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가설 설정
- (a) Gas chromatogram of reactant. (b) Gas chromatogram after reaction using CuHAP catalyst at 200 oC (The internal standard is dodecane).
제안 방법
- 구리가 도입된 수산화인회석을 각각 다른 온도조건에서 1-옥탄올을 탈수반응 시키는데 촉매로 사용하였다. Pressure tube에 CuHAP 0.1 g과 3 mmol의 1-옥탄올을 첨가하여 200 oC, 220 oC, 230 oC에서 각각 24 h 동안 교반시킨 후 기체 크로마토그래피(gas chromatography, GC)를 이용하여 반응의 진척도를 알아보았으며 기체 크로마토그래피 질량분석법을 통하여 각각의 GC 피크에 해당하는 화합물 종을 확인하였다.
- 결론으로 본 연구에서는 수산화인회석에 구리를 도입한 물질을 합성하였다. 합성한 샘플을 pressure tube에서 용매 없이 1-옥탄올과 반응시켰으며 주 생성물로는 탈수반응을 통한 다이옥틸 에테르가 생성되었고, 부 생성물로는 탈수소화반응을 통한 1-옥타날이 생성되었다.
- 구리를 도입한 수산화인회석의 결정성은 X선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD, Cu Kα 0.15406 nm, Bruker, D8)을 이용하여측정하였고, 형상분석에는투과전자현미경(transmision electron microscopy, TEM, TF30ST 300 kV)과 에너지 분산형 분광기(energy dispersive X-ray spectrometry, EDS)를 이용하였다.
- 본 연구에서는 수열합성법을 이용하여 합성한 수산화인회석을 Cu2+수용액 상에서 이온 교환 반응시켜 수산화인회석의 표면에 구리를 도입하였다. 이온 교환 반응 후샘플의 색깔은 흰색에서 연한 옥색으로 변하였으며, 유도결합플라즈마 분광분석법을 이용하여 수산화인회석에 구리가 0.
- 합성된 수산화인회석(HAP) 표면에는 이온 교환 반응을 통하여 구리 나노 입자를 도입하였다. 50 mL 원심분리기용 튜브에 수산화인회석 0.
대상 데이터
- 구리가 도입된 수산화인회석을 각각 다른 온도조건에서 1-옥탄올을 탈수반응 시키는데 촉매로 사용하였다. Pressure tube에 CuHAP 0.
- 3은 1-옥탄올 탈수반응 전후에 측정된 기체 크로마토그램이며 (a)는 반응 전 (b)는 반응 후를 나타낸다. 반응물질은 1-옥탄올이고 내부 표준물질로는 도데케인을 사용하였다. 반응 후 기체크로마토그래피 질량분석법을 통하여 분석한 결과 탈수반응(dehydration)을 통해 주 생성물로 다이옥틸 에테르가 생성되었고 또한 탈수소화반응(dehydrogenation)으로 상당량의 1-옥타날이 생성됨을 확인하였다.
이론/모형
- 15406 nm, Bruker, D8)을 이용하여측정하였고, 형상분석에는투과전자현미경(transmision electron microscopy, TEM, TF30ST 300 kV)과 에너지 분산형 분광기(energy dispersive X-ray spectrometry, EDS)를 이용하였다. 또한 샘플에 도입된 구리의 정량분석은 유도결합플라즈마 (inductively coupled plasma, ICP) 발광 분광 분석법을 이용하였다.
- 수산화인회석은수열합성법으로합성하였다. 250 mL 테플론 용기에 50 mmol의 calcium nitrate tetrahydrate (Ca(NO3)2·4H2O)를 첨가한 후 45 mL 증류수에 녹인다.
성능/효과
- 합성한 샘플을 pressure tube에서 용매 없이 1-옥탄올과 반응시켰으며 주 생성물로는 탈수반응을 통한 다이옥틸 에테르가 생성되었고, 부 생성물로는 탈수소화반응을 통한 1-옥타날이 생성되었다. 1-옥탄올은 반응 온도를 증가시킬수록 전환율이 증가하였으며 특히 주 생성물인 다이옥틸 에테르에 대한 선택성이 증가하였다.
