[논문]Montmorillonite를 기반으로 하는 나노복합체 하이드로겔의 구조 및 온도 감응성

강민관; 전진; 나양호

doi:10.12772/tse.2019.56.177

Montmorillonite를 기반으로 하는 나노복합체 하이드로겔의 구조 및 온도 감응성
Structure and Temperature-responsive Property of Nanocomposite Hydrogels Based on Montmorillonite 원문보기

한국섬유공학회지 = Textile science and engineering, v.56 no.3, 2019년, pp.177 - 183

강민관 (한국화학연구원 신뢰성평가센터) , 전진 (한남대학교 화공.신소재공학과) , 나양호 (한남대학교 화공.신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Hydrogel is defined as a water-swollen, and crosslinked three-dimensional polymeric network. Owing to their stimuli-response capability, high permeability to small molecules, low friction property, viscoelasticity, and similarity to soft bio-tissues, hydrogels show promising applications in soft robotics, molecular filters, drug delivery, scaffolds for cell culture, and tissue engineering. However, most of the synthetic hydrogels are mechanically too brittle and weak to be used as load-bearing materials. In this study, nanocomposite hydrogels were prepared using clay in nanosheet form to improve mechanical property. The swelling and mechanical behaviors were investigated by varying the chemical composition such as the concentrations of crosslinker and initiator, and the nanostructure of the hydrogels was confirmed by using the X-ray scattering experiments. In addition, the nanocomposite hydrogels containing thermosensitive monomer and ionic monomer were prepared and the low critical solution temperature (LCST) behavior with monomer composition was studied in these nanocomposite hydrogels.

주제어

표/그림 (8)

그림 Figure 1. Structure of Na-MMT clay.
그림 Figure 2. (a) Swelling ratio and (b) Young’s modulus with the various crosslinker (MMT) concentration in the nanocomposite hydrogels, (c) swelling ratio, and (d) Young’s modulus with the various initiator concentration.
그림 Figure 3. Structural scheme of nanocomposite hydrogels with different initiator contents.
그림 Figure 5. Swelling ratio of (a) PDEAAm, PDEAAm-co-AA, and (b) PDEAAm-co-NaAMPS copolymer nanocomposite hydrogels with temperature change.
그림 Figure 4. (a) Small angle X-ray scattering profiles of Na-MMT powder and AAm/DMAAm/DEAAm MMT hydrogel nanocomposites, and wide angle X-ray scattering profiles of (b) Na-MMT powder.
그림 Figure 6. Small angle X-ray scattering profiles of PDEAAm hydrogel during (a) heating and (b) cooling process.
그림 Figure 7. Schematic illustration of the aggregation structure of PDEAAm hydrogel during heating and cooling process.
표 Table 1. LCST range of PDEAAm, PDEAAm-co-AA, and PDEAAm-co-NaAMPS copolymer nanocomposite hydrogels

AI 본문요약
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문제 정의

MMT를 기반으로 하여 제조한 하이드로젤은 이전 보고된 나노복합체 겔과 비슷하게 대체적으로 초기탄성률은 낮았지만 신장률은 높은 경향을 보였다[13]. 개시제와 클 레이 함량을 조절한 샘플의 팽윤도와 기계적 물성 변화를 측정하면서 나노복합체 하이드로겔의 구조적인 차이점를 고찰하고자 하였다. 가교제로서 클레이와 개시제의 함량 변화에 따른 AAm, DMAAm, DEAAm 나노복합체 하이 드로겔의 팽윤도와 탄성계수의 변화를 Figure 2에 나타내었다.
삽입형 나노복합체 하이드로겔의 경우 층과 층 사이의 거리가 증가하므로 X-선 산란 실험시에 layer spacing 피크가 보다 소각에서 나타나게 될 것이며, 박리형 나노복합체의 경우에는 층과 층이 완전히 분리되어 해당 피크가 사라지게 될 것이다. 본 연구에서는 X-선 산란 실험을 통하여 제조한 나노복합체 하이드로겔의 구조를 확인하고자 하였다.Figure 4(a)에서 보이는 것처럼 Na-MMT 분말의 X-선 산란 피크는 약 0.
본 연구에서는 일반적인 하이드로겔의 단점인 낮은 기계적 물성을 보완하기 위해 화학적 유기 가교제 대신 판상구조를 가지는 클레이의 한 종류인 Na-MMT를 사용하여 나노복합체 하이드로겔을 제조하여 팽윤도와 기계적 특성을 고찰하였다. 개시제의 농도가 증가함에 따라 팽윤도는 감소하였으며, 초기탄성률은 증가하였다.
본 연구에서는 하이드로겔의 기계적 물성을 향상시키고자 클레이의 일종인 Na-MMT를 가교제로 사용하여 고분자 나노복합체 하이드로겔을 제조하였다. 제조된 나노복합 체 하이드로겔의 역학적 거동을 고찰하고 X-선 산란실험을 통하여 소재의 나노 구조를 확인하였다.

