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고체 전구체-폴리에틸렌을 이용한 그래핀 성장

Graphene Growth with Solid Precursor-Polyethylene

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.29 no.5, 2019년, pp.304 - 310  

류종성 (금오공과대학교 신소재공학과) ,  안성진 (금오공과대학교 신소재공학과)

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

Chemical vapor deposition method using $CH_4$ gaseous hydrocarbons is generally used to synthesize large-area graphene. Studies using non-gaseous materials such as ethanol, hexane and camphor have occasionally been conducted. In this study, large-area graphene is synthesized via chemical ...

주제어

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제안 방법

  • 24,25) Zone #1의 온도가 100 oC일 때 폴리에틸렌 녹는점보다 낮기 때문에 그래핀 합성을 위한 충분한 양의 탄소가 공급되지 못하며, Zone #1의 온도가 150 oC 일 때 폴리에틸렌이 용융되어 챔버 내부에 탄소 전구체의 공급량이 증가하여 대면적의 그래핀이 성장될 수 있는 것으로 판단된다.25) 폴리에틸렌으로부터 합성된 그래핀의 구조적 특성을 조사하기 위해 Fig. 4와 같이 라만 분석을 실시하 였다. Zone #1의 온도가 100 oC인 그래핀을 제외한 모든 성장조건에서 D 피크가 거의 나타나지 않았으며 G 피크, 2D 피크는 기존에 보고된 그래핀과 동일한 결과를 보였다[Fig.
  • /Si 웨이퍼에 전사하였다. 구리 기판에 성장된 그래핀 위에 PMMA(Micro chem. 950-PMMA-C-2)를 30초 동안 2,500 RPM의 속도로 스핀 코팅을 실시하였고, PMMA가 코팅되지 않은 구리 기판 후면에 O2 플라즈마를 60초 간 조사하여 후면에 합성된 불필요한 그래핀을 제거하였다. 0.
  • 그 후 아세톤에 1시간 동안 침전시켜 그래핀 표면에 코팅된 PMMA층을 제거하였다. 그래핀의 표면을 확인하기 위하여 광학현미경(BX41M-LEDN33MB, OLYMPUS)을 사용하였으며 합성된 그래핀의 특성을 조사하기 위해 라만 분광기(System 1000, 514 nm, Renishaw)를 이용하였다.
  • 또한, 그래핀의 합성 시간에 따른 특성을 평가하기 위해 1분, 10분, 30분, 120분으로 합성 시간을 변화시켰다.
  • Zone #1과 zone #3의 온도는 각각 200 oC, 1,000 oC로 고정하였으며 Ar, H2 유량은 동일하게 진행하였다. 마지 막으로 폴리에틸렌으로부터 합성된 그래핀과 메탄 가스로부터 합성된 그래핀의 특성을 비교하였다. 폴리에틸렌으로부터 합성된 그래핀은 zone #1 200 oC, 합성 시간이 10분인 그래핀을 사용하였고, 메탄 가스로부터 합성된 그래핀은 1,000 oC에서 Ar 250 SCCM, H2 5 SCCM을 공급하여 10분 동안 구리 기판의 열처리를 진행하였고, 그 후 CH4 10 SCCM의 가스를 공급하여 그래핀을 합성하였다.
  • 본 연구에서는 그래핀 합성을 위한 탄소 전구체로서 고체인 폴리에틸렌 장갑을 사용하여 폴리에틸렌의 가열 온도 및 그래핀 성장 시간에 따른 특성을 비교/분석하였다. 폴리에틸렌의 가열 온도가 100 oC일 때 녹는점 미만의 온도이기 때문에 그래핀 성장을 위한 탄소가 충분히 공급되지 못하여 대면적의 그래핀이 성장하지 못하였고, 폴리에틸렌의 녹는점 이상인 150 oC 이상에서는 대면적의 고품질 그래핀이 잘 성장된 것으로 확인되었다.
  • 18-23) 열가소성 플라스틱 재료인 폴리 에틸렌(polyethylene)은 상온에서 고체상태이기 때문에 보관과 운반이 용이하며 독성이 없고, 일회용품, 포장재, 전기 절연체 등을 제조하기 위하여 사용되어 주변에서 쉽게 접할 수 있는 저렴한 소재 중 하나이다. 본 연구에서는 실험실에서 흔히 사용되는 폴리에틸렌 장갑을 탄소 전구체로 사용하여 그래핀을 성장시킬 수 있는 것을 확인하였고, 메탄 가스를 통해 성장된 그래핀과 그 특성을 비교/분석하였다.
  • 5(d)에서 확인할 수 있듯이 그래핀 성장 시간이 120분일 때 많은 영역에서 그래핀이 찢어진 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과가 나타난 원인을 조사하기 위해 그래핀 성장 시간에 따른 라만 분광 분석 결과를 확인하였다(Fig. 6). 그래핀 성장 시간이 1분에서 30분으로 증가하였을 때 G 피크와 2D 피크는 각각 1,590.
  • 2(a)에 나타냈다. 탄소 전구체의 공급량이 그래핀 합성에 미치는 영향을 확인하기 위해 zone #1의 온도를 100 oC, 150 oC, 200 oC, 250 oC로 변화시켰다[Fig. 2(b, c)]. Ar 250 SCCM과 H2 5 SCCM을 승온과 동시에 공급하였으며 그래핀은 1,000 oC에서 10분 동안 합성하였다.
  • 7은 폴리에틸렌으로부터 합성된 그래핀과 메탄 가스로부터 합성된 그래핀의 특성을 라만 분석을 통해 비교한 결과이다. 폴리에틸렌으로부터 성장된 그래핀은 성장 시간 10분으로 하였을 때의 라만 분광 분석 결과를 이용하였다. Fig.
  • 합성된 그래핀의 특성을 평가하기 위하여 SiO2/Si 웨이퍼에 전사하였다. 구리 기판에 성장된 그래핀 위에 PMMA(Micro chem.

