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제안 방법
- 농약 표준품이 농도별로 처리된 검체를 다종농약다성분 분석법 제2법에 따라 전처리 후 각 농약성분을 검출가능한 검출기로 3회씩 측정하였다. Diazinon, Chlorpyrifos, Pencycuron, Pendimethalin, Procymidone은 GC-NPD를 이용하여 회수율과 정량한계를 측정하였고 Iprodione, Endosulfan, Chlorothalonil, Diniconazole은 GC-ECD를 이용하였다. 또한 Terbufos는 GC-MS/MS, Flubendiamide는 HPLC-UVD 로 측정하였다.
- 전처리 과정을 통하여 얻은 시험액을 정성 및 정량의 2단계에 걸쳐 분석하였다. GC 및 LC와 연결된 질량분석기(MS, MS/MS)로 분석대상 농약을 1차적으로 스크리닝하고, 잔류 농약이 검출된 경우에는 식품공전에 따라 검출된 농약 성분의각 시험법에 맞게 다시 검체를 전처리하여 ECD (Electron capture detector), NPD (Nitrogen phosphorus detector), UVD (Ultraviolet detector), 질량분석기(MS/MS) 중 분석 가능한 검출기로 잔류농약을 정량하였다.
- 농약 표준품이 농도별로 처리된 검체를 다종농약다성분 분석법 제2법에 따라 전처리 후 각 농약성분을 검출가능한 검출기로 3회씩 측정하였다. Diazinon, Chlorpyrifos, Pencycuron, Pendimethalin, Procymidone은 GC-NPD를 이용하여 회수율과 정량한계를 측정하였고 Iprodione, Endosulfan, Chlorothalonil, Diniconazole은 GC-ECD를 이용하였다.
- 다종농약다성분 분석법 제2법의 분석대상이 되는 농약 중검체에서 잔류허용기준을 초과하여 검출된 농약에 대하여 회수율과 정량한계를 측정하였다. 잔류농약이 검출되지 않은 쑥갓, 대파, 엇갈이 배추, 상추에 농약 표준품을 0.
- Diazinon, Chlorpyrifos, Pencycuron, Pendimethalin, Procymidone은 GC-NPD를 이용하여 회수율과 정량한계를 측정하였고 Iprodione, Endosulfan, Chlorothalonil, Diniconazole은 GC-ECD를 이용하였다. 또한 Terbufos는 GC-MS/MS, Flubendiamide는 HPLC-UVD 로 측정하였다.
- 0 mg/kg로 처리하였다. 부적합 판정된 검체에서 검출된 농약의 농도범위(0.38 mg/kg-0.95 mg/kg)를 참고하여 두 가지 처리 농도를 설정하였다.
- 이에 따라 인천광역시 보건환경연구원 삼산농산물검사소에서 시민 먹거리 안전성 확보를 위하여 실시한 모니터링 결과를 바탕으로, 2016년부터 2018년까지 최근 3년간 관내 유통 중인 농산물의 잔류 농약 검출 특성을 분석하였다.
- 다종농약다성분 분석법 제2법의 분석대상이 되는 농약 중검체에서 잔류허용기준을 초과하여 검출된 농약에 대하여 회수율과 정량한계를 측정하였다. 잔류농약이 검출되지 않은 쑥갓, 대파, 엇갈이 배추, 상추에 농약 표준품을 0.2 mg/kg, 1.0 mg/kg로 처리하였다. 부적합 판정된 검체에서 검출된 농약의 농도범위(0.
- 전처리 과정을 통하여 얻은 시험액을 정성 및 정량의 2단계에 걸쳐 분석하였다. GC 및 LC와 연결된 질량분석기(MS, MS/MS)로 분석대상 농약을 1차적으로 스크리닝하고, 잔류 농약이 검출된 경우에는 식품공전에 따라 검출된 농약 성분의각 시험법에 맞게 다시 검체를 전처리하여 ECD (Electron capture detector), NPD (Nitrogen phosphorus detector), UVD (Ultraviolet detector), 질량분석기(MS/MS) 중 분석 가능한 검출기로 잔류농약을 정량하였다.