제안 방법

PDEAAm 나노복합체 하이드로겔에 대해 온도변화에 따른 X-선 산란 실험을 진행하였다. 먼저 클레이의 농도 즉, 가교제 농도가 다른 시료에 대하여 온도에 따른 X-선 산란 실험을 진행하였으나 산란 피크는 MMT 농도에 의존하지않았다.
나노복합체 하이드로겔의 중합은 단량체, Na-MMT, 개시 제를 증류수에 녹인 후 수용액상에서 초음파 분산기를 사용하여 30분 동안 Na-MMT를 균일하게 분산시켰다. 하이 드로겔 수용액을 반응용기에 넣고 60 ^oC의 워터배스에서 8시간 중합시켰다.
먼저 클레이의 농도 즉, 가교제 농도가 다른 시료에 대하여 온도에 따른 X-선 산란 실험을 진행하였으나 산란 피크는 MMT 농도에 의존하지않았다. 따라서 대표적인 PDEAAm 나노복합체 하이드로겔 시료로서 단량체 농도 4 M, MMT 함량 1.5 mg/ml, 개 시제 함량 0.5 wt%로 하여 PDEAAm 나노복합체 하이드로 겔을, PEDAAm(4M-1.5 mg-0.5 wt%), 제조하고, 이에 대한 X-ray 산란 실험을 실시하였다. 그에 대한 산란 실험결과를 Figure 6에 나타냈다.
또한 온도 감응성 하이드로겔에 대해서는 온도 변화에 따른 팽윤도를 측정하였다. 측정은 워터배스를 이용하여 20 ^oC 부터 50 ^oC까지 5 ^oC 간격으로 승온하고 이때 시료의 질량을 측정하여 팽윤도를 구하였다.
제조된 나노복합 체 하이드로겔의 역학적 거동을 고찰하고 X-선 산란실험을 통하여 소재의 나노 구조를 확인하였다. 또한 온도 감응성을 가지는 단량체와의 공중합을 통하여 온도 감응성 나노복합체 하이드로겔을 제조하여 소재의 온도응답성에 관해 고찰하였다.
만능재료시험기(AG-X, Shimadzu, Japan)를 사용하여 압축시험을 실시하였다. 압축시험은 지름 15−17 mm에 높이 8−11 mm 크기의 원통형 시편을 제작하여 측정하였다.
온도는 20 o C부터 50 o C까지 5 ^oC씩 승온하여 측정하였다. 본 연구에서는 각 샘플의 LCST 온도 범위를 팽윤도의 급격한 변화가 일어나는 온도 구역을 추정하여 결정하였다. Figure 5는 최대 팽윤도로 표준화한 온도변화에 따른 팽윤 거동을 나타낸 것이다.
측 정에는 500 N 규격의 로드셀을 사용하였고, 10 mm/min의 속도로 6회 반복 측정하였다. 압축시험을 통해 초기탄성률을 구하였다. 만능재료시험기(AG-X, Shimadzu, Japan)를 사용하여 압축시험을 실시하였다.
샘플의 농도을 표기할 때, 단량체-클레이-개시제의 순서로 표기하였고, 제조 시 단량체의 단위는 mol/l(M)이고, 클레이는 mg/ml, 개시제는 wt%이다. 예비 실험에서 안정되 게 샘플이 제조된 단량체와 클레이와 개시제의 농도(4M1.5 mg/ml-0.1 wt%)를 기준으로, 단량체 농도는 1, 2, 4, 6 M 로, 개시제는 0.1, 0.5, 1, 2, 3 wt%로, 클레이는 1.5, 3, 6, 9, 15 mg/ml로 조성을 달리하여 각각 polyacrylamide 나노복합체 하이드로겔, poly dimethyl acrylamide 나노복합체 하이드로겔, poly diethyl acrylamide 나노복합체 하이드로겔을 제조하였다. 이후 각 하이드로겔 샘플을 AAm, DMAAM, DEAAm으로 표기하고자 한다
