[논문]SiO2/Graphene Oxide 첨가에 따른 에폭시 나노 복합재료의 특성 연구 및 좌굴해석

심지현; 유성훈; 이종혁; 박성민; 배진석

doi:10.12772/tse.2019.56.162

SiO2/Graphene Oxide 첨가에 따른 에폭시 나노 복합재료의 특성 연구 및 좌굴해석
Buckling Analysis and Research on Properties of Epoxy Resin Nanocomposites with SiO2/Graphene Oxide

한국섬유공학회지 = Textile science and engineering, v.56 no.3, 2019년, pp.162 - 170

심지현 (DYETEC연구원) , 유성훈 (DYETEC연구원) , 이종혁 (DYETEC연구원) , 박성민 (DYETEC연구원) , 배진석 (경북대학교 섬유시스템공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, graphene oxide(GO) was synthesized using Hummer's method. Then, silica nanoparticles-coated GO($SiO_2/GO$) were synthesized by in-situ sol-gel synthesis under a water-alcohol mixture at room temperature ($25^{\circ}C$). GO and $SiO_2$ were used as additives in epoxy resin nanocomposites that were prepared by mixing Tetraglycidyl diamino diphenyl methane(TGDDM) and hardner(M-DEA+M-MIPA). Fourier transform infrared(FT-IR) spectra and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) of $SiO_2/GO$ were conducted. Thermal and mechanical properties of epoxy resin nanocomposites were confirmed by analytical methods such as TG-DTA, DMA, fracture toughness, and tensile strength. The fracture surfaces of epoxy resin nanocomposites with different contents of GO and $SiO_2/GO$ were observed by a Scanning Electron Microscope(SEM). The mechanism for mechanical properties of epoxy resin nanocomposites was analyzed by modeling of nanocomposites with different GO and $SiO_2$ weights. Due to the GO, both the heat resistance and the glass transition temperature of the epoxy resin nanocomposites were improved. Interestingly, when 0.1 wt% of GO was added to the epoxy resin/hardener mixture, the mechanical properties increased compared to that of neat epoxy resin. There results were caused by an aggregation between the GO and $GO/SiO_2$. Based on the analysis of the mechanical properties of $SiO_2$ addition, buckling analysis was performed and the critical load and buckling shape were confirmed.

주제어

표/그림 (17)

그림 Figure 1. Illustration of procedure for synthesis of SiO₂/GO.
표 Table 1. Equivalent weight of SiO₂/GO and GO at a epoxy resin nanocomposites
표 Table 2. Manufacturing conditions of braided preform and mechanical properties required for analysis
그림 Figure 2. Model for the braided preform.
그림 Figure 3. FE model for the braided preform.
그림 Figure 4. Load condition of buckling analysis and stringer structure analysis.
그림 Figure 5. Chemical structure and generation process of SiO₂/GO.
그림 Figure 6. FT-IR spectra of (a) GO, (b) SiO₂/GO, and (c) SiO₂.
그림 Figure 7. XPS spectra of (a) GO, corresponding (b) C1s, (c) SiO₂/GO, and corresponding (d) C1s.
표 Table 3. Binding energy and contents of functional group of GO and SiO₂/GO
그림 Figure 8. TG-DTA curves during heating up 800 °C under a N₂ atmosphere.
그림 Figure 9. DMA results of nanocomposites; (a) storage modulus and (b) tan δ of the nanocomposites. Samples were tested in the temperature range of 30 to 260 °C at a scanning rate of 3 °C/min.
$Figure 10. Results of fracture toughness of epoxy resin nanocomposites.$ 그림 Figure 10. Results of fracture toughness of epoxy resin nanocomposites.
그림 Figure 11. Results of tensile strength and tensile modulus of epoxy resin nanocomposites.
그림 Figure 12. Illustration of (a) SiO₂/GO, (c) GO and (b, d) FE-SEM image of epoxy resin nanocomposites with different content.
그림 Figure 13. Buckling analysis and stringer structure analysis results; (a, b) buckling analysis and (c, d) stringer structure analysis.
표 Table 4. Deformation and von-mises stress on preform of GO and SiO₂/GO

