[논문]마이크로에멀젼 방법에 의해 제조된 Ag/TiO2의 Reactive Orange 16 제거에 관한 연구

이시진

doi:10.14481/jkges.2019.20.11.5

마이크로에멀젼 방법에 의해 제조된 Ag/TiO2의 Reactive Orange 16 제거에 관한 연구
Removal of Reactive Orange 16 by the Ag/TiO2 Composite Produced from Micro-emulsion Method 원문보기

한국지반환경공학회논문집 = Journal of the Korean Geoenvironmental Society, v.20 no.11, 2019년, pp.5 - 10

이시진 (Department of Environmental Energy Engineering, Kyonggi University)

초록
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본 연구에서는 장파장에서 감응하는 광촉매를 개발하기 위하여 상용화된 $TiO_2$에 Ag를 도핑하여 제조하였으며 광촉매 효율을 향상시키기 위하여 귀금속의 분산을 증대시키는 마이크로에멀젼 방법을 이용하였다. 제조된 $Ag/TiO_2$의 물리적 특성은 SEM(Scanning Electron Microscopy), FE-TEM(Field Emission Transmission Electron Microscopy), DRS(Diffuse Reflectance Spectroscopy)를 통해 분석하였다. RO 16(Reactive Orange 16)에 대한 광촉매의 제거 효율은 25ppm의 RO 16을 대상으로 UV-A 영역(365nm)에서 수행하였다. Ag의 도핑방법에 의한 광촉매 효율을 비교하기 위해 볼밀링 및 딥코팅 방법으로 제조하여 광촉매 효율을 분석하였으며 광촉매 효율에 대한 Ag 및 계면활성제 함량에 대한 최적화를 진행하였다. 도핑방법에 따른 RO 16 제거효율 분석 결과, 마이크로에멀젼 방법으로 제조한 $Ag/TiO_2$의 RO 16 제거효율이 가장 높았으며 Ag 함량 2wt%, 계면활성제 0.5g에서 가장 높은 제거효율을 보였다.

Abstract ▼ AI-Helper

For the development of long-wavelength responding photocatalyst, Ag was applied to commercial $TiO_2$ to produce $Ag/TiO_2$ photocatalyst. Moreover, micro-emulsion method was used in order to increase the efficiency of the photocatalyst by enhancing the dispersion of Ag. Physical properties of the manufactured catalyst were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), field emission transmission electron microscopy (FE-TEM) and diffuse reflectance spectroscopy (DRS). For the catalytic performance measurement, RO 16 (Reactive Orange 16) removal was performed with 25 ppm RO 16 under UV-A (365 nm) irradiation. In addition, ball milling and dip-coating method were used to synthesize the photocatalyst for the comparison of the outcomes of using different synthesis methods. In addition, catalytic performance was improved by varying the Ag content and surfactant content. The highest catalytic performance was shown at $Ag/TiO_2$ synthesized by micro-emulsion method with 2 wt% of Ag content, and 0.5 g of the surfactant.

주제어

표/그림 (4)

그림 Fig. 1. Physical structure of Ag dopped Ag/TiO₂
그림 Fig. 2. DRS spectra of TiO₂ (P-25) and Ag/TiO₂ produced by various methods
그림 Fig. 3. RO16 removal of commercial TiO₂ (P-25) and Ag/TiO₂ produced by various methods
그림 Fig. 4. RO16 removal of the Ag/TiO₂ produced by microemulsion method in different conditions

AI 본문요약
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문제 정의

2 eV의 밴드갭을 형성하여 UV에서만 감응하는 특징이 있다. 다양한 연구자들은 UV 파장만이 아닌 장파장에서도 감응이 가능한 광촉매를 개발하고자 하였으며(Momeni et al., 2015; Jaiswal et al., 2016; Nolan et al., 2016), 이에 따라 다양한 귀금속과 비금속들을 합성하여 장파장에서 감응하는 광촉매를 개발하고자 하였다.
Ag/TiO₂의 제조는 볼밀링 방법(ballmilling method), 딥코팅 방법(dip-coating method) 및 마이크로에멀젼 방법(microemulsion method)을 이용하여 도핑방법에 따른 RO16 제거효율을 비교하였다. 또한, Ag 함량, 계면활성제의 양과 초기 RO 16 농도에 따라 변화되는 효율을 확인하고자 하였다.

가설 설정

DRS 스펙트럼은 확산반사 분광법을 이용하여 산란 반사모드로 측정하였다. 밴드갭 에너지는 TiO₂ 기반 광촉매를 간접형 반도체라 가정하여 KubelkaMunk 함수를 이용하여 분석하였다.

