[논문]결정화에 의한 4성분계 에너지 복합체 제조 및 열분해 특성

김병수; 김재경; 안익성; 김현수; 구기갑

doi:10.14478/ace.2018.1119

결정화에 의한 4성분계 에너지 복합체 제조 및 열분해 특성
Preparation of Quaternary Energetic Composites by Crystallization and Their Thermal Decomposition Characteristics 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.30 no.2, 2019년, pp.178 - 185

김병수 (서강대학교 화공생명공학과) , 김재경 (서강대학교 화공생명공학과) , 안익성 (연세대학교 화공생명공학과) , 김현수 (국방과학연구소) , 구기갑 (서강대학교 화공생명공학과)

초록
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결정화/응집 공정을 이용하여 금속/금속산화물/분자화약/산화제로 구성된 구형 4성분계 복합체 3종을 제조하였다. 열중량 분석(TGA) 및 시차주사열량법(DSC)에 의한 열 특성 분석 결과 복합체를 이룬 분자화약의 분해 구간이 단축됨을 관찰하였고, ammonium perchlorate(AP) 분해 생성물인 HCl 및 $ClO_2$에 의한 자가 촉매 반응에 의한 것으로 해석된다. 활성화 에너지 분석 결과 분자화약 분해 종료 구간에서 급격하게 활성화 에너지가 감소함을 확인할 수 있었으며, 이는 분자화약 분해 생성물 중 공통으로 발생하는 $HNO_2$에 의한 것으로 판단된다. 본 연구에서 복합체 열분해 분석 결과로부터 Distributed Activation Energy Model (DAEM)에 의해 모사된 활성화 에너지가 model-fitting 분석법인 Kissinger-Akahira-Sunose와 Flynn-Wall-Ozawa model에 의한 모사치보다 정확도가 대단히 우수함을 알 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

Three spherical quaternary composites composed of metal/metal oxide/high explosive/oxidizer were prepared by a crystallization/agglomeration process. From the characteristics of composites by thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC), the shortening of the decomposition zone of high explosives in the quaternary composite was observed, which may be attributed to the autocatalytic reaction caused by $ClO_2$ or HCl which are ammonium perchlorate (AP) degradation products. The activation energy analysis showed that the activation energy abruptly decreases at the end of the decomposition zone of high explosives, and it was considered to be caused by $HNO_2$ which is common in decomposition products of high explosives. The activation energy predicted from complex pyrolysis results by the distributed activation energy model (DAEM) showed much better in accuracy than those by model-fitting methods such as Kissinger-Akahira-Sunose and Flynn-Wall-Ozawa models.

주제어

표/그림 (14)