AI 본문요약
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제안 방법

5 wt.%의 질량분율로 혼합하였고, 에폭시 나노 복합재료를 제조하기 위하여 SiO₂ /GO와 에폭시 수지를 혼합기(MJ Research, Korea)를 사용하여 2000 rpm의 속도로 10분동안 교반한 후, 경화제를 에폭시 수지와 SiO₂ /GO의 혼합물에 첨가하여 155 ^oC에서 20분 동안 교반하였다. 그리고 진공상 태에 두어 기포를 제거하고 몰드에 부었다.
인장시편의 두께를 2 mm로 설정함에따라 시편의 형상을 type V에 맞추어 제작하였고 하중속도는 1 mm/min로 인장시험을 실시하였다. GO 및 SiO₂ /GO 혼합물의 질량 분율마다 각각 5개의 시편을 제작하였고, 각시편들의 평균값을 활용하여 결과를 분석하였다. 그리고 인장시험 후 파단면의 형상을 관찰하기 위하여 SEM(SU8220, Hitachi, Japan)을 사용하였다.
제조된 GO와 SiO₂ /GO 혼합물은 에폭시 수지에 혼합되어 에폭시 나노 복합재료를 제조하는데 사용되었다. GO와 SiO₂ /GO 혼합물에 따른 열역학적 특성 및 기계적 특성을 분석하였으며, 다음과 같은 결론을 도출하였다.
SiO2 /GO 혼합물의 FT-IR spectra는 Nicolet 6700(Thermo electron scientific instruments, U.S)를 사용하여 4000− 400 cm-1 의 범위에서 분석을 실시하였다.
SiO₂ 및 GO의 첨가에 따른 열분해 특성을 알아보기 위하여 시차열 열중량 동시측정장치(TG-DTA, TA Q50, TA Instrument, USA)를 진행하였다. TG-DTA는 분당 10 o C의승온 속도로 800 o C까지 승온하였고, 질소 가스 흐름 하에 실시하였다.
SiO₂ 첨가에 따른 GO의 활성상태를 확인하기 위하여 XPS 를 이용하였다. XPS 분석 후 C1s의 작용기 peak를 fitting 하여 Figure 7에 나타내었고, 각 작용기별 결합 에너지와 함량을 Table 3에 나타내었다.
TEOS의 가수분해 및 sol-gel 반응을 이용하여 SiO₂ /GO를 제조하였다. 우선 GO powder 144 mg을 에탄올 72 ml 에 25 ^oC의 온도에서 1시간 동안 교반한 후에, 촉매제로써 hydrous ammonia 3.
S)를 사용하여 4000− 400 cm^-1 의 범위에서 분석을 실시하였다. X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)은 A1 KR radiation(1486.71 eV, 8 mA) (AXIS His, Kratos Ana-lytical, Ltd., Manchester, UK) 장비를 이용하여 실시하였고, 이 장비를 이용하여 GO powder 과 SiO₂ /GO 혼합물의 탄소부터 산소의 원소 비율과 관능기의 변화를 분석하였다.
경화과정에서 발생하는 기포를 최소화하기 위하여, 170 oC에서 4시간동안 가경화과정을 거친 뒤에, 230°C에서 다시 2시간동안 완전경화를 하였다.
본 연구에서는 흑연 분말(graphite powder)를 이용하여 GO를 합성하고, TEOS의 가수분해 반응 및 sol-gel 방법을 이용하여 SiO₂ /GO 혼합물을 제조하여 실험을 진행하였다. 제조된 GO와 SiO₂ /GO 혼합물은 에폭시 수지에 혼합되어 에폭시 나노 복합재료를 제조하는데 사용되었다.
에폭시 나노 복합재료를 제조하기 위한 경화제는 화학양론적으로 양을 계산하였다. 에폭시 수지와 경화제의 화학양론적인 양은 한 개의 N-H그룹이 하나의 epoxide 그룹과 반응하기 때문에 식 (1)을 따라 계산되었다.
에폭시 나노 복합재료의 기계적 특성 분석 결과에 따른 좌굴해석(buckling analysis) 및 stringer 구조해석을 진행하기 위하여, 유한요소 모델을 구축하였다. 좌굴해석의 경우, 하중의 분포에 대한 임계 좌굴 임계 하중(critical force) 및좌굴형상(buckling mode)를 확인하여 불안정성을 판단하는 것으로, 항공기용 stringer의 부품으로 사용되는 preform에수직방향으로 하중을 가하여 선형화된 좌굴해석을 진행하였다.
에폭시 나노 복합재료의 파괴인성시험은 ASTM E1820에따라 두께 2.5 mm의 CT(compact tension) 시편을 SiO₂ 및 GO의 질량분율에 따라 5개씩 제작하였으며, 하중비 0.3으로 피로 예비 균열을 삽입하여 초기 균열 길이를 정하였다. 파괴인성시험은 상온에서 1 mm/min의 속도로 진행하였다.
에폭시 나노복합재의 인장강도 및 인장탄성률을 측정하기 위하여 만능재료시험기(AG-250kNX, SHIMADZU, Japan) 장비를 이용하였다. 인장시편의 두께를 2 mm로 설정함에따라 시편의 형상을 type V에 맞추어 제작하였고 하중속도는 1 mm/min로 인장시험을 실시하였다.
TG-DTA는 분당 10 o C의승온 속도로 800 o C까지 승온하였고, 질소 가스 흐름 하에 실시하였다. 에폭시 수지/GO, 에폭시 수지/SiO₂ /GO 혼합물은 혼합기를 사용하여 2000 rpm의 속도로 10분동안 교반한 후, 진공상태에 두어 기포를 제거한 뒤에 특성 분석을 진행하였다.
열적·기계적 성질을 향상시키기 위하여 에폭시 수지에 GO와 SiO2의 질량분율을 각각 다르게 첨가하여 도입하여 에폭시 나노 복합재료를 제조하였고, 열역학적·기계적 특성 분석을 통하여 GO와 SiO2 가 에폭시 수지에 첨가되었을 때, 각 물질에 따른 에폭시 나노 복합재료의 특성을 분석하고자 하고 이를 통한 좌굴해석을 진행하고자 한다.
제조된 에폭시 나노 복합재료의 열역학적 특성을 분석하기 위하여 동적기계분석기(DMA, Q800, TA Instrument, USA)를 사용하였다. DMA 스캔 온도 범위는 30 ^oC에서 260 ^oC이며, 스캔속도는 3 ^oC/min로 설정하였다.
에폭시 나노 복합재료의 기계적 특성 분석 결과에 따른 좌굴해석(buckling analysis) 및 stringer 구조해석을 진행하기 위하여, 유한요소 모델을 구축하였다. 좌굴해석의 경우, 하중의 분포에 대한 임계 좌굴 임계 하중(critical force) 및좌굴형상(buckling mode)를 확인하여 불안정성을 판단하는 것으로, 항공기용 stringer의 부품으로 사용되는 preform에수직방향으로 하중을 가하여 선형화된 좌굴해석을 진행하였다. 좌굴해석 및 구조해석을 진행하기에 앞서 braided preform의 제조 조건과 해석에 필요한 기계적 특성을 Table 2에 나타내었다.

