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오미자로부터 Schisandrin, Gomisin A, Gomisin M2의 분리 및 함량 분석

Isolation and Quantitative Analysis of Schisandrin, Gomisin A and Gomisin M2 From Schisandra chinensis

생약학회지, v.50 no.2, 2019년, pp.148 - 153  

김영은 (계명대학교 약학대학) ,  김은남 (계명대학교 약학대학) ,  정길생 (계명대학교 약학대학)

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

The lignan compound of Schisandra chinensis Baill. (Schizandraceae) has been reported to have a variety of biological activities such as liver protection, neuroprotection, anti-oxidant and anti-diabetes. In this study, we investigated a quantitative analytical method for schisandrin, gomisin A and g...

주제어

표/그림 (7)

AI 본문요약
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제안 방법

  • 의 분석을 위한 HPLC분석조건은 Table I과 같 이 설정한 다음 이 조건에 따라 실험을 진행하였다. HPLC 분석을 위한 이동상은 water(A)과 methanol(B)를 사용하였 으며, 시간대 별로 조성을 바꿔주었다. 컬럼은 Phenomenex C18 coloumn을 사용하였고, 유속은 1.
  • Intra-day test는 직선성이 확인된 3가지 농도에서 하루 이내 3회 반복 측정한 결과로 상대표준편차를 구하여 평가하였다. Inter-day test는 위와 같은 3개의 농도로 3회씩 반복 측정한 결과를 통해 상대표준편차를 계산하여 평가하였다.
  • 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ) 측정 − 분석대상물질 의 검출 가능한 최소 농도와 정량 가능한 최소 농도를 확인 하기 위해 아래의 식에 따라 검출한계(LOD)와 정량한계 (LOQ)를 측정하였다.
  • 는 1, 2, 4, 8, 10, 20 및 30 μg/ml의 농도로 계열 희석하여 HPLC 분 석에 사용하였다. 그 결과를 바탕으로 하여 세 가지 표준물 질에 대한 검량선을 작성하였다. 검량선은 y = ax+b(a : 검량 선 기울기, b : y절편, x : 시료의 농도, y : peak의 면적)의 형태로 작성하였으며 이를 바탕으로 correlation coefficient (R2 )을 구하였다.
  • 이러한 오미자의 성분연구로는 HPLC-MS와 UV 검출기 분석법을 이용한 schisandrin과 schisandrol B, gomisin D 등의 정성, 정량분석 연구가 보고되었으며,15,16) 특히 오미자에 함유된 주요 성분 중 schisandrin과 gomisin A 및 다양한 리그난의 정량시험법은 보고 되어 있으나,17) gomisin M2의 정량시험법과 그 함량에 대해서는 보고된 바가 없다. 따라서 본 연구에서는 오미자에 함유된 지표성분 중 schisandrin과 gomisin A, 를 분리하여 구조를 확인하고, schisandrin, gomisin A 및 gomisin M2 함유량을 알아보기 위해 HPLC-UV로 정량분석을 실시하였다.
  • 본 연구는 오미자의 ethanol 추출물로부터 세 가지 성분인 schisandrin, gomisin A, gomsin M2를 분리하였으며, NMR분석을 통해 화합물들의 구조를 동정하였다. 분리한 지 표성분을 이용하여 HPLC로 정량분석을 한 결과 각각의 함 량이 schisandrin 25.
  • 본 연구에서는 오미자의 ethanol 추출물로부터 순수분리 및 정제한 schisandrin과 gomisin A, gomisin M2를 지표물질로 사용하였으며(Fig. 1), 분리 물질에 대한 1H-NMR, 13CNMR의 기기 분석을 통해 확인된 구조와 선광도를 문헌과 비교하여 확인하였다.18-21) 지표물질과 오미자의 ethanol 추출물의 chromatogram의 retention time과 파장을 비교하여다른 성분들의 간섭 없음을 확인하였으며 schisandrin, gomisin A, gomisin M2 각각 20.
  • 를 1 mg을 칭량하여 methanol로 1 mg/ml의 농도가 되도록 조제한 후 계열 희석하였다. 이를 표준용액으로 하여 검량선을 작성하였다.
  • 정밀성(Precision) 및 정확성(Accuracy) 평가 − 정량분석의 타당성을 입증하기 위해 세 가지의 지표물질에 대해 반복실험을 진행하였다.
  • 2). 지표물질의 직선성, 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)를 평가하고자 schisandrin,gomisin A, gomisin M2 1 mg을 칭량하여 methanol 1 ml에 녹인 후 7가지의 농도로 계열 희석하여 HPLC분석을 시행하였다. 분석결과에 따라 y축은 peak area(mAU×100), x축은 표준용액의 농도(μg/ml)로 하는 각 표준물질의 검량선을작성하여 linear regression equation(y = ax+b)과 correlation coefficient(R2)값을 구하였다.
  • 직선성 평가 − 직선성 평가를 위해 schisandrin, gomisin A 및 gomisin M2 의 표준물질을 methanol에 녹여 혼합한 후 schisandrin은 10, 20, 40, 80, 100, 200 및 300 μg/ml의 농도로 계열 희석하였으며, gomisin A와 gomisin M2 는 1, 2, 4, 8, 10, 20 및 30 μg/ml의 농도로 계열 희석하여 HPLC 분 석에 사용하였다.
  • 함량분석 − 오미자로부터 분리한 리그난 3종에 대해 HPLC-UV를 이용해 함량분석을 실시하였다. 표준용액 chromatogram의 peak area를 구하여 schisandrin, gomisin A, gomsin M2 에 대한 함량을 구하였다.
  • 함량분석 − 오미자로부터 분리한 리그난 3종에 대해 HPLC-UV를 이용해 함량분석을 실시하였다.