그림 Figure 1. Experimental setup of a drowning out/agglomeration process : (a) double-jacketed crystallizer, (b) thermostat, (c) mechanical stirrer, (d) syringe pump, (e) thermocouple.
그림 Figure 2. XRD patterns of quaternary composites: (a) Al/Fe₂O₃/RDX/AP, (b) Al/Fe₂O₃/DADNE/AP, (c) Al/Fe₂O₃/HMX/AP.
그림 Figure 3. Raman shifts of quaternary composites: (a) Al/Fe₂O₃/RDX/AP, (b) Al/Fe₂O₃/DADNE/AP, (c) Al/Fe₂O₃/HMX/AP.
그림 Figure 4. SEM and EDS images of Al/Fe₂O₃/RDX/AP composite: (a) SEM image, (b) Al, (c) Fe, (d) Cl.
그림 Figure 5. SEM and EDS images of Al/Fe₂O₃/DADNE/AP composite: (a) SEM image, (b) Al, (c) Fe, (d) Cl.
그림 Figure 6. SEM and EDS images of Al/Fe₂O₃/HMX/AP composite: (a) Cross section SEM image, (b) Al, (c) Cl.
그림 Figure 7. TG curves of quaternary composites: (a) Al/Fe₂O₃/RDX/AP, (b) Al/Fe₂O₃/DADNE/AP, (c) Al/Fe₂O₃/HMX/AP.
그림 Figure 8. Thermal decomposition curves of AP in the Al/Fe₂O₃/RDX/AP composite.
그림 Figure 9. Activation energy of AP calculated by KAS, FWO model and DAEM methods for the Al/Fe₂O₃/RDX/AP composite.
그림 Figure 10. Experimental and reconstructed curves by KAS, FWO model, and DAEM method for AP: (a) 3, (b) 6, (c) 9, (d) 12 ℃/min.
그림 Figure 11. DSC curves of quaternary composites: (a) Al/Fe₂O₃/RDX/AP, (b) Al/Fe₂O₃/DADNE/AP, (c) Al/Fe₂O₃/HMX/AP.
그림 Figure 12. Activation energy and DSC curves of quaternary composites with conversion rate: (a) Al/Fe₂O₃/RDX/AP, (b) Al/Fe₂O₃/DADNE/AP, (c) Al/Fe₂O₃/HMX/AP.
표 Table 1. Relative Error of Predicted Values by Decomposition Models Compared with Those by Experiments
그림 Figure 13. Schematic diagram of high explosives decomposition mechanism: (a) RDX, (b) DADNE, (c) HMX.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 Fe₂O₃가 AP의 분해를 촉진할 수 있다는 점에 주목 하여 금속연료/분자화약/산화제 3성분계에 Fe₂O₃를 추가하여 결정화/응집 공정을 이용한 4성분계 복합체를 제조하고, 열 중량 분석(thermogravimetric analysis, TGA)과 시차주사열량법(differential scanning calorimetry, DSC)으로 복합체의 열분해 메커니즘을 해석하여 분해 온도에 대한 활성화 에너지 변화를 예측하고자 한다. 특정 온도에서의 활성화 에너지는 열분해 곡선의 형태로부터 다수의 분해 반응 모델 중 적합한 모델을 선정하는 방식으로 간단히 계산할 수 있으나,일정 속도로 온도를 올리는 비등온 조건에서의 연소 실험에서는 상기 방법으로 활성화 에너지를 추산하기는 쉽지 않다.
최근에는 Vyazovkin에 의해 반응 모델의 도입 없이 활성화 에너지의 분포로부터 열분해 메커니즘을 해석할 수 있는 model-free 기법이 제시되었으나, 열분해 곡선을 전환율 곡선으로 변환하는 과정이 포함되어야 하는 단점이 있다. 본 연구에서는 전체 분해 반응을 무수히 많은 독립된 1차 반응으로 나누어 열분해 곡선을 해석하는 distributed activation energy model (DAEM) 기법을 도입하여 반응 모델 적용 및 곡선 변환 과정 없이 잔여 질량 분율로부터 활성화 에너지를 추산하고, model-fitting 기법으로 추산된 활성화 에너지값과 비교하여 DAEM 기법의 적합성을 확인하는 동시에 제조한 복합체의 열분해 특성을 분석하고자 한다.

가설 설정

DAEM method는 model-free 접근법 중 한 방법으로 열분해 과정이서로 다른 활성화 에너지 값을 갖는 무수히 많은 독립된 평행 1차 반응의 연속으로 일어난다고 가정한다. Miura 등[9]은 비등온 조건의 열분해 과정에서 질량변화를 활성화 에너지에 대해 정리하였다.
주어진 열분해 반응에서 지배적인 한 개의 반응이 있을 것이라고 가정하자. i번째 성분에 대해 승온 속도가 일정한 조건에서 잔여 질량의 비율 f_i,0은 다음과 같다