대상 데이터

9%)는 Daejung Chemical & Metals Co.(Siheung, Korea)로 부터 구입하여 SiO₂/GO 제조에 사용하였다.
Figure 2, 3에 나타난 것처럼, stringer의 형상은 내·외부에 1.8mm의 두께를 가지는 braided preform을 각각 3 ply씩 적용하여 총 두께는 10.8 mm가 되도록 모델링하였으며, 요소의 개수는 87,600개가 사용되었다.
; 30% in water, Daejunh Chemical, Korea) 및 염산(hydrochloric acid, HCl; 35% in water, Daejung Chemical, Korea)이 graphene oxide 합성에 사용되었다. 또한, 에폭시 수지로 tetraglycidyl diamino diphenyl methane (TGDDM, Kukdo Chemical, Korea)가 사용되었다.
본 연구에서는, 고내열 특성을 가지고 있는 에폭시 수지인 tetraglycidyl diamino diphenyl methane(TGDDM), 그리고 이 에폭시 수지의 열적·기계적 성질을 효율적으로 높일수 있는 경화제(M-DEA+M-MIPA)를 사용하였다.
에폭시 나노복합재의 인장강도 및 인장탄성률을 측정하기 위하여 만능재료시험기(AG-250kNX, SHIMADZU, Japan) 장비를 이용하였다. 인장시편의 두께를 2 mm로 설정함에따라 시편의 형상을 type V에 맞추어 제작하였고 하중속도는 1 mm/min로 인장시험을 실시하였다. GO 및 SiO₂ /GO 혼합물의 질량 분율마다 각각 5개의 시편을 제작하였고, 각시편들의 평균값을 활용하여 결과를 분석하였다.
/GO 혼합물을 제조하여 실험을 진행하였다. 제조된 GO와 SiO₂ /GO 혼합물은 에폭시 수지에 혼합되어 에폭시 나노 복합재료를 제조하는데 사용되었다. GO와 SiO₂ /GO 혼합물에 따른 열역학적 특성 및 기계적 특성을 분석하였으며, 다음과 같은 결론을 도출하였다.
흑연 분말(graphite powder, average particle size <30 μm, Sigma-Aldrich, USA)과 과망간산칼륨(potassium permanganate, KMnO4, Sigma-Aldrich, USA), 황산(sulfuric acid, H2SO4 ; 98%, Daejung Chemical, Korea), 과산화수소(hydrogen peroxide, H2O2 ; 30% in water, Daejunh Chemical, Korea) 및 염산(hydrochloric acid, HCl; 35% in water, Daejung Chemical, Korea)이 graphene oxide 합성에 사용되었다.

