[논문]준안정상 기반의 질화철계 영구자석소재 제조연구동향

김경민; 이정구; 김경태; 백연경

doi:10.4150/kpmi.2019.26.2.146

준안정상 기반의 질화철계 영구자석소재 제조연구동향
Research trend in Fabrication of Metastable-phase Iron Nitrides for Hard Magnetic Applications 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.26 no.2, 2019년, pp.146 - 155

김경민 (한국기계연구원 부설 재료연구소 분말.세라믹연구본부) , 이정구 (한국기계연구원 부설 재료연구소 분말.세라믹연구본부) , 김경태 (한국기계연구원 부설 재료연구소 분말.세라믹연구본부) , 백연경 (한국기계연구원 부설 재료연구소 분말.세라믹연구본부)

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Rare earth magnets are the strongest type of permanent magnets and are integral to the high tech industry, particularly in clean energies, such as electric vehicle motors and wind turbine generators. However, the cost of rare earth materials and the imbalance in supply and demand still remain big pr...

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문제 정의

그러므로 여러 연구자들은 시초 물질을 다양한 산화철(α-FeOOH, α-Fe2O3, γ-Fe2O3, Fe3O4 등) 등의 나노분말을 활용하고, 이를 가스 분위기 하에서 저온 상전이 공정을 거쳐 단일상의 α''-Fe16N2을 제조하고자 하였다.
고특성의 영구자석 제조에 있어 자기이방성은 매우 중요한 요소 중 하나이며, 이의 증진에 따라 자성재료의 특성은 상당히 향상될 수 있는 잠재력이 있다. 다양한 자기이방성이 있지만 본 논문에서는 보자력과 직접적인 연관이 있는 결정자기이방성 (magnetocrystalline anisotropy)과 형상자기이방성(shape anisotropy)에 대해 다루고 이를 이용한 연구동향을 살펴 보고자 한다. 결정자기이방성은 자성재료의 결정구조에 따라 자화의 방향이 어느 특정한 방향으로 배향하려고 하는 성질이다.
따라서 본 논문에서는 준안정상을 가짐으로서 고특성을 나타내는 α''-Fe16N2 영구자석소재에 대해서 기술하고, 지금까지의 연구 및 특허 동향을 살펴봄으로서 향후 국내 비희 토류 영구자석소재분야의 연구개발에 도움이 되고자 한다.
본 논문에서는 비희토류 영구자석소재 중 높은 자기특성(Ms~2.4 T, K1~1 × 107 erg/cm3)값을 보이는 준안정상 α''- Fe16N2 영구자석소재의 연구 및 특허 동향에 대해 소개하였다.

제안 방법

α''-Fe16N2소재 관련 특허정보 분석은 국가과학기술연구 회의 선행융합연구사업에서 지원한 특허전략수립 프로그램으로 수행하였으며, 1997년 1월부터 2018년 6월까지 출원/공개된 특허를 미국, 일본, 유럽, 한국 특허를 중심으로 검색하였다.
9 kG의 우수한 자기특성을 갖고있어 새로운 비희토류 영구자석 소재로서 연구되었다. 다른 한편으로 C 및 B과 같은 경량원소를 Fe의 결정격자에 침입시켜 결정자기이방성을 증진시키는것이 아닌 Fe 원자를 Co로 치환하였을 때 그 소재의 결정자기이방성의 변화를 조사하였다. 2016년 Wang 그룹은 제1원리계산을 이용하여 기존의 α''-Fe₁₆N₂에 Fe를 일부 Co로 치환한 α-Fe_16-xCo_xN₂의 자기이방성이 크게 향상될수 있다는 것을 보고하였다[49].
즉, 자화된 자성체는 반자장이 필연적으로 발생하게 되고 형상자기이방성은 자성체 형상에 따라 달라지며 종 횡비(c/a)가 클수록 유효자장이 커진다[12, 51-54]. 앞서 언급했던 이론에 근거한 실험 결과를 그림 3에서 보여주고 Co nano wire의 종횡비에 따른 보자력의 변화를 실제 실 험값과 이론값을 비교하였다. 그림 3(a)은 Co nano wire를 TEM으로 관찰한 사진이며 종횡비의 분포를 나타내었다.
이와 같은 이론적 계산을 참고하여 기존의 α''-Fe16N2상에서 질화물 상태를 유지하면서 Fe 를 Co로 치환한 α-(Fe,Co)16N2입자의 자기특성을 조사하였다[50].