제안 방법

그러나 활성화 에너지 계산 결과 공통으로 활성화 에너지가 급격히 감소하는 현상이 관찰되었는데 이 지점은 각각의 복합체에서 분자화약의 분해 종료 지점과 일치하였다. AP의 활성화 에너지 분석[16]에서는 이러한 현상이 나타나지 않는 것으로 보아 AP의 열분해에 대한 분자화약의 연소 생성물의 영향이 존재할 것으로 판단되어 복합체 구성 성분 각각의 분해 메커니즘을 분석하였다.
/HMX/AP)를 제조하였다. Al/Fe₂O₃/RDX/AP 복합체를 대상으로 AP 분해 구간에서 열분석 모델(FWO, KAS model 및 DAEM method)을 이용하여 활성화 에너지와 전지수 인자를 계산하여 열분해 반응을 모사하였다. 열분해 반응에 대한 모사 결과를 실험 데이터와 비교했을 때, DAEM method가 FWO model보다는 91%, KAS model보다는 83% 높은 정확도를 보였다.
DAEM에 의한 열분석이 본 연구에서 제조한 복합체 분석에 적합한지 판단하기 위해, Al/Fe₂O₃/RDX/AP 복합체의 AP 열분해에 적용하였다. 복합체에서 AP의 열분해는 연속적인 2종의 고체 분해 반응에 의해 일어난다고 알려져 있으며, 330 ℃를 기준으로 저온 분해 구간(low temperature decomposition, LTD)과 고온 분해 구간(high temperature decomposition, HTD)으로 구분된다[11].
RDX (2.4 g)와 AP (4.0 g)가 용해되어 있는 NMP (20 g) 용액을 Al(0.3 g)과 Fe₂O₃ (0.04 g)가 분산된 반용매 DCM (500 g)에 주입하여 drowning out에 의해 RDX와 AP 입자를 생성시킨 후 교반 속도 400rpm에서 가교액을 0.2 g/min 속도로 15 min간 주입하면서 응집을 유도하여 4성분계 복합체를 제조하였다. 10 min의 추가 교반 후 Buchner funnel을 이용하여 복합체를 회수하였다.
X선 분광 분석(XRD; Cu tube (λ = 1.54 Å); Rigaku, Miniflex)과 Raman 흡광도(Raman shift; QE65000 Raman spectrometer, Ocean Optics Inc.) 데이터를 이용하여 복합체의 물성을 분석하였다.
Raman 측정에 사용된 레이저의 파장은 785 nm이다. 복합체의 형상 및 단면은 주사전자현미경(SEM; JSM-6010M, JEOL)을 이용하여 관찰하였으며 개별입자들의 원소 분포는 energy dispersive spectrometer (EDS)로 분석하였다. 질소 분위기(> 99.
DAEM method에서는 반응 모델 없이 Ψ_i(T)의 정의에 의해 TG데이터로부터 전지수 인자와 활성화 에너지를 계산한 후 이를 이용하여 온도에 따른 시료의 잔여 질량 비율과 전환율을 얻을 수 있었다. 시뮬레이션과 실제 실험으로 얻어진 전환율의 상대 오차를 계산하여 상대 오차를 평가하였다(Table 1). 상대 오차 분석 결과 DAEM method에 의한 분석으로 얻어진 전환율이 FWO model보다는 91%, KAS model 보다는 83% 높은 정확도를 보였다.
질소 분위기(> 99.9%)에서 측정된 TGA (TA Instruments; Q50)와 DSC (TA Instruments; Q20)데이터를 이용하여 복합체의 분해 특성을 분석하였다.

대상 데이터

Al (30 µm; (주)창성)과 Fe2O3(< 50 nm; Sigma Aldrich)도 구매 후 모두 별도의 처리 없이 사용하였다.
DADNE (2.4 g)와 AP (4.0 g)이 용해되어 있는 NMP (20 g) 용액을 Al (0.35 g)과 Fe₂O₃ (0.05 g)가 분산되어 있는 반용매 DCM (500 g)에주입하여 상기와 같은 방법으로 복합체를 제조하였다.
HMX (2.4 g)와 AP (6.0 g)이 용해되어 있는 DMSO (25 g) 용액을 Al(0.3 g)과 Fe₂O₃ (0.04 g)가 분산되어 있는 반용매 DCM (500 g)에 주입하여 상기와 같은 방법으로 복합체를 제조하였다.
) 데이터를 이용하여 복합체의 물성을 분석하였다. Raman 측정에 사용된 레이저의 파장은 785 nm이다. 복합체의 형상 및 단면은 주사전자현미경(SEM; JSM-6010M, JEOL)을 이용하여 관찰하였으며 개별입자들의 원소 분포는 energy dispersive spectrometer (EDS)로 분석하였다.
본 연구에서 사용한 AP, RDX, DADNE 및 HMX는 (주)한화에서 제공받았으며 별도 처리 없이 사용하였다. Al (30 µm; (주)창성)과 Fe₂O₃(< 50 nm; Sigma Aldrich)도 구매 후 모두 별도의 처리 없이 사용하였다.
본 연구에서는 결정화/응집 공정을 이용하여 3종의 4성분계 복합체(Al/Fe₂O₃/RDX/AP, Al/Fe₂O₃/DADNE/AP, Al/Fe₂O₃/HMX/AP)를 제조하였다. Al/Fe₂O₃/RDX/AP 복합체를 대상으로 AP 분해 구간에서 열분석 모델(FWO, KAS model 및 DAEM method)을 이용하여 활성화 에너지와 전지수 인자를 계산하여 열분해 반응을 모사하였다.
용매로는 N-methyl-2-pyrrolidonne(NMP; 대정화금; > 99%)와 dimethylsulfoxide (DMSO; Junsei Chemical;> 99%)를, 결정화를 유도하기 위한 반용매로는 dichloromethane (DCM; 대정화금; > 99.5%)을 사용하였다.