노출시간은 10초로 하였고 상온에서 실험을 진행하였다. 온도 감응성 나노복합체 하이드로겔에 대해서는 10 ^oC 부터 50 ^oC까지 5 ^oC 간격으로 온도를 높이면서(또는 낮추면서) 각 온도에서 약 20분 동안 안정화하고 X-선 산란 실험을 진행하여 온도 변화에 따른 구조 변화를 살펴 보았다.
제조한 온도 감응성 나노복합체 하이드로겔(PDEAAm, PDEAAm-co-AA, PDEAAm-co-NaAMPS)의 팽윤도를 온도를 변화시키면서 측정하였다. 온도는 20 o C부터 50 o C까지 5 ^oC씩 승온하여 측정하였다. 본 연구에서는 각 샘플의 LCST 온도 범위를 팽윤도의 급격한 변화가 일어나는 온도 구역을 추정하여 결정하였다.
5, 3, 6, 9, 15 mg/ml로 조성을 달리하여 각각 polyacrylamide 나노복합체 하이드로겔, poly dimethyl acrylamide 나노복합체 하이드로겔, poly diethyl acrylamide 나노복합체 하이드로겔을 제조하였다. 이후 각 하이드로겔 샘플을 AAm, DMAAM, DEAAm으로 표기하고자 한다
본 연구에서는 하이드로겔의 기계적 물성을 향상시키고자 클레이의 일종인 Na-MMT를 가교제로 사용하여 고분자 나노복합체 하이드로겔을 제조하였다. 제조된 나노복합 체 하이드로겔의 역학적 거동을 고찰하고 X-선 산란실험을 통하여 소재의 나노 구조를 확인하였다. 또한 온도 감응성을 가지는 단량체와의 공중합을 통하여 온도 감응성 나노복합체 하이드로겔을 제조하여 소재의 온도응답성에 관해 고찰하였다.
제조한 나노복합체 하이드로겔의 팽윤도(q, (g/g))를 계산하기 위해 증류수에 완전히 팽윤된 평형상태의 하이드로 겔의 질량(G)과 건조된 하이드로겔의 질량(D)을 측정한 뒤 고분자와 흡수된 증류수 질량의 비율로 계산하였다.
제조한 온도 감응성 나노복합체 하이드로겔(PDEAAm, PDEAAm-co-AA, PDEAAm-co-NaAMPS)의 팽윤도를 온도를 변화시키면서 측정하였다. 온도는 20 o C부터 50 o C까지 5 ^oC씩 승온하여 측정하였다.
Figure 5는 최대 팽윤도로 표준화한 온도변화에 따른 팽윤 거동을 나타낸 것이다. 제조한 온도감응성 하이드로겔은 LCST보다 높은 온도에서는 불투명하고 전체적으로 수축하였다.
C를 유지하면서 20시간 동안 중합하였다. 중합 완료 후에 나노복합체 하이드로겔은 4 ^oC에서 과량의 증류수에 팽윤시켜서 poly diethyl acrylamide 나노복합체 하이드로 겔(PDEAAm), poly diethyl acrylamide-co-polyacrylamide 나노복합체 하이드로겔(PDEAAm-co-AA), poly diethyl acrylamide-co-NaAMPS 나노복합체 하이드로겔(PDEAAmco-NaAMPS)을 제조하였다.
압축시험은 지름 15−17 mm에 높이 8−11 mm 크기의 원통형 시편을 제작하여 측정하였다. 측 정에는 500 N 규격의 로드셀을 사용하였고, 10 mm/min의 속도로 6회 반복 측정하였다. 압축시험을 통해 초기탄성률을 구하였다.
또한 온도 감응성 하이드로겔에 대해서는 온도 변화에 따른 팽윤도를 측정하였다. 측정은 워터배스를 이용하여 20 ^oC 부터 50 ^oC까지 5 ^oC 간격으로 승온하고 이때 시료의 질량을 측정하여 팽윤도를 구하였다.또한 온도 감응성 하이드로겔에 대해서는 온도 변화에 따른 팽윤도를 측정하였다.

