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문제 정의
- , 2013). 또한 1 M 수산화칼륨 수용액[이하 KOH 수용액(Daejung, KOR)]과 음이온계면활성제[Sodium Laureth Sulfate, 이하 계면활성제(Whatsoap, KOR)]는 선행연구(Munoz et al., 2014)를 통해 DOP에 대한 세척력이 검증된 바 있으며, PVC에 대한 안정성을 확인하고자 선정하였다. 또한 현재 차량용 플라스틱 세척제로 판매되고 있는 시판 플라스틱 세척제(Sonax, DEU)를 추가 선정하였다.
- 이에 본 연구에서는 첨가제 중 가소제 수요가 가장 높은 PVC를 대상으로(Joel, 1996) 환경조건에 따른 가소제 삼출 양상과 가소제 종류별 삼출 양상을 연구하였다. 또한 열화시킨 시편을 대상으로 적합한 세척제를 평가하여 삼출된 가소제의 보존처리에 대한 기초자료로 활용하고자 하였다.
- 본 연구에서는 플라스틱의 열화 현상 중 상대적으로 연구된 바가 적었던 가소제 삼출 현상에 대해 열화 특성 평가와 세척제 적용 평가를 실시하였다. 이를 통해 가소제 종류와 열화 조건에 따라 플라스틱의 열화 특성이 다르고 가소제 삼출 여부 또한 차이가 있음을 확인하였다.
- PI가 양의 값을 취하면 열화 전 대비 가소제의 흡광도가 증가한 것이며, 반대로 음의 값을 취하면 열화 전 대비 가소제의 흡광도가 감소한 것이다. 이를 통해 열화에 의한 가소제 손실량을 추정하고자 하였다. PI 계산식은 아래와 같다.
- 이에 본 연구에서는 첨가제 중 가소제 수요가 가장 높은 PVC를 대상으로(Joel, 1996) 환경조건에 따른 가소제 삼출 양상과 가소제 종류별 삼출 양상을 연구하였다. 또한 열화시킨 시편을 대상으로 적합한 세척제를 평가하여 삼출된 가소제의 보존처리에 대한 기초자료로 활용하고자 하였다.
- 이는 물리적 파손이나 화학적 변화 등 다양한 형태로 발견된다. 플라스틱 작품 또한 균열(crack), 긁힘(scratch), 황변(yellowing)과 같이 다양한 손상 유형이 보고된 바 있다(Bertrand et al., 2012), 본 연구에서는 이러한 손상 유형 중 가소제 손실에 대해 다루었다.
제안 방법
- 고온 열화 조건은 KS M ISO 177 플라스틱 – 가소제의 이행 측정을 참조하였으며, 80℃로 유지한 열풍건조기에서 4주간 열화하였다. 1주 간격으로 시편을 수거하여 평가하였다.
- PI 계산식은 아래와 같다. DOP와 DOA 첨가 시편의 C=O 결합은 1718 cm-1에서, TOTM 첨가 시편은 1729 cm-1에서 최대 흡광도를 보였으므로 해당 파장대를 기준으로 PI를 계산하였다.
- 삼출된 가소제의 제거 여부 및 세척제에 의한 손상 여부를 확인하기 위해 광학현미경을 이용한 표면 관찰, 색도 측정, 중량변화율 측정 및 FT-IR 분석을 진행하였다. FT-IR 분석은 scan range 4000~600 cm-1, resolution 4 cm-1, background scan number 24, sample scan number 24의 조건으로 실시하였다.
- PVC와 가소제는 투명한 성질을 지니기 때문에 표면 관찰이 어려우므로 표면 관찰이 용이하도록 이산화티타늄[Titanium dioxide anatase, 이하 TiO2(Daejung, KOR)]을 추가하였다.
- 감쇠전반사 장치가 부착된 푸리에변환 적외선분광분석(이하 FT-IR(Alpha, Bruker, USA)]을 통해 화학적 변화를 평가하였다. Scan range 4000~600 cm-1, resolution 4 cm-1, background scan number 24, sample scan number 24의 조건으로 분석하였다.
- 고온 열화 조건은 KS M ISO 177 플라스틱 – 가소제의 이행 측정을 참조하였으며, 80℃로 유지한 열풍건조기에서 4주간 열화하였다.
