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문제 정의
- 본 논문에서는 가스발생기용 추진제의 고체연료로 적용 가능한 트리아졸 계열의 고질소 화합물인 HAT을 제조하였고, 제조 시 발생하는 용매 잔존문제를 해결하였다. 합성된 HAT에 대해서 분광분석 (NMR) 을 이용한 구조분석, DSC 를이용한 열특성 분석을 하였다.
제안 방법
- 1H, 13C NMR(Nuclear Magnetic Resonance) 분광 분석은 300 MHz(Bruker AVANCE 300) 핵자기공명 분광기를 사용하였고, 용매로 DMSO- d6 를 이용하였다.
- HAT의 열특성 분석은 Differential Scanning Calorimeter (METTLER TOLEDO DSC) 를 이용하여 분당 10C 의 승온 속도로 측정하였다. 증류수를 용매로 사용하여 제조한 HAT 와 메탄올을 용매로 사용하여 제조한 HAT 의 열특성을 분석 결과, HAT의 녹는점 피크 119C(onset 기준) 이외에 55.
- 05) 프로그램으로 계산하였다. RDX/HMX의 함량이 57%이며, 바인더의 함량이 43%인 추진제 조성에 RDX/ HMX 를 대체하여 HAT 를 15%씩을 증가시키며 계산을 진행하였다(Table 2). 계산 결과, HAT의 함량이 증가할수록 비추력은 감소하였는데, 이는 HAT (1.
- 분광분석(NMR) 을 통해 HAT의 구조를 분석하였으며, DSC를이용하여 열특성 분석을 하였다. 또한, EXPLO5 프로그램을 이용하여 비추력, 가스발생량 등의 propulsion parameter를 계산하였다. HAT는 합성 공정이 간단하여 제조가 쉬우며, 투입 원료들이 저렴하다는 장점이 있다.
- 본 연구에서는 가스발생기용 추진제의 고체 연료로 사용 가능한 고질소 에너지 물질인 hydrazinium 5-aminotetrazolate(HAT)를 합성하고, 반응 후처리 과정의 개선을 통하여 용매잔존 문제를 해결함으로서 제조 공정을 정립하였다. 분광분석(NMR) 을 통해 HAT의 구조를 분석하였으며, DSC를이용하여 열특성 분석을 하였다.
- 분광분석(NMR) 을 통해 HAT의 구조를 분석하였으며, DSC를이용하여 열특성 분석을 하였다. 또한, EXPLO5 프로그램을 이용하여 비추력, 가스발생량 등의 propulsion parameter를 계산하였다.
- 7℃) 보다 낮은 온도에서 관측되지만, 물 또는 용매를 포함하고 있는 물질이 물 또는 용매가 제거되었을 때 구조적으로 보다 낮은 에너지를 가지는 경우 이러한 현상은 종종 나타난다[13, 14]. 잔존 용매는 성능에 영향을 줄 수 있기 때문에 재결정을 이용하여 잔존용매를 제거하기로 하였다. 에탄올 500 mL에 합성한 HAT 100 g을 투입하여 78C에서 1시간 동안 교반한 후 천천히 상온으로 식히면 서재 결정을 하였다.
- 잔존문제를 해결하였다. 합성된 HAT에 대해서 분광분석 (NMR) 을 이용한 구조분석, DSC 를이용한 열특성 분석을 하였다. 또한, HAT를 적용한 가스발생기용 추진제의 비추력과 가스 발생량을 EXPLO5 프로그램을 이용하여 계산하였다.
대상 데이터
- 사용한 5- 아미노테트라졸 모노수화물(97%)은 Sigma- aldrich의 제품을 사용하였고, 히드라진 모노수화물 (98%)은 Junsei 케미컬의 제품을 사용하였다. 메탄올(99%)은 삼전화학의 제품을 사용하였고, 증류수는 1차 증류수를 사용하였다.