대상 데이터

  • 6x300 mm) 컬럼을 사용하였고, silica gel은 Merck(Darmstadt, Germany)사의 제품을 사용하였다. MPLC(Medium pressure liquid chromatography) 와 컬럼은 Biotage(Stockholm, Sweden)사의 Isolera one 모델과 SNAP cartridge KP-Sil 30 g 컬럼을 사용하였다. 분석 용매로 사용한 methanol과 water는 Fisher(Hampton, NH, USA)사의 HPLC grade를 사용하였다.
  • 0 ml/min, column oven temperature는 30o C로 설정하였다. UV파장은 254 nm 에서 분석하였다.
  • 분석 용매로 사용한 methanol과 water는 Fisher(Hampton, NH, USA)사의 HPLC grade를 사용하였다. 구조 규명을 위한 NMR(Nuclear magnetic resonance) spectrum은 Jeol(Tokyo, Japan)사의 JNM-ECZ400S 모델을 사용하였으며, NMR용매 는 Sigma-Aldrich(St. Louis, MO, USA)사의 deuterated chloroform(CDCl3)를 사용하였다. 선광도 측정은 JASCO (Tokyo, Japan)사의 DIP-1000 digital polarimeter 모델을 사용하였다.
  • 기기 및 시약 − 본 실험에서 지표물질 분리와 분석을 위해 대정화금(Siheung, Korea)사의 ethanol, n-hexane, chloroform(CHCl3), methylene chloride(CH2Cl2), ethyl acetate(EtOAc)를 사용하였다.
  • 실험재료 − 본 실험에 사용된 오미자는 대구약령시장에서 구입하였으며, 계명대학교 정길생 교수가 동정하였다.
  • 컬럼은 Phenomenex C18 coloumn을 사용하였고, 유속은 1.0 ml/min, column oven temperature는 30o C로 설정하였다.
  • ), ethyl acetate(EtOAc)를 사용하였다. 함량분석을 위해 Gilson사의 HPLC-UV system을 사용하였으며, 컬럼은 Phenomenex (Torrance, CA, USA)사의 C18(4.6x300 mm) 컬럼을 사용하였고, silica gel은 Merck(Darmstadt, Germany)사의 제품을 사용하였다. MPLC(Medium pressure liquid chromatography) 와 컬럼은 Biotage(Stockholm, Sweden)사의 Isolera one 모델과 SNAP cartridge KP-Sil 30 g 컬럼을 사용하였다.