- 시편의 표면 관찰에는 광학현미경(Eclipse Ni-U, Nikon, JPN)을 이용하였다. 또한 중량을 측정(Explorer, Ohaus, USA)하여 열화에 의한 중량 변화율을 비교하였다.
- 본실험에 앞서 세척제가 PVC 자체에 미치는 영향을 평가하고자 침적테스트를 실시하였다. 모든 시편의 중량 변화율이 1% 이내로 나타나 세척제가 PVC에 영향을 미치지 않음을 확인하였다(Figure 11).
- 삼출된 가소제의 세척 평가를 위해 5종의 세척제를 선정하였다. 안정성이 높은 증류수와 가장 범용적으로 사용되는 세척제인 99.
- 삼출된 가소제의 제거 여부 및 세척제에 의한 손상 여부를 확인하기 위해 광학현미경을 이용한 표면 관찰, 색도 측정, 중량변화율 측정 및 FT-IR 분석을 진행하였다. FT-IR 분석은 scan range 4000~600 cm-1, resolution 4 cm-1, background scan number 24, sample scan number 24의 조건으로 실시하였다.
- 이후 극세사 천에 세척제를 흡수시켜 직선 방향으로 3회 세척하였다. 세척제 용량은 극세사 천이 완전히 흡수할 수 있는 양을 측정 후 선정하였다. 세척 후 시편 표면에 세척제가 잔류하지 않도록 건조된 극세사 천 혹은 증류수에 적신 극세사 천으로 한 번 더 닦아내었다.
- 열화 조건에 따른 연질 PVC의 열화 특성을 비교하고자 자외선 조건과 고온 조건에서 각각 열화를 진행하였다. 자외선 열화 조건은 KS M ISO 4892-3 플라스틱 – 실험실 광원에 의한 폭로 시험방법 – 제 3부: 자외선 형광 램프를 참조하였다.
- Scan range 4000~600 cm-1, resolution 4 cm-1, background scan number 24, sample scan number 24의 조건으로 분석하였다. 열화에 의한 가소제 성분의 변화를 추정하기 위해 분석 결과를 바탕으로 plasticizer index(%, 이하 PI)를 계산하였다. PI는 열화 전·후로 흡광도에 차이가 없는 PVC의 C-H(1425 cm-1) 흡광도 대비 가소제의 C=O(1710~1730 cm-1) 흡광도를 비교하는 지수이다(Munoz et al.
- 자외선 열화 조건은 KS M ISO 4892-3 플라스틱 – 실험실 광원에 의한 폭로 시험방법 – 제 3부: 자외선 형광 램프를 참조하였다. 자외선 열화시험기(QUV Accelerated Tester, Q-Lab, USA)에서 UV-A 340 nm, 0.76 W/m2의 조건으로 4주간 열화를 진행하였다. 고온 열화 조건은 KS M ISO 177 플라스틱 – 가소제의 이행 측정을 참조하였으며, 80℃로 유지한 열풍건조기에서 4주간 열화하였다.
- 표면 특성 평가를 위해 분광측색계(Colormate, Scinco, KOR)을 이용한 색도 측정을 실시하였으며, 열화 전·후 L*a*b*는 아래의 수식에 따라 색차로 계산하였다.
대상 데이터
- , 2014)를 통해 DOP에 대한 세척력이 검증된 바 있으며, PVC에 대한 안정성을 확인하고자 선정하였다. 또한 현재 차량용 플라스틱 세척제로 판매되고 있는 시판 플라스틱 세척제(Sonax, DEU)를 추가 선정하였다.
- 1942년 영국에서 처음 공장화 기술이 완성된 이후 현재까지 다양한 분야에서 사용되고 있으며 일반적으로 일컫는 5대 범용 플라스틱 중 하나이다(Jeong, 2010). 본 연구에서는 PVC P-1000(Hanwha Chemical, KOR)을 사용하였다.
- 본 연구에서는 프탈레이트계 가소제인 디옥틸프탈레이트[dioctyl phthalate, 이하 DOP(Aekyung Petrochemical, KOR)]와 프탈레이트계 가소제의 대체재 중 하나인 디옥틸아디페이트[dioctyl adipate, 이하 DOA(Aekyung Petrochemical, KOR)], 트리옥틸트리멜리테이트[trioctyl trimellitate, 이하 TOTM(Sigma Aldrich, USA)]를 사용하였다.