- 2). 사용한 5- 아미노테트라졸 모노수화물(97%)은 Sigma- aldrich의 제품을 사용하였고, 히드라진 모노수화물 (98%)은 Junsei 케미컬의 제품을 사용하였다. 메탄올(99%)은 삼전화학의 제품을 사용하였고, 증류수는 1차 증류수를 사용하였다.
데이터처리
- HAT 를 가스발생기용 추진제에 적용하여 비추력과 가스발생량을 EXPLO5(v5.05) 프로그램으로 계산하였다. RDX/HMX의 함량이 57%이며, 바인더의 함량이 43%인 추진제 조성에 RDX/ HMX 를 대체하여 HAT 를 15%씩을 증가시키며 계산을 진행하였다(Table 2).
- 합성된 HAT에 대해서 분광분석 (NMR) 을 이용한 구조분석, DSC 를이용한 열특성 분석을 하였다. 또한, HAT를 적용한 가스발생기용 추진제의 비추력과 가스 발생량을 EXPLO5 프로그램을 이용하여 계산하였다.
성능/효과
- HAT는테트라졸에 1개의 탄소만 존재하며, 이 시그널은 테트라졸 화합물에서 보이는 전형적인 시그널(155~ 165 ppm) 이다. 1H, 13C NMR을 이용한 분광 분석을 통해서 HAT 가 잘 합성되었음을 확인하였다.
- 비추력과는 반대로 HAT 의 함량이 증가할수록 가스 발생량은 증가하였다. 또한, 계산을 통해 얻어진 발생 가스의 조성을 보면 HAT 의 함량이 증가할수록 일산화탄소, 이산화탄소, 메탄 등과 같은 온실가스가 줄어들고, 질소 가스의 함량이 증가하였다(Table 3). 이는 HAT가 탄소 1개, 수소 7 개, 질소 7개 (C 10.
- 904 g/cm3)에 비해 낮기 때문이다. 비추력과는 반대로 HAT 의 함량이 증가할수록 가스 발생량은 증가하였다. 또한, 계산을 통해 얻어진 발생 가스의 조성을 보면 HAT 의 함량이 증가할수록 일산화탄소, 이산화탄소, 메탄 등과 같은 온실가스가 줄어들고, 질소 가스의 함량이 증가하였다(Table 3).
- 에탄올 500 mL에 합성한 HAT 100 g을 투입하여 78C에서 1시간 동안 교반한 후 천천히 상온으로 식히면 서재 결정을 하였다. 얻어진 HAT를 DSC로 분석한 결과 잔존용매 피크가 줄어들었음을 알 수 있었다. 하지만 몇 번의 재결정을 추가로 진행하여도 잔존용매가 완전히 제거되지는 않았다(Fig.
- 증류수를 용매로 사용하여 제조한 HAT 와 메탄올을 용매로 사용하여 제조한 HAT 의 열특성을 분석 결과, HAT의 녹는점 피크 119C(onset 기준) 이외에 55.93 C, 53.23C (onset 기준)에서 흡열 피크가 관측되었다(Figs. 3, 4). 본 반응은 5-아미노테트라졸 모노수화물과 히드라진 모노수화물이 당량 비로 1:1이 투입되어 부반응 없이 HAT 가 얻어지는 것으로 잘 알려져 있는 반응이므로 [10, 11] 53.
- 증류수를 이용한 HAT 합성법에서 증류수를 증류하는 대신 HAT 의 용해도가 낮은 메탄올 (반용매)을 이용하여 작은 입자의 HAT 를얻었고, DSC 분석 결과 용매가 잔존하지 않는 것으로 확인되었다(Fig. 6).
후속연구
- 또한, 충격/마찰/정전기 감도가 둔감하여 취급, 운반, 저장 등이 매우 용이하다. 향후 HAT는 가스발생기용 추진제에 다양하게 적용 가능할 것으로 판단된다.
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