데이터처리

  • 정밀성은 상대표준편차(RSD%)를 통해 평가하였으며, RSD%값이 3%이내로 우수한 정밀성을 가지는 것으로 판단하였다. Intra-day test는 직선성이 확인된 3가지 농도에서 하루 이내 3회 반복 측정한 결과로 상대표준편차를 구하여 평가하였다. Inter-day test는 위와 같은 3개의 농도로 3회씩 반복 측정한 결과를 통해 상대표준편차를 계산하여 평가하였다.
  • 07 mg/g임을 확인하였다(Table IV). Intra-day test와 interday test는 직선성이 확인된 농도를 기준으로 실시하였으며 상대표준편차(RSD%)를 구하여 정밀성을 판단하였다. 그 결과 Intra-day test의 RSD (%)는 schisandrin이 0.
  • 그 결과를 바탕으로 하여 세 가지 표준물 질에 대한 검량선을 작성하였다. 검량선은 y = ax+b(a : 검량 선 기울기, b : y절편, x : 시료의 농도, y : peak의 면적)의 형태로 작성하였으며 이를 바탕으로 correlation coefficient (R2 )을 구하였다. 직선성은 검량선의 R2 값을 통해 판단하였다.
  • 분석결과에 따라 y축은 peak area(mAU×100), x축은 표준용액의 농도(μg/ml)로 하는 각 표준물질의 검량선을작성하여 linear regression equation(y = ax+b)과 correlation coefficient(R2)값을 구하였다.
  • 정밀성(Precision) 및 정확성(Accuracy) 평가 − 정량분석의 타당성을 입증하기 위해 세 가지의 지표물질에 대해 반복실험을 진행하였다. 정밀성은 상대표준편차(RSD%)를 통해 평가하였으며, RSD%값이 3%이내로 우수한 정밀성을 가지는 것으로 판단하였다. Intra-day test는 직선성이 확인된 3가지 농도에서 하루 이내 3회 반복 측정한 결과로 상대표준편차를 구하여 평가하였다.

이론/모형

  • Louis, MO, USA)사의 deuterated chloroform(CDCl3)를 사용하였다. 선광도 측정은 JASCO (Tokyo, Japan)사의 DIP-1000 digital polarimeter 모델을 사용하였다. 화합물의 분자량은 Agilent 6400 series ESIMS(Electrospray ionization mass spectrometry)를 사용하여 측정하였다.
  • 선광도 측정은 JASCO (Tokyo, Japan)사의 DIP-1000 digital polarimeter 모델을 사용하였다. 화합물의 분자량은 Agilent 6400 series ESIMS(Electrospray ionization mass spectrometry)를 사용하여 측정하였다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
리그난 성분의 효능에는 어떠한 것들이 있는가? 8) 특히 리그난 성분 중 schisandrin과 gomin A, gomisin M2는 dibenzocycloocatadiene 구조를 가지고 있으며, 다양한 생리활성 효능을 가지고 있는 것으로 보고되었다.9) 그 중 schisandrin의 경우 항염작용,10) 신경보호작용11) 등이 보고되었으며, gomisin A는 간세포보호작용,12) acetylcholinesterase억제 효능을 가진 것으로 보고되었고,13) gomisin M2는 항HIV작용,14)을 가지는 것으로 보고되었다. 이러한 오미자의 성분연구로는 HPLC-MS와 UV 검출기 분석법을 이용한 schisandrin과 schisandrol B, gomisin D 등의 정성, 정량분석 연구가 보고되었으며,15,16) 특히 오미자에 함유된 주요 성분 중 schisandrin과 gomisin A 및 다양한 리그난의 정량시험법은 보고 되어 있으나,17) gomisin M2의 정량시험법과 그 함량에 대해서는 보고된 바가 없다.
오미자(Schisandra chinensis)의 생물학적 정의는 무엇인가? 오미자(Schisandra chinensis)는 오미자과(Schizandraceae)에 속하는 오미자 나무(Schisandra chinensis Baill.)의 과실로서 주로 동부 및 남동부 아시아에 분포하고 있으며, 형태학적으로는 지름 약 6mm의 어두운 적색~흑갈색을 띠며 구형~편구형의 모습을 하고 있다.1,2) 오미자의 추출물은 이전부터 많은 연구를 통해 간세포보호작용,3) 신경세포보호작용,4) 항산화작용,5) 당뇨개선효과6) 등에 효능이 있음이 보고되었다.
오미자의 추출물의 효능에는 어떠한 것들이 있는가? )의 과실로서 주로 동부 및 남동부 아시아에 분포하고 있으며, 형태학적으로는 지름 약 6mm의 어두운 적색~흑갈색을 띠며 구형~편구형의 모습을 하고 있다.1,2) 오미자의 추출물은 이전부터 많은 연구를 통해 간세포보호작용,3) 신경세포보호작용,4) 항산화작용,5) 당뇨개선효과6) 등에 효능이 있음이 보고되었다. 오미자의 주요 성분으로는 리그난 화합물인 schisandrin A~C, gomisins A~H와 schisandrol A와 B를 함유하고 있는 것으로 보고되었으며,7) 그 밖의 성분으로는 트리테르페노이드 화합물인 wuweizidilactones G와 H, schindilactones A~G, wuwerizilactone acid 등을 함유하고 있는 것으로 보고되었다.
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