- 세척 평가는 열화 시 가소제가 삼출된 TOTM 첨가 시편을 대상으로 진행하였다. 평가 결과 에틸알코올, KOH 수용액, 계면활성제 순으로 세척 효과가 좋았다.
- 세척 평가에는 TOTM 첨가 PVC를 사용하였다. 인공 열화 실험과 동일한 조건에서 열화하여 가소제를 삼출시켰다.
- 삼출된 가소제의 세척 평가를 위해 5종의 세척제를 선정하였다. 안정성이 높은 증류수와 가장 범용적으로 사용되는 세척제인 99.9% 에틸알코올(Daejung, KOR)을 선정하였다(Chung et al., 2013). 또한 1 M 수산화칼륨 수용액[이하 KOH 수용액(Daejung, KOR)]과 음이온계면활성제[Sodium Laureth Sulfate, 이하 계면활성제(Whatsoap, KOR)]는 선행연구(Munoz et al.
이론/모형
- PVC와 가소제, 안료의 배합비는 100:70:20 phr로 하였으며 시편은 solvent casting법을 이용하여 제작하였다(Lee et al., 2017). 99.
- 는 아래의 수식에 따라 색차로 계산하였다. 시편의 표면 관찰에는 광학현미경(Eclipse Ni-U, Nikon, JPN)을 이용하였다. 또한 중량을 측정(Explorer, Ohaus, USA)하여 열화에 의한 중량 변화율을 비교하였다.
- 자외선 열화 조건은 KS M ISO 4892-3 플라스틱 – 실험실 광원에 의한 폭로 시험방법 – 제 3부: 자외선 형광 램프를 참조하였다.
성능/효과
- 중량감소는 DOA, DOP, TOTM 첨가 시편 순으로 높게 나타났다(Figure 6). DOA 첨가 시편의 중량감소율은 자외선 열화 시편과 유사하였으나 DOP 첨가 시편은 자외선 열화 대비 약 2배 높게 나타났다. TOTM 첨가 시편은 열화기간이 길어질수록 중량이 미세하게 증가하였다.
- PI의 경우 TOTM 첨가 시편은 증가하였다가 점차 감소하는 경향을 보였다(Table 4). DOP, DOA 첨가 시편은 꾸준히 감소하였으며 특히 전체 열화기간을 통틀어 DOA 첨가 시편의 PI가 가장 낮았다.
- 96%였으며 이는 PVC의 탈염화수소 반응에 의한 것으로 판단된다. DOP와 TOTM 첨가 시편은 1.00% 이하의 중량감소율을 보였으며 DOP와 TOTM은 휘발되는 경향이 적을 뿐만 아니라 PVC의 탈염화수소 반응을 지연시키는 것으로 보인다. 반면 DOA 첨가 시편은 4.
- KOH 수용액은 에틸알코올 다음으로 세척 효과가 좋았으며 육안상 시편 표면에 세척제의 잔여물도 보이지 않았다. 그러나 적외선 분광분석 시 KOH 수용액에 의한 피크가 확인되었으며 극세사 천으로 다시 닦아내도 사라지지 않았다.
- PVC에 DOP 첨가 시 변색에 취약하나 상대적으로 중량 감소율과 PI 변화율은 낮았다. 즉 세 종류 시편 중 가소제 손실 경향은 가장 낮은 것으로 판단되며 이는 자외선 조건과 고온 조건 모두 동일하였다.
- TOTM 첨가 시편 또한 열화 전·후로 차이가 없었으며 가소제가 삼출되지 않아 가소제 피크의 흡광도도 변화가 없었다.
- 가소제가 첨가된 시편 중에서는 DOA 첨가 시편의 표면 요철이 비교적 두드러졌다. 가소제 삼출 현상은 TOTM 첨가 시편에서 유일하게 확인되었다(Table 1).
- 모든 시편의 중량 변화율이 1% 이내로 나타나 세척제가 PVC에 영향을 미치지 않음을 확인하였다(Figure 11). 같은 실험을 TOTM 첨가 시편을 대상으로 실시한 결과 에틸알코올에 침적시킨 시편은 약 3%의 중량 감소가 발생하였으며, KOH 수용액과 시판 세척제에 침적시킨 시편은 약 0.6% 중량이 증가하였다(Figure 12).