이론/모형

전환율 계산은 FWO와 KAS model의 경우 저온 분해 구간과 고온 분해 구간의 g(α)에 각각 Prout-Thompkins, zero-order 모델을 대입하여 전지수 인자를 얻었으며, 얻어진 전지수 인자와 활성화 에너지로부터 g(α)를 계산한 뒤 역함수를 사용하여 해당 값에서의 α를 얻을 수 있었다.

성능/효과

/HMX/AP. Al/Fe₂O₃/DADNE/AP 복합체의 DSC 데이터로부터, 첫 번째 피크에서 골이 관찰됨과 두 번째 발열피크의 온도가 10 ℃ 증가한 291 ℃임을 알 수 있었다. 첫 번째 발열피크에서의 골은 DADNE의 융해에 의한 것으로 추정되며, 두 번째 발열피크 온도의 상승은 AP 저온 분해 구간에서의 proton transfer와 관련된 것으로 추정된다.
Figure 11은 복합체 및 각 구성 성분의 DSC 데이터이다. Al/Fe₂O₃/RDX/AP와 Al/Fe₂O₃/HMX/AP 복합체의 데이터로부터, 분자 화약의 분해(exothermic peak)가 분자 화약의 단독 열분해시보다 각각 30, 80℃ 낮은 온도인 203, 202 ℃에서 일어남을 확인할 수 있었다. 이는 분자화약/AP 혼합물에서도 나타나는 현상으로[12,13], RDX/AP 혼합물에서 분자화약 분해 초기에 일시적으로 발생한 AP 분해 물질인 HCl과 ClO₂에 의해 자가 촉매 반응으로 추정되는 반응이 일어나 RDX의 분해 반응이 촉진된다고 보고된 바 있다[14].
따라서 D/A공정을 이용하여 제조된 복합체는 열 및 물질전달 효율이 높을 것으로 평가된다. DAEM method를 이용하여 계산한 활성화 에너지와 DSC에 의한 열량 분석으로부터 분자 화약의 분해 종료 직후 일시적으로 활성화 에너지가 급격히 낮아지는 현상이 관찰되었다. 이는 분자 화약의 분해 생성물에 의해 AP의 저온 분해 구간에서 proton transfer에 의해 발생한 NH₃가 제거됨으로써 분해 반응이 촉진되어 활성화 에너지가 일시적으로 감소하는 것으로 판단된다.
Fe₂O₃의 경우 레이저가 Fe₂O₃ 분포 위치까지 도달하지 못하여 검출되지 않은 것으로 추정된다. Figures 4~6은 제조된 복합체들에 대한 SEM 및 EDS 분석 결과 사진들로, 복합체 내 AP와 Al 입자가 잘 분포되어 있음을 확인할 수 있었다. Fe 성분은 낮은 해상도를 보이거나 검출되지 않았는데 이는 표면 또는 X 선원이 도달되는 영역에서 복합체의 Fe₂O₃ 함량이 미량이기 때문으로 추측된다.
TG와 DSC 데이터로부터, Al/Fe₂O₃/RDX/AP, Al/Fe₂O₃/HMX/AP 복합체에서 분자 화약이 먼저 급격히 분해한 후 AP의 분해가 일어남을 확인할 수 있었고, 이는 저온에서 일시적으로 발생한 AP의 분해 산물에 의한 자가 촉매 반응에 의한 것으로 판단된다. Al/Fe₂O₃/DADNE/AP 복합체에서는 DADNE의 두 번째 분해 구간의 온도가 상승한 것을 확인할 수 있었고 이는 AP의 저온 분해 구간에서의 proton-transfer의 영향인 것으로 추정된다.
각 물질의 특성 피크(Al = 38.6°, RDX = 29.4°, DADNE = 28.12°, HMX = 26.5°, AP = 19.4°)가 잘 관찰됨을 보인다.
3종의 복합체 모두에서 고온 분해 구간의 온도는 순수한 AP에서의 온도보다 약 15 ℃ 낮아졌는데 이는 구성 성분 중 Fe₂O₃에 의한 불균일 표면 반응의 영향으로 해석된다. 또한 Fe₂O₃의 첨가는 각 구성 성분의 열분해에는 큰 영향을 미치지 않지만, AP의 고온 분해 구간을 활성화한다는 것을 알 수 있었다. 이것은 코어셸 복합체 구조에서 입자 간 간극이 짧아짐으로써 나타난 효과라고 판단된다.
Figure 7은 제조된 4성분계 복합체 3종에 대한 TG분석(승온 속도:3, 6, 9, 12 ℃/min, 온도 범위: 100~450 ℃)결과이다. 복합체 3종 모두 RDX, DADNE, HMX 성분이 먼저 각각 178, 218, 184 ℃부터 연소된 후 AP의 분해가 일어남을 관찰할 수 있었다. 450 ℃까지 승온시, 최종 분해된 물질을 제외한 잔여 성분의 함량은 7~10%이며 대부분 Al로 추정된다.
시뮬레이션과 실제 실험으로 얻어진 전환율의 상대 오차를 계산하여 상대 오차를 평가하였다(Table 1). 상대 오차 분석 결과 DAEM method에 의한 분석으로 얻어진 전환율이 FWO model보다는 91%, KAS model 보다는 83% 높은 정확도를 보였다. 따라서 DAEM method는 다른 두 모델보다 AP의 열분해 반응을 잘 모사한다고 판단된다.
Al/Fe₂O₃/RDX/AP 복합체를 대상으로 AP 분해 구간에서 열분석 모델(FWO, KAS model 및 DAEM method)을 이용하여 활성화 에너지와 전지수 인자를 계산하여 열분해 반응을 모사하였다. 열분해 반응에 대한 모사 결과를 실험 데이터와 비교했을 때, DAEM method가 FWO model보다는 91%, KAS model보다는 83% 높은 정확도를 보였다.