- 조사기간 중 검체에서 잔류 허용기준을 초과하여 검출된 농약 31종 중 빈도 상위 11종에 대하여 회수율 및 정량한계(LOQ, Limit of Quantitation)를 측정하였다. 그 결과 Table 7과같이 회수율은 0.
- 조사기간 중 해당 농산물에서 검출된 농약은 식품의약품 안전처에서 고시한 『식품의 기준 및 규격』에 따라 안전성 여부를 확인하였고, 동 고시에서 설정된 ‘식품의 농약 잔류허용 기준(Maximum Residue Limits, MRLs)’을 적용하였다.
대상 데이터
- Acetonitrile (ACN), dichloromethane (DCM) 은 Avantor Performance Materials (Center Valley, Pennsylvania, USA), hexane과 methanol은 Honeywell (Morris Plains, New Jersey, USA)의 제품을 사용하였고 모두 HPLC grade 분석 시약을 사용하였다. Acetone과 sodium chloride는 Junsei Chemical (Tokyo, Japan)의 순도 99.5% 이상의 시약을 사용하였다. 검체 추출액의 정제에 사용한 florisil cartridge, aminopropyl (NH 2 ) cartridge는 모두 Bekolut (Hauptstuhl, Germany)의 1 g/6 mL 규격의 제품을 사용하였다.
- 잔류농약 검사에 사용한 농약 표준품은 AccuStandard (New Haven, Connecticut, USA)의 순도가 확인된 제품을 사용하였다. Acetonitrile (ACN), dichloromethane (DCM) 은 Avantor Performance Materials (Center Valley, Pennsylvania, USA), hexane과 methanol은 Honeywell (Morris Plains, New Jersey, USA)의 제품을 사용하였고 모두 HPLC grade 분석 시약을 사용하였다. Acetone과 sodium chloride는 Junsei Chemical (Tokyo, Japan)의 순도 99.
- 모니터링을 실시한 분석 대상 농약은 식품공전의 다종농약 다성분 분석법 제2법으로 분석 가능한 농약을 대상으로 하였다 (Korea Ministry of Food and Drug Safety, 2016-2018).
- 잔류농약 검사에 사용한 농약 표준품은 AccuStandard (New Haven, Connecticut, USA)의 순도가 확인된 제품을 사용하였다. Acetonitrile (ACN), dichloromethane (DCM) 은 Avantor Performance Materials (Center Valley, Pennsylvania, USA), hexane과 methanol은 Honeywell (Morris Plains, New Jersey, USA)의 제품을 사용하였고 모두 HPLC grade 분석 시약을 사용하였다.
- LC-MS/MS는 Dionex (Sunnyvale, California, USA)의 Ultimate 3000 UHPLC에 Thermofisher Scientific (Waltham, Massachusetts, USA)의 TSQ Quantum Ultra를 사용하여 Table 4의 조건으로 스크리닝하였다. 정량분석에 사용한 GC는 Agilent의 6890N 모델을(Table 5), LC는 Dionex의 Ultimate 3000 UHPLC를 사용하였다(Table 6).
- 정성분석에 사용한 GC-MS/MS는 Agilent Technologies (Santa Clara, California, USA)의 7890B에 7000D를 연결한 것을 사용하였고, GC-MS는 Agilent Technologies의 HP6890SeriesGC에 5975MSD 및 LECO (Saint Joseph, Michigan, USA)의 Pegasus HT TOF를 사용하여 각각 Table 2와 Table 3의 조건으로 분석하였다. LC-MS/MS는 Dionex (Sunnyvale, California, USA)의 Ultimate 3000 UHPLC에 Thermofisher Scientific (Waltham, Massachusetts, USA)의 TSQ Quantum Ultra를 사용하여 Table 4의 조건으로 스크리닝하였다.
- 조사기간 중 식품공전 시험법에서 해마다 분석 대상 항목이 추가됨에 따라 본 검사소에서 분석 가능한 농약도 265종(2016년)에서 295종(2017년), 373종(2018년)까지 점차 분석 대상을 확대하여 모니터링하였다.
- 조사기간(2016년-2018년) 중 인천광역시 삼산농산물도매 시장, 관내 재래시장, 대형마트에서 구입한 농산물 5,937건을 대상으로 잔류농약 검사를 실시하였으며, 검사 대상 농산물은 분류별로 Table 1과 같은 분포를 보였다.
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