대상 데이터

  • 950-PMMA-C-2)를 30초 동안 2,500 RPM의 속도로 스핀 코팅을 실시하였고, PMMA가 코팅되지 않은 구리 기판 후면에 O2 플라즈마를 60초 간 조사하여 후면에 합성된 불필요한 그래핀을 제거하였다. 0.01 M의 과황산암모늄(Sigma-Aldrich, #215589) 수용액을 이용하여 구리를 제거하였고, PMMA가 코팅된 그래핀을 SiO2/Si 웨이퍼에 전사하였다. SiO2/Si 웨이퍼는 아세톤, 메탄올, 초순수 순서로 각각 10분씩 초음파 세척을 실시하였다.
  • 1(a-b)]. 3개의 영역에서 온도 조절이 가능한 CVD 장비를 사용하였으며, zone #1에 폴리에틸렌, zone #3에 구리 기판을 두었으며 그 모식도를 Fig. 2(a)에 나타냈다. 탄소 전구체의 공급량이 그래핀 합성에 미치는 영향을 확인하기 위해 zone #1의 온도를 100 oC, 150 oC, 200 oC, 250 oC로 변화시켰다[Fig.
  • 본 실험에서는 탄소 전구체로서 폴리에틸렌 장갑(poly glove, low density polyethylene, 한진양행)을, 촉매 금속으로는 15 μm 두께의 구리 호일(Doosan Electronics)을 사용하였다[Fig. 1(a-b)].
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
그래핀(graphene)이란 무엇인가? 그래핀(graphene)은 탄소 원자들이 sp2 결합을 하여 벌집 모양의 2차원 평면 구조로 이루어져 있으며 기계적 강도, 열전도성 및 전기전도도, 전자 이동도, 광학적 성질 등의 물리적 특성이 매우 뛰어난 물질이다.1-4) 스카치 테이프를 이용하여 흑연으로부터 그래핀을 박리 시켜 재현성 있는 고품질의 그래핀을 얻을 수 있는 것이 보고되면서 에피택셜 성장법(epitaxial growth), 화학적 박리법(chemical exforliation), 화학기상증착법(chemical vapor deposition, CVD) 등 다양한 방법으로부터 그래핀이 합성되고 있다.
탄소 전구체로 폴리에틸렌을 사용할 때 합성 시간이 더욱 늘어남에 따라 그래핀의 품질이 저하되는 이유는 무엇인가? 하지만 합성 시간이 더 증가할 경우 그래핀의 품질이 저하되는 것으로 나타났다. 그 원인은 고체 전구체인 폴리에틸렌 또는 유-무기물 불순물이 구리 기판의 결정립계에서 다량 나타날 수 있는 것과 성장된 그래핀의 많은 영역이 찢어진 것이라고 사료된다. 폴리에틸렌으로부터 합성된 그래핀과 메 탄 가스로부터 합성된 그래핀을 비교/분석한 결과 그 특성이 유사한 것으로 나타났다.
탄화수소 계열의 가스를 탄소 전구체로 사용할 때의 단점은 무엇인가? 일반적으로 CVD를 이용하여 그래핀을 성장시킬 때 메탄(methane)과 같은 탄화수소 계열의 가스가 탄소 전구체로서 사용되고 있다.12-15) 탄화수소 계열의 가스는 인화성 물질이며 폭발의 위험성이 있기 때문에 보관과 운반에 주의해야 한다.16) 또한, 메탄 가스를 사용하여 그래핀을 합성할 경우 1,000 oC 이상의 고온을 요구하기 때문에 공정 단가를 증가시키게 된다. 메탄 가스를 사용하지 않는 고체 또는 액체 상태의 탄소 전구체를 사용하여 그래핀을 합성한 연구 결과가 현재까지 드물게 보고되고 있다.
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참고문헌 (33)

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