후속연구

따라서 DAEM method는 다른 두 모델보다 AP의 열분해 반응을 잘 모사한다고 판단된다. 따라서 Al/Fe₂O₃/DADNE/AP와 Al/Fe₂O₃/HMX/AP의 열 특성 분석에도 DAEMmethod를 이용한 분석이 가능할 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	distributed activation energy model (DAEM) 기법은 무엇인가?	최근에는 Vyazovkin에 의해 반응 모델의 도입 없이 활성화 에너지의 분포로부터 열분해 메커니즘을 해석할 수 있는 model-free 기법이 제시되었으나, 열분해 곡선을 전환율 곡선으로 변환하는 과정이 포함되어야 하는 단점이 있다. 본 연구에서는 전체 분해 반응을 무수히 많은 독립된 1차 반응으로 나누어 열분해 곡선을 해석하는 distributed activation energy model (DAEM) 기법을 도입하여 반응 모델 적용 및 곡선 변환 과정 없이 잔여 질량 분율로부터 활성화 에너지를 추산하고, model-fitting 기법으로 추산된 활성화 에너지값과 비교하여 DAEM 기법의 적합성을 확인하는 동시에 제조한 복합체의 열분해 특성을 분석하고자 한다.
	AP연소에 있어 금속 산화물은 어떤 작용을 하는가?	AP의 연소 성능을 향상할 수 있는 금속 산화물은 주로 전이 금속 산화물이며 그중 Fe2O3의 촉매 효과가 가장 뛰어난 것으로 알려져 있다[1]. Fe2O3는 AP 분해 생성물인 HClO4의 분해를 촉진하는데 이때 발생하는 라디칼 이온들은 자가 촉매 반응에 의해 AP의 열분해를 가속화한다. 그럴 뿐만 아니라 고분자 바인더 분해에도 촉매로 작용하여 최종적으로 복합 추진제의 연소 속도를 가속화하는 효과를 기대할 수 있다[2].
	고체 추진제의 장점은 무엇인가?	고체 추진제는 산화제인 ammonium perchlorate (AP)와 금속 연료(Mg, Al 등)를 기본으로 고에너지 물질인 1,3,5-Trinitro-1,3,5-tri-azinane (RDX), 1,3,5,7-Tetranitro-1,3,5,7-tetrazocane (HMX), 1,1-di- amino-2,2-dinitroethene (DADNE), 금속산화물 등을 첨가한 복합체로 제조되며, 액체 추진체와 비교하여 저장 및 수송이 간편하고, 낮은 비용 대비 높은 추진력 때문에 많은 연구가 되고 있다. 고체 추진제 조성에 금속산화물을 첨가할 경우, 금속 산화물이 연소 촉매의 역할을 함으로써 AP의 연소 속도가 크게 향상되는 것으로 보고되고 있다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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