이론/모형

GO는 변형된 Hummer’s 방법[14,15]을 이용하여 합성되었다.

성능/효과

5 wt.% 이상인 경우에, GO 사이의 응집현상 발생으로 인하여 에폭시 나노 복합재료의 가교밀도를 감소시킬 뿐만 아니라, 너무 많은 양의 SiO₂ /GO 함유량은 경화반응의 당량비 균형을 무너뜨려서 오히려 에폭시 나노 복합 재료의 가교 밀도를 하락시키고, 이로 인하여, 고분자 사슬분자사이의 계면 결합력을 저하시키는 작용을 함에 따라 기계적 계면특성을 감소시키는 것이라고 판단된다. SiO₂ / GO 및 GO를 첨가한 에폭시 나노복합재료의 파괴인성 값 및 인장강도 값의 경우, SiO₂ /GO 내부의 Si-O-C 결합을 기반으로 하여 가교밀도 증가로 인한 재료의 강성도가 증가및 탄성계수의 증가는 있을 수 있으나, 강도 자체의 증가는 없는 것으로 보인다.
5 wt.% 이상인 경우에, 응집현상이 발생하여 상분리 현상으로 인해 복합재료의 가교밀도를 감소시켜, 고분자 사슬 분자사이의 계면 결합력을 저하시키는 작용을 함에 따라 기계적 계면특성을 감소시키는 것을 확인하였다.
(c)의 1000−500 cm-1 구간에서 Si-OH, Si-O-Si peak를 비교해볼 때, GO에 SiO2 가 성공적으로 혼합되어 있음을 확인하였다.
1. GO 및 SiO₂/GO 혼합물의 TG-DTA 결과, 에폭시 수지에 비하여 열분해 온도가 전체적으로 높게 나타났다. GO 및 SiO₂/GO 혼합물이 에폭시 수지에 혼합될 경우에 내열성이 증가하는 것을 확인하였다.
2. 에폭시 나노 복합재료의 파괴인성시험을 통하여, 에폭시 수지에 첨가되는 GO 및 SiO₂/GO의 질량분율이 0.5 wt.% 이상인 경우에, 응집현상이 발생하여 상분리 현상으로 인해 복합재료의 가교밀도를 감소시켜, 고분자 사슬 분자사이의 계면 결합력을 저하시키는 작용을 함에 따라 기계적 계면특성을 감소시키는 것을 확인하였다.
3. 에폭시 나노 복합재료의 인장강도의 경우, GO 및 SiO₂/ GO의 질량분율이 0.1 wt.%일 때, 가장 높은 값을 나타내었고, 그 이후에 질량분율이 증가할 때마다 낮은 값을 나타내었다.
4. 인장탄성률은 SiO₂/GO를 첨가한 에폭시 나노 복합재료의 결과값이 GO를 첨가한 경우에 비하여 전체적으로 향상된 값을 나타내었다. 이는 GO 표면에서 TEOS의 가수분해 반응으로 인하여 생성된 Si-O-C 결합으로 인해 에폭시 나노복합재료가 외력에 변형하는 정도가 강해지고 안정된 구조를 가짐을 의미한다.
GO 및 SiO₂/GO 혼합물의 TG-DTA 결과, 에폭시 수지에 비하여 열분해 온도가 전체적으로 높게 나타났다. GO 및 SiO₂/GO 혼합물이 에폭시 수지에 혼합될 경우에 내열성이 증가하는 것을 확인하였다. 에폭시 나노 복합재료의 동적 기계 분석을 통하여 GO 및 SiO₂/GO 혼합물이 에폭시 수지에 첨가될 경우 저장탄성률과 tan δ 값이 향상됨을 확인하였다.
위 식에서 초기 균열 길이와 시편의 두께를 대입하여 파괴인성값을 구하였다. 그 결과, GO 및 SiO₂ /GO가 에폭시 수지에 첨가됨에 따라 파괴인성값이 전체적으로 향상되는 결과를 나타내었다. 에폭시 수지를 제외하고 GO 및 SiO₂ / GO의 질량분율별로 파괴인성 결과값들을 비교해볼 때, GO 및 SiO₂ /GO의 질량분율이 0.