대상 데이터

‘고도분석기술 기반 전기차용 희토류저감/대체 철계영구자석소재’라는 조사 범위 내 세부기술인 질화 철(Fe-(M)-N)계 경질자성재료기술로 한정하여 검색한 결과, 총 144건의 특허가 검색되었으며, 노이즈 특허제거, 등록특허에 대한 공개특허 중복 제거, 우선권 일치 중복 특허는 제거하여 핵심특허를 총 22건을 확보하였다(표 1).
제조된 분말시료는 5K에서 234 emu/g의 포화자화, 결정자기이방성상수 값은 1 × 107 erg/cm3의 우수한 자기특성을 지니며 앞서 제조되었던 박막형태의 α''-Fe16N2과 견줄만한 수준이었다.

성능/효과

관찰한 Co nano wire의 자기특성을 측정한 결과를 그림 3(b)에 나타내었다. 그 결과 길이가 긴 장축방향으로 측정을 하였을 경우 8.7 kOe의 보자력이 나왔으며, 그 방향과 수직인 방향으로 측정하였을 경우 약 2.5 kOe의 보자력이 측정되었다. 이와 같은 보자력의 차이는 측정방향에 따라 Co nano wire의 반자장이 다르기 때문이다.
그러나 이 연구에서는 연속생산이 가능한 상용화 공정을 기반으로 고순도 α''-Fe16N2(~96 wt%) 분말의 제조가능성을 보여주었다.
이는 밀링 중에 α-Fe 분말의 미분화와 동시에 고체질소원 (ammonium nitrate)의 분해로 인하여 발생하는 질소가 αFe으로 확산되는 원리로 실제 70%의 α''-Fe₁₆N₂ 결정상이 발생하였음을 보고하였다. 또한 shock compaction 으로 밀링된 분말을 90% 이상의 밀도를 갖는 벌크자석으로 제조하여 실제 산업적 제조공정으로의 적용 가능성을 확인하였으나 _iH_c~854 Oe의 비교적 낮은 보자력을 보였다.
고로 이를 보완하기 위해 지금까지 많은 연구자들은 박막, 나노분말 및 벌크 형태로의 많은 시도가 있었으며, 결정자기이방성 및 형상이방성 제어를 통해서도 다양한 해결책을 제시하였다. 또한, 주요 출원인 별로 연대별 특허를 살펴봄으로 인해 자석산업의 key player의 기술개발 추이 및 비희토 철계자성소재에 대한 관심 및 연구방향을 확인할 수 있었다. α''-Fe₁₆N₂ 소재로 기존의 상용화된 영구자석을 대체하기는 좀 더 집중적인 연구가 필요하다.
반면 반자장은 보자력과 반비례로 종횡비가 증가할수록 감소하였다. 실험결과에 의해 이론값과 실험값이 일치하는 것을 확인 하였으며 형상자기이방성은 보자력과 밀접한 관련이 있는 것을 확인하였다. 이와 같이 형상자가이방성은 보자력을 증진시키는데 중요한 요소이며, 2001년 sellmyer 그룹에 의해 자성체의 형상 제어를 통한 보자력 증진 연구가 진행되었다[13].
제조된 최종 분말은 50 nm의 입도를 나타내며, Ms~162 emu/g(300 K), iHc~2.2 kOe로 α''-Fe16N2의 이론적 자기특성보다는 많이 낮은데 이는 표면 산화층의 발생으로 인한 특성 저하임을 XPS 및 STEM-EELS를 통하여 입증하였다.
2 kOe로 α''-Fe₁₆N₂의 이론적 자기특성보다는 많이 낮은데 이는 표면 산화층의 발생으로 인한 특성 저하임을 XPS 및 STEM-EELS를 통하여 입증하였다. 즉 보자력 증진을 위해서는 단자구 크기 수준으로 입도를 조정하는 것이 좋으나, 이에 따라 산소와의 접촉 표면적도 증가되어 산화층이 발생하므로 자화값의 저하를 초래할 수 있음을 보여주는 결과이다. 이와는 반대로 입도가 마이크로미터 수준의 고순도 α''-Fe₁₆N₂ 제조 연구가 발표되었다[38].