제안 방법

5g을 hexane 15mL와 1-pentanol 1mL 혼합용액에 첨가한 후 30분 동안 혼합 용액이 투명해질 때까지 교반하여 제조하였으며, 제조된 용액에 TiO₂ 5 g을 첨가하고 30분 동안 초음파처리를 실시하였다. 10시간 동안 교반시킨 후 원심분리를 통해 나노입자를 추출하였으며, 100℃에서 24시간 동안 건조하여 최종적인 Ag/TiO₂ 나노입자를 제조하였다.
효율이 좋은 마이크로에멀젼 방법을 이용하여 Ag 함량을 변화시켜 실험하였다. Ag 함량은 2wt%, 5wt%, 8wt%로 제조하였다. 실험결과 2wt% Ag/TiO₂가 5wt%, 8wt%보다 효율이 높게 관찰되었다.
Ag/TiO₂ 제조는 각각의 방법의 효율을 비교하기 위해 볼밀링, 딥코팅 및 마이크로에멀젼 방법으로 제조하였다. 볼밀링 방법은 TiO₂ 5g에 2wt% Ag를 넣어 분쇄하였다.
도출된 최적 Ag 함량 조건으로 CTAB 계면활성제의 양을 달리하여 실험을 수행하였다. CTAB의 양은 0.25g, 0.5g, 1g으로 나누어 실험을 하였다. 실험 결과 CTAB 0.
밴드갭 에너지의 변화를 확인하기 위해 DRS 분석을 실시하였다. DRS 분석은 TiO₂(P-25), 볼밀링 방법(Ag/TiO₂), 딥코팅 방법(Ag/TiO₂), 마이크로에멀젼 방법(Ag/TiO₂)으로 제조된 4가지 촉매를 분석하였다. 분석결과, TiO₂는 3.
SEM의 경우, 샘플을 Au/Pd 필름으로 코팅한 후 이차전자검출기로부터 표면 이미지를 확인하였다. FE-TEM 이미지는 초음파 처리된 샘플의 현탁액을 Cu grid에 배치한 후 가속 전압을 200keV으로 설정한 현미경을 통해 확인하였다. DRS 스펙트럼은 확산반사 분광법을 이용하여 산란 반사모드로 측정하였다.
TiO₂(P-25), Ag/TiO₂ 나노소재, 마그네틱 Ag/TiO₂의 광분해성을 파악하기 위하여, 메틸오렌지를 이용한 광분해 실험을 UV-A(365 NM, 30 W) 조건에서 진행하였다. 위 실험은 상온에서 0.
도출된 최적 Ag 함량 조건으로 CTAB 계면활성제의 양을 달리하여 실험을 수행하였다. CTAB의 양은 0.
Ag/TiO₂ 나노입자는 CTAB(hexadecyltrimethylammonium bromide)를 계면활성제, 1-pentanol을 보조계면활성제, 헥산을 유상으로 각각 사용하여 Ag 나노입자의 Water in Oil 마이크로에멀젼을 통해 제조하였다. 마이크로에멀젼 용액은 CTAB 0.5g을 hexane 15mL와 1-pentanol 1mL 혼합용액에 첨가한 후 30분 동안 혼합 용액이 투명해질 때까지 교반하여 제조하였으며, 제조된 용액에 TiO₂ 5 g을 첨가하고 30분 동안 초음파처리를 실시하였다. 10시간 동안 교반시킨 후 원심분리를 통해 나노입자를 추출하였으며, 100℃에서 24시간 동안 건조하여 최종적인 Ag/TiO₂ 나노입자를 제조하였다.
반응 후 일정 시간별로 메틸오렌지 현탁액을 원심분리를 통해 회수하였다. 메틸오렌지 흡착량을 평가하기 위해 DR 5000 분광광도계를 이용하여 메틸오렌지의 반응 전후 농도를 최대 파장 463nm에서의 흡광도를 통해 측정하였다. 메틸오렌지의 광분해율은 Eq.
밴드갭 에너지의 변화를 확인하기 위해 DRS 분석을 실시하였다. DRS 분석은 TiO₂(P-25), 볼밀링 방법(Ag/TiO₂), 딥코팅 방법(Ag/TiO₂), 마이크로에멀젼 방법(Ag/TiO₂)으로 제조된 4가지 촉매를 분석하였다.
볼밀링 방법, 딥코팅 방법, 마이크로에멀젼 방법 등 다양한 방법을 통해서 촉매를 제조하였다. 제조되어진 촉매를 RO16 dye 25ppm를 넣고 광분해 실험을 실시하였다.
의 광분해성을 파악하기 위하여, 메틸오렌지를 이용한 광분해 실험을 UV-A(365 NM, 30