 제니핀과 젤라틴 분자의 가교도가 증가하여 분자량이 커짐에 따라 겔강도와 점도가 증가한 것으로 판단되어 접착력과 경화시간 조절이 가능할 것으로 사료된다. 아교와 젤라틴을 비교할 시 젤라틴의 순도가 더 높기 때문에 분자량에 비례하여 측정값에 차이가 있는 것으로 확인된다.
- 본 연구에서는 젤라틴 가교제인 제니핀을 첨가하여 아교의 젤라틴 결합력을 증대시키고 그에 따른 접착 특성을 평가하였으며, 아교에 적합한 실험 방법을 고찰하였다. 물성 측정 결과 겔강도와 점도는 제니핀 첨가량에 따라 증가하였다. 제니핀 첨가에 따른 가교도의 변화는 제니핀 첨가량에 비례한다는 연구(Bae et al.
- 0 mg에서 감소하였다(Figure 11). 색도값은 1회, 2회 도포 모두 증가하였고 특히 2회 도포에서는 a값과 b값이 일정한 그룹으로 증가하는 경향을 관찰할 수 있었다(Figure 12, 13). 명도는 1회, 2회 도포 모두 감소하였다.
- 용액이 건조된 피막의 외곽부에서 표면과 일부 단면을 관찰한 결과 제니핀을 첨가하지 않은 아교에서는 열화가 진행될수록 단면이 매끄럽게 관찰되었다. 제니핀을 첨가한 아교에서는 열화가 진행된 후 거친 단면이 관찰되었고 제니핀 첨가량 1.
- 제니핀과 셀룰로오스 결합과 관련하여 목재 시편을 사용한 연구를 진행한 결과, 먼저 색잔류도에서 제니핀 첨가 아교가 건조 후 황색과 적색의 색도가 증가하지만 명도가 낮아지기 때문에 피막 형태로 관찰되는 것으로 판단된다. 용출된 아교 양을 살펴보면 제니핀 첨가량이 증가할수록 검출된 아교 양이 증가하였다. 이는 제니핀이 셀룰로오스와 결합이 가능하다는 연구(Mathew et al.
- 505 gf로 측정되어 아교보다 겔강도가 높았다. 제니핀 첨가량에 따라 아교의 겔강도는 각각 17.17%, 4.27%, 2.13% 비율로 증가하였으며, 제니핀을 첨가하지 않은 조건에서 총 24.76% 증가하였다. 젤라틴의 겔강도는 각각 20.
- 피막의 균열 및 요철이 발생했는지 관찰하기 위해 불순물의 위치와 이동 양상을 살펴본 결과 1주, 2주 열화에서 뚜렷한 차이는 관찰되지 않았다(Table 4). 젤라틴은 경화 직후와 1주, 2주 열화 후에도 불순물이 관찰되지 않았고 2주간 열화시킨 피막 중 제니핀을 첨가한 경우 외곽선이 얇아진 것이 관찰되어 피막의 두께가 감소한 것을 볼 수 있었다(Table 5).
- 76% 증가하였다. 젤라틴의 겔강도는 각각 20.57%, 7.89%, 2.75% 비율로 증가하였으며, 제니핀을 첨가하지 않은 조건에서 총 33.66% 증가하였다(Figure 6).
- , 2010)에서 입증된 바 있어 젤라틴의 순도에 따라 제니핀 결합 수의 차이가 발생하는 것으로 판단되며 젤라틴과 비교하여 실험한 결과 아교의 순도가 파단강도에 영향을 미치는 것으로 확인되었다. 파단강도가 높을수록 아교의 접착력이 우수한 것이므로 제니핀을 혼합하는 것이 아교의 접착력 향상에 더 좋은 것으로 확인되었다.
- 파단강도를 측정한 결과 아교에서 최대 15.868 N, 최소 2.721 N으로 측정되었다. 젤라틴은 최대 33.
- 아교는 경화 직후와 다르게 열화 후 아교 내 불순물이 건조된 피막의 외곽부에서 관찰되었다. 피막의 균열 및 요철이 발생했는지 관찰하기 위해 불순물의 위치와 이동 양상을 살펴본 결과 1주, 2주 열화에서 뚜렷한 차이는 관찰되지 않았다(Table 4). 젤라틴은 경화 직후와 1주, 2주 열화 후에도 불순물이 관찰되지 않았고 2주간 열화시킨 피막 중 제니핀을 첨가한 경우 외곽선이 얇아진 것이 관찰되어 피막의 두께가 감소한 것을 볼 수 있었다(Table 5).
후속연구
- 이러한 아교의 열화를 방지하고자 적합한 환경을 조성하는 것에 더하여 아교 자체의 젤라틴 결합력을 증대시키면 수명은 더욱 증가할 것으로 예상되며 그에 따른 접착 특성에도 효과가 있을 것으로 예상한다. 젤라틴 결합을 증대시키는 연구로는 생체 의료 용품 제조 시 젤라틴에 가교제를 더하여 젤라틴의 구조적 강도를 증대시키는 연구가 보고된 바 있다(Kim, 2009).
- 본 연구 결과를 바탕으로 제니핀 첨가 아교의 접착 특성을 확인할 수 있었으며 아교에 적용 가능한 실험 방법을 고찰하였다. 제니핀을 첨가한 후에도 아교 고유의 특성인 유연성, 재용해성, 접착력, 경화속도가 사라지지 않고 향상되기 때문에 균질한 아교가 확보된다면 적용이 가능할 것으로 기대한다. 향후 본 연구는 접착 대상 및 사용자의 작업성에 대한 연구와 원자재로부터 아교의 수율 향상에 관한 연구에도 적용이 가능할 것으로 기대한다.
- 제니핀을 첨가한 후에도 아교 고유의 특성인 유연성, 재용해성, 접착력, 경화속도가 사라지지 않고 향상되기 때문에 균질한 아교가 확보된다면 적용이 가능할 것으로 기대한다. 향후 본 연구는 접착 대상 및 사용자의 작업성에 대한 연구와 원자재로부터 아교의 수율 향상에 관한 연구에도 적용이 가능할 것으로 기대한다.
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