후속연구

또한 플라즈마 공정으로 necking으로 응집된 나노입자가 제조되는 문제가 있으나 비드 밀링법 등을 통하여 레진에서의 분산성을 향상시킨 연구를 발표하였으며, 이는 추후 α''-Fe16N2를 본드자석의 형태로 활용 가능함을 보여주고 있다[35].
박막, 나노분말 및 벌크형태의 α''-Fe16N2에서 높은 Ms 및 (BH)max값은 얻을 수 있었지만 여전히 낮은 보자력을 보이고 있어 α''-Fe16N2상의 자기이방성을 향상시키는 연구가 필요할 것으로 생각된다.
α''-Fe₁₆N₂는 자원의 희소성, 고비용, 자원수급의 염려가 없는 Fe 기반의 소재로서 다양한 형태로의 제조기술이 활발히 연구되고 있다. 본고에서 논의된 자기이방성 증진기술이 실용적인 제조방법으로 구현된다면 분명 차세대 고특성 비희토 자석소재로서의 유망한 소재가 될 것으로 기대된다.
실제 형상자기이방성을 이용한 α''-Fe16N2에 관한 이론적 연구 및 실험적 제조는 현재까지 보고된 바는 없으나, 실제 종횡비가 높은 α''-Fe16N2을 제조할 수 있다면, 고특성 철계영구자석을 구현할 수 있는 하나의 대안이 될 수 있을 것으로 기대된다.
첫째, 중희토 원소의 사용을 최소화 하거나 배제하면서 미세조직 제어를 통한 자기적 특성 증진 연구 둘째, 높은 자기이방성과 포화자화(M_s)를 갖는 새로운 희토류 화합물 탐색 및 자석 성능 발현 연구 개발 셋째, 경자성 및 연자성 합금 간의 복합구조화하여 자석성능 향상, 그리고 마지막으로 높은 자기적 특성을 갖는 3d 천이금속 탐색 및 자석 성능 발현 연구 개발 등으로 요약할 수 있다. 이 중, 3d 천이금속을 이용한 고성능 영구자석 재료의 연구개발은 희토류 원소를 배제하고, 양적으로 풍부하여 수급이 용이한 원소를 주원료로 하는 연구이기 때문에, 우수한 자기특성만 지닌다면 4차 산업혁명을 견인할 영구자 석소재로서의 가치가 있을 것으로 예상된다.
전반적으로 최근 특허의 경향을 보면 초기의 α''-Fe16N2 분말 제조공정 위주에서 신규조성합금 및 입자구조 조정을 통한 α''-Fe16N2 성능향상을 위한 방법에 초점이 맞춰지고 있음을 알 수 있으며, 추후 실용적 응용을 위한 벌크화 공정 기술개발이 필요함을 확인할 수 있다.
그러나 Nd, Sm 뿐 아니라 Dy, Tb 원소는 적은 매장량으로 인한 높은 가격과 불안정한 수급이 항상 문제가 되어왔으므로 이를 해결하기 위하여 다음과 같은 방향으로 연구가 활발히 진행 중이다[4]. 첫째, 중희토 원소의 사용을 최소화 하거나 배제하면서 미세조직 제어를 통한 자기적 특성 증진 연구 둘째, 높은 자기이방성과 포화자화(M_s)를 갖는 새로운 희토류 화합물 탐색 및 자석 성능 발현 연구 개발 셋째, 경자성 및 연자성 합금 간의 복합구조화하여 자석성능 향상, 그리고 마지막으로 높은 자기적 특성을 갖는 3d 천이금속 탐색 및 자석 성능 발현 연구 개발 등으로 요약할 수 있다. 이 중, 3d 천이금속을 이용한 고성능 영구자석 재료의 연구개발은 희토류 원소를 배제하고, 양적으로 풍부하여 수급이 용이한 원소를 주원료로 하는 연구이기 때문에, 우수한 자기특성만 지닌다면 4차 산업혁명을 견인할 영구자 석소재로서의 가치가 있을 것으로 예상된다.