대상 데이터

나노복합체하이드로겔을제조하는데 acrylamide, dimethyl acrylamide, diethyl acrylamide를 단량체로 사용하였다(Tokyo Chemical Industry, Japan). 개시제는 potassium peroxodisulfate (KPS)를개시반응의촉매제로는 tetramethylethylenediamine (TEMED)를 사용하였으며(Sigma-aldrich, USA), 가교제로서 무기질클레이인 sodium montmorillonite(Na-MMT) (Rockwood, USA)를사용하였다. Na-MMT는평균직경 1 μm, 평균두께 1 nm의 판상형 구조를 갖는다.
나노복합체하이드로겔을제조하는데 acrylamide, dimethyl acrylamide, diethyl acrylamide를 단량체로 사용하였다(Tokyo Chemical Industry, Japan). 개시제는 potassium peroxodisulfate (KPS)를개시반응의촉매제로는 tetramethylethylenediamine (TEMED)를 사용하였으며(Sigma-aldrich, USA), 가교제로서 무기질클레이인 sodium montmorillonite(Na-MMT) (Rockwood, USA)를사용하였다.
제조한 나노복합체 하이드로겔 내부의 클레이가 어떠한 형태로 분포하여 하이드로겔을 형성하였는지 확인하기 위해 X-선 회절법을 이용하였다. 분석을 위해 포항가속기연 구소의 4C2 (SAXS 2) beam line을 이용하였다. 실험에 사용한 X-선의 파장은 0.
실험에 사용한 X-선의 파장은 0.67539 Å이고 검출기는 2-D position sensitive CCD detector이다.
압축시험은 지름 15−17 mm에 높이 8−11 mm 크기의 원통형 시편을 제작하여 측정하였다.
Na-MMT는평균직경 1 μm, 평균두께 1 nm의 판상형 구조를 갖는다. 하이드로겔의 온 도 감응성 실험을 위해 DEAAm, acrylic acid (AA), sodium 2-acrylamido-2-methylpropane sulfonate (Na-AMPS)를 단량체로 사용하여 제조하였다(Tokyo Chemical Industry, Japan).

이론/모형

제조한 나노복합체 하이드로겔 내부의 클레이가 어떠한 형태로 분포하여 하이드로겔을 형성하였는지 확인하기 위해 X-선 회절법을 이용하였다. 분석을 위해 포항가속기연 구소의 4C2 (SAXS 2) beam line을 이용하였다.