- DOA 첨가 시편은 자외선 조건에 한하여 색변화가 거의 없었다. 그러나 열화 조건에 상관없이 세 종류 시편 중 중량 감소율이 가장 높았으며 PI는 가장 낮았다. 육안 관찰 결과 가소제가 삼출되지 않았으므로 DOA는 휘발되는 경향이 강하다고 판단된다.
- 대조군(세척제를 사용하지 않고 극세사 천으로만 세척)과 증류수는 세척 효과가 없었고 시판 세척제는 세척효과가 미미하였다. 에틸알코올, KOH 수용액, 계면활성제 순으로 세척 효과가 뛰어났다.
- TOTM 첨가 시편은 열화기간이 길어질수록 중량이 미세하게 증가하였다. 대조군은 세 종류 가소제 첨가 시편보다 더 높은 중량감소를 보였으며 가소제를 첨가하지 않은 PVC가 상대적으로 고온에 취약함을 알 수 있었다.
- 본실험에 앞서 세척제가 PVC 자체에 미치는 영향을 평가하고자 침적테스트를 실시하였다. 모든 시편의 중량 변화율이 1% 이내로 나타나 세척제가 PVC에 영향을 미치지 않음을 확인하였다(Figure 11). 같은 실험을 TOTM 첨가 시편을 대상으로 실시한 결과 에틸알코올에 침적시킨 시편은 약 3%의 중량 감소가 발생하였으며, KOH 수용액과 시판 세척제에 침적시킨 시편은 약 0.
- 대조군(세척제를 사용하지 않고 극세사 천으로만 세척)과 증류수는 세척 효과가 없었고 시판 세척제는 세척효과가 미미하였다. 에틸알코올, KOH 수용액, 계면활성제 순으로 세척 효과가 뛰어났다. 계면활성제로 3회 세척한 시편의 표면에 세척제가 잔류하여 육안으로 관찰되었다(Table 5).
- 극세사천에 세척제를 흡수시켜 세척한 결과는 Figure 13과 같다. 에틸알코올, KOH 수용액, 시판 세척제로 세척한 시편은 중량이 미세하게 감소하였고, 계면활성제 세척 시편은 중량이 증가하는 경향을 보였다.
- 열화 특성 평가 결과 가소제 종류에 따라 열화 양상이 상이함을 확인하였다. 고온 조건과 자외선 조건에서의 열화 양상에도 차이가 있었다.
- 본 연구에서는 플라스틱의 열화 현상 중 상대적으로 연구된 바가 적었던 가소제 삼출 현상에 대해 열화 특성 평가와 세척제 적용 평가를 실시하였다. 이를 통해 가소제 종류와 열화 조건에 따라 플라스틱의 열화 특성이 다르고 가소제 삼출 여부 또한 차이가 있음을 확인하였다. 삼출된 가소제 세척에 적합한 세척제 또한 확인할 수 있었다.
- 전반적으로 열화 기간이 길어질수록 표면 요철이 증가하였으며, 이러한 경향은 가소제가 첨가되지 않은 대조군에서 가장 두드러지게 나타났다. 가소제가 첨가된 시편 중에서는 DOA 첨가 시편의 표면 요철이 비교적 두드러졌다.
- 세척 평가는 열화 시 가소제가 삼출된 TOTM 첨가 시편을 대상으로 진행하였다. 평가 결과 에틸알코올, KOH 수용액, 계면활성제 순으로 세척 효과가 좋았다.
후속연구
- KOH 수용액과 달리 시편 내부에 흡수되지 않고 표면에 잔류하므로 재세척이 용이하였다. 실제 플라스틱 작품에 적용 시 농도를 희석하여 사용한다면 세척효과와 안정성 측면에서 가장 효율적일 것으로 사료된다.
- 가소제가 손실된 플라스틱은 유연성이 감소하고 경도가 높아져 파손의 위험성이 높아진다. 향후 강화 처리에 대한 연구가 추가적으로 수행된다면 플라스틱 작품의 종합적 보존·관리에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
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