또한, 독립된 α''-Fe₁₆N₂ 호일에 이온주입기술로 질소를 주입하여 열처리 한 후 제조된 α''-Fe₁₆N₂ 호일은 _iH_c~1910 Oe, (BH)max~20 MGOe의 자기특성을 보였으나, α''-Fe₁₆N₂의 부피 분율이 35%에 불과하였다[42]. 현재 벌크화 기술은 초기단계이기 때문에 고특성의 수준을 바랄수는 없지만 다양한 형태의 벌크자석을 제조 하려는 시도는 계속 되고있으며, 이는 준안정상 기반 벌크자석 기술개발에 있어 가능성을 열어줄 것으로 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Nd, Sm 뿐 아니라 Dy, Tb 원소는 적은 매장량으로 인한 높은 가격과 불안정한 수급을 해결하기 위한 방안으로 어떤 연구가 진행중인가?	그러나 Nd, Sm 뿐 아니라 Dy, Tb 원소는 적은 매장량으로 인한 높은 가격과 불안정한 수급이 항상 문제가 되어왔으므로 이를 해결하 기 위하여 다음과 같은 방향으로 연구가 활발히 진행 중이다[4]. 첫째, 중희토 원소의 사용을 최소화 하거나 배제하면서 미세조직 제어를 통한 자기적 특성 증진 연구 둘 째, 높은 자기이방성과 포화자화(Ms)를 갖는 새로운 희토류 화합물 탐색 및 자석 성능 발현 연구 개발 셋째, 경자성 및 연자성 합금 간의 복합구조화하여 자석성능 향상, 그리고 마지막으로 높은 자기적 특성을 갖는 3d 천이금속 탐색 및 자석 성능 발현 연구 개발 등으로 요약할 수 있다. 이 중, 3d 천이금속을 이용한 고성능 영구자석 재료의 연구개발은 희토류 원소를 배제하고, 양적으로 풍부하여 수급이 용이한 원소를 주원료로 하는 연구이기 때문에, 우수한 자기특성만 지닌다면 4차 산업혁명을 견인할 영구자 석소재로서의 가치가 있을 것으로 예상된다.
	고성능 경량자석의 활용 방안은?	고성능 영구자석은 4차 산업혁명 시대의 도래와 함께 전통적 주력분야(신재생 에너지, 내연기관 운송수단의 전장모터, 가전부품용 모터 등)뿐 아니라 하이브리드 및 전 기자동차의 구동모터와 로봇 및 드론의 동작모터, 3D 프린터의 전자동력부품 등의 분야로의 활용이 확대되고 있다[1-3]. 특히 제조부분의 핵심인 로봇 정밀제어를 위한 소형 정밀 고토크 구동모듈 분야와 드론 등의 소형 수송 수단의 장시간 비행 및 운행 정밀제어를 위한 고성능 경량자석에 대한 요구가 급격히 증가하고 있다. 특히 동력부품용으로의 활용을 위해서는 높은 구동온도(~200o C)로 인하여 고온에서도 높은 자기적 특성이 확보되어야 하므로 경희토류(Nd, Sm 등) 기반 영구자석에 중희토 원소(Dy, Tb) 등을 사용하는 것이 일반적이다.
	고성능 영구자석의 특징은?	고성능 영구자석은 4차 산업혁명 시대의 도래와 함께 전통적 주력분야(신재생 에너지, 내연기관 운송수단의 전장모터, 가전부품용 모터 등)뿐 아니라 하이브리드 및 전 기자동차의 구동모터와 로봇 및 드론의 동작모터, 3D 프린터의 전자동력부품 등의 분야로의 활용이 확대되고 있다[1-3]. 특히 제조부분의 핵심인 로봇 정밀제어를 위한 소형 정밀 고토크 구동모듈 분야와 드론 등의 소형 수송 수단의 장시간 비행 및 운행 정밀제어를 위한 고성능 경량자석에 대한 요구가 급격히 증가하고 있다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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