성능/효과

팽윤도와 초기탄성률은 가교제의 밀도 즉 클레이의 함량에 따라 복잡한 경향을 보였다. AAm 나노복합체 겔은 MMT 함량에 따라 팽윤도가 줄어들었으나, DMAAm, DEAAm 나노복합체 하이드로겔은 거의 일정하였다. DMAAm 나노 복합체겔의 Young’s modulus는 MMT 함량에 따라 감소하 였으나 AAm, DEAAm 나노복합체 겔에서는 거의 변화가 없었다.
DMAAm 나노 복합체겔의 Young’s modulus는 MMT 함량에 따라 감소하 였으나 AAm, DEAAm 나노복합체 겔에서는 거의 변화가 없었다.
PDEAAm 나노복합체 하이드로겔의 LCST는 약 23−38 oC 까지 매우 광범위하게 나타났으며, PDEAAm-co-AA 나노 복합체 하이드로겔의 경우에는 LCST 온도가 높아지는 것을 알 수 있었다.
C 까지 매우 광범위하게 나타났으며, PDEAAm-co-AA 나노 복합체 하이드로겔의 경우에는 LCST 온도가 높아지는 것을 알 수 있었다. PDEAAm 나노복합체 하이드로겔의 온도 변화에 따른 X-ray 측정결과, 낮은 온도에서는 클레이가 모두 박리형태의 구조를 보이지만, LSCT(약 30 ^oC) 이상에서 고분자 간에 응집으로 인한 어떤 구조를 형성하는 것을 관찰하였다.
PDEAAm-co-AA 시료는 PDEAAm보다 LCST 온도가 높았으며, AA의 공중합체 비율이 10 %에서 25%로 증가함에 따라 LCST 값은 36−48 oC 에서 38−53 oC로 높아졌다.
PDEAAm-co-NaAMPS 샘플은NaAMPS의 공중합체 비율이 10%일 경우에는 약 30−35 oC 의 LCST를 가졌으며, NaAMPS의 공중합체 비율이 25%인 경우에는 LCST 이후 수축되는 폭이 현저히 감소하였다 (Figure 5
본 연구에서는 일반적인 하이드로겔의 단점인 낮은 기계적 물성을 보완하기 위해 화학적 유기 가교제 대신 판상구조를 가지는 클레이의 한 종류인 Na-MMT를 사용하여 나노복합체 하이드로겔을 제조하여 팽윤도와 기계적 특성을 고찰하였다. 개시제의 농도가 증가함에 따라 팽윤도는 감소하였으며, 초기탄성률은 증가하였다. 그 원인은 고농 도의 개시제가 클레이 표면에서 부터 고분자사슬이 성장 하게 하여 다중가교를 하는 나노복합체 하이드로겔이 만들어지기 때문이다.
그 원인은 고농 도의 개시제가 클레이 표면에서 부터 고분자사슬이 성장 하게 하여 다중가교를 하는 나노복합체 하이드로겔이 만들어지기 때문이다. 또한 X-선 산란 실험결과 제조한 나노복합체 하이드로겔 모두 박리형 나노복합체 구조임을 확인하였다.
이렇게 팽윤도와 초기탄성률이 가교제의 밀도 즉 클레이의 함량에 의존하지 않는 거동에 대해서, 본 실험에서 측정된 클레이의 함량 범위에서는 일부 클레이는 가교 점으로서 역할을 하지만 일부 클레이가 가교 결합에 참여하지 않고 단지 충전제로서 역할을 함으로서 하이드로겔 내부의 가교밀도의 변화에 영향을 주지 않은 것으로 생각 된다. 반면에 개시제의 함량이 증가함에 따라 팽윤도가 점점 낮아지고 초기탄성률이 증가하는 현상을 확인하였다. 제조한 나노복합체 하이드로겔은 개시제의 농도에 의존하여 가교밀도가 증가하는데, 이는 개시제가 함량이 높아질수록 클레이의 표면에서부터 생성되는 개시점이 많아지며 클레이 표면에 결합하는 폴리머 체인의 수가 많아져 다중 가교가 되어 더욱 높은 가교밀도를 가지기 때문이라고 생각된다[15](Figure 3).
또한 Na-MMT는 분말 형태에서 관찰되던 많은 피크들(Figure 4(b))이 모노머의 수용액상에서 분산될 경우 약 2 Å^-1에서의 water의 특정 결합 구조에 해당한다고 생각되는 피크를 제외한 모든 피크들이 사라짐을 확인하였다. 이를 통해 NaMMT가 모노머의 수용액상에서도 모두 박리된 형태로 존재하는 것을 알 수 있었다.