에폭시 나노 복합재료의 동적 기계 분석을 통하여 GO 및 SiO2/GO 혼합물이 에폭시 수지에 첨가될 경우 저장탄성률과 tan δ 값이 향상됨을 확인하였다.
에폭시 수지를 제외하고 GO 및 SiO2 / GO의 질량분율별로 파괴인성 결과값들을 비교해볼 때, GO 및 SiO2 /GO의 질량분율이 0.5−1.0 wt.
에폭시 수지의 TG-DTA의 곡선의 경우, 약 290 ^oC 부근에서 열분해가 시작되어 주요 무게 감소 peak는 약 390 ^oC 부근에서 나타났다. 에폭시 수지에 GO 및 SiO₂ /GO 혼합물이 첨가됨에 따라 열분해 온도가 전체적으로 증가하는 경향을 나타내었고, SiO₂ /GO 혼합물이 첨가될 경우 열분해 온도가 가장 크게 증가하였다. 이는 GO가 가지고 있는 원자구조(sp2 결합)로 인하여, 육각형 형태의 연결이 2차원 방향으로 뻗어나간 형태를 나타내고, 이로 인한 결정성 구조 때문에 열분해 온도가 소폭상승한 것으로 보인다.
저장탄성 계수와 고무영역의 tan δ 결과 값들을 볼 때, 에폭시 수지에 GO 및 SiO2 /GO가 첨가되었을 경우에 전체적으로 향상된값을 나타내었다.
하지만 인장탄성률의 경우에 SiO₂ /GO를 첨가한 나노 복합재료의 결과값이 GO를 첨가한 경우에 비하여 전체적으로 향상된 값을 나타내었고, 질량분율이 0.1 wt.%인 경우에 약 21.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	저장탄성률과 tan δ 값 향상이 의미하는 바는?	에폭시 나노 복합재료의 동적 기계 분석을 통하여 GO 및 SiO2/GO 혼합물이 에폭시 수지에 첨가될 경우 저장탄성률과 tan δ 값이 향상됨을 확인하였다. 이는 곧, 에폭시 수지의 유리전이 온도가 증가하였음을 나타내고, 에폭시 수지와 GO 사이의 가교네트워크가 형성되었음을 의미한다.
	에폭시 수지란?	에폭시 수지는 가장 일반적인 열경화성 수지로 발열·경화 반응에 의해 3차원의 가교결합 네트워크 구조를 갖는 형태를 가진다[1,2]. 에폭시 수지는 뛰어난 접착성, 내화학성, 내열성 및 기계적 특성 때문에 자동차, 우주·항공, 건설 및 전자산업과 같은 다양한 산업분야에서 사용되고 있다 [3,4].
	graphene oxide(GO)의 장점은?	에폭시 나노 복합재를 만들기 위해 필러로 사용되는 carbon black, carbon nanotubes, carbon nanofibers, graphene과같은 탄소 나노재료의 사용은 그들의 독특한 특성에 기인 하여 주목을 받고 있다. 이러한 나노재료 중 graphene oxide(GO)는 graphene의 표면을 기능화한 것으로, 분자간 인력으로 인하여 응집현상이 발생하는 graphene을 사용한 고분자 나노 복합재료 보다, 유리전이온도나 파괴인성 등열적·기계적 특성을 향상시키기는 것으로 알려져 있다[10,11]. Silica nanopartile(SiO2 )는 안정성, 낮은 독성, 큰 비 표면적 및 작은 입자 크기 등의 특성을 지니고 있는 물질로써, 재료 포장분야, 접착제 및 실란트 분야 및 섬유 분야 등 다양한 산업분야에서 활용되고 있다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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