- 문헌에 알려진 바와 같이 HAP는 육각기둥 모양이었고 시료의 평균 세로의 길이는 94 nm, 가로의 폭은 32 nm로 종횡비는 1:3이었다.21 그리고 이온 교환반응 후 TEM 이미지를 비교해 본 결과 CuHAP의 형상에는 변화가 없었으며 또한 표면에서 나노입자는 관찰되지 않았다. (c)는 CuHAP의 TEM이미지이고 (d)~(f)는 (c)에 포함된 산소, 칼슘, 구리의 분포를 EDS 통하여 각각의 원소의 조성을 나타낸 이미지이다.
- HAP는 횐 색인데 반하여 CuHAP는 연한 옥색(cyan)을 띠고 있다. CuHAP 색깔과 위의 XRD 결과를 종합해 보았을 때 구리산화물과 관련된 화학종이 수산화인회석 표면에 존재하지 않고, 구리 2가 이온이 HAP 표면에 불규칙적으로 흡착되거나 칼슘이온 자리에 치환되어 있을 것이라 예상된다. 흡착된 구리를 정량하기 위하여 유도결합플라즈마 발광 분광 분석법을 수행하였고, 그 결과 CuHAP에 0.
- (g)는 세 원자 분포를 겹친 이미지이다. TEM으로는 발견되지 않았으나 EDS를 촬영한 결과 구리가 HAP 표면에 골고루 분산되어있으며 3.3퍼센트의 칼슘이 구리로 치환된 것으로 판단된다.
- 3 mmol/g이 도입되었음을 확인하였다. X-선 회절 분석법과 투과전자 현미경, 에너지 분산형 분광기를 이용하여 수산화인회석과 구리를 도입한 수산화인회석을 분석한 결과 수산화인회석 표면에 도입된 구리가 각각의 원자 형태로 분산되어 있음을 확인하였다. 구리를 도입한 수산화인회석은 1-옥탄올 탈수반응의 촉매로서 사용하였다.
- 1에 나타내었다. 구리 수용액 상에서 HAP에 구리를 도입하기 전후의 회절 패턴을 비교한 결과 회절 패턴의 변화는 없으며 구리도입과 상관없이 두 샘플 모두 순수한 HAP (JCPDS # 09-0432)의 회절 패턴과 일치하는 것을 확인하였다. Fig.
- 반응물질은 1-옥탄올이고 내부 표준물질로는 도데케인을 사용하였다. 반응 후 기체크로마토그래피 질량분석법을 통하여 분석한 결과 탈수반응(dehydration)을 통해 주 생성물로 다이옥틸 에테르가 생성되었고 또한 탈수소화반응(dehydrogenation)으로 상당량의 1-옥타날이 생성됨을 확인하였다. 일반적으로 알코올을 반응물로 하여 에테르를 합성하는 탈수반응은 주로 황산 촉매 하에서 진행 된다.
- 수용액 상에서 이온 교환 반응시켜 수산화인회석의 표면에 구리를 도입하였다. 이온 교환 반응 후샘플의 색깔은 흰색에서 연한 옥색으로 변하였으며, 유도결합플라즈마 분광분석법을 이용하여 수산화인회석에 구리가 0.3 mmol/g이 도입되었음을 확인하였다. X-선 회절 분석법과 투과전자 현미경, 에너지 분산형 분광기를 이용하여 수산화인회석과 구리를 도입한 수산화인회석을 분석한 결과 수산화인회석 표면에 도입된 구리가 각각의 원자 형태로 분산되어 있음을 확인하였다.
- CuHAP 색깔과 위의 XRD 결과를 종합해 보았을 때 구리산화물과 관련된 화학종이 수산화인회석 표면에 존재하지 않고, 구리 2가 이온이 HAP 표면에 불규칙적으로 흡착되거나 칼슘이온 자리에 치환되어 있을 것이라 예상된다. 흡착된 구리를 정량하기 위하여 유도결합플라즈마 발광 분광 분석법을 수행하였고, 그 결과 CuHAP에 0.3 mmol/g의 구리가 검출되었다.
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