X-선 산란 실험결과 단량체, 가교제, 개시제의 농도에는 상관없이 AAm, DMAAm, DEAAm 나노복합체 하이드로 겔 모두 layer spacing에 해당하는 피크를 관찰할 수 없었으며, 이는 건조된 시료에서도 마찬가지였다. 이를 통해서 AAm, DMAAm, DEAAm 나노복합체 하이드로겔은 모두 박리형 나노복합체 구조를 형성하는 것을 알 수 있었다. 또한 Na-MMT는 분말 형태에서 관찰되던 많은 피크들(Figure 4(b))이 모노머의 수용액상에서 분산될 경우 약 2 Å^-1에서의 water의 특정 결합 구조에 해당한다고 생각되는 피크를 제외한 모든 피크들이 사라짐을 확인하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	온도나 pH 응답성 하이드로겔의 연구 범위는?	특히 외부 자극 응답성 하이드로겔의 경우, 온도, 전기장, 자기장, 용매 변화 등의 물리적 자극이나 pH, 이온 등의 화학적 자극 등과 같은 외부 환경의 변화에 따라 하이드로겔의 물리적·화학적 성질이 변화하는데, 평형상태에 도달한 하이드로겔이 외부 자극에 따라가 역적인 부피변화가 일어난다는 연구결과가 보고된 이후 전 세계적으로 온도나 pH 응답성 하이드로겔에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근에는 부가가치가 높아 질 것으로 평가되는 전기장, 자기장, 초음파, 광응답성 하이드로겔에 대한 연구까지 그 범위가 더욱 확대되고 있다[2−7]. 온도 응답성하이드로겔에서는 저임계 용해온도(low critical solution temperature, LCST) 거동을 주로 보이는데, 낮은 온도에서는 고분자의 친수기와 물 분자사이의 수소 결합이 우세하여 팽윤되지만 온도가 증가하면 고분자의 소수성 부 분의 결합이 물과의 수소 결합보다 우세하게 되므로 수축하게 된다.
	고분자 하이드로겔이란?	고분자 하이드로겔은 다량의 수분을 함유하는 3차원 망상구조 고분자 물질로서 금속, 세라믹, 플라스틱 등의 고체 물질에서는 실현되기 어려운 특성인 외부 자극 응답성, 충격흡수성, 저마찰성, 점탄성, 생체적합성 등의 특징을 가지는 스마트 소재이다[1,2]. 특히 외부 자극 응답성 하이드로겔의 경우, 온도, 전기장, 자기장, 용매 변화 등의 물리적 자극이나 pH, 이온 등의 화학적 자극 등과 같은 외부 환경의 변화에 따라 하이드로겔의 물리적·화학적 성질이 변화하는데, 평형상태에 도달한 하이드로겔이 외부 자극에 따라가 역적인 부피변화가 일어난다는 연구결과가 보고된 이후 전 세계적으로 온도나 pH 응답성 하이드로겔에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
	외부 자극 응답성 하이드로겔의 성질을 변화하게 하는 원인은?	고분자 하이드로겔은 다량의 수분을 함유하는 3차원 망상구조 고분자 물질로서 금속, 세라믹, 플라스틱 등의 고체 물질에서는 실현되기 어려운 특성인 외부 자극 응답성, 충격흡수성, 저마찰성, 점탄성, 생체적합성 등의 특징을 가지는 스마트 소재이다[1,2]. 특히 외부 자극 응답성 하이드로겔의 경우, 온도, 전기장, 자기장, 용매 변화 등의 물리적 자극이나 pH, 이온 등의 화학적 자극 등과 같은 외부 환경의 변화에 따라 하이드로겔의 물리적·화학적 성질이 변화하는데, 평형상태에 도달한 하이드로겔이 외부 자극에 따라가 역적인 부피변화가 일어난다는 연구결과가 보고된 이후 전 세계적으로 온도나 pH 응답성 하이드로겔에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근에는 부가가치가 높아 질 것으로 평가되는 전기장, 자기장, 초음파, 광응답성 하이드로겔에 대한 연구까지 그 범위가 더욱 확대되고 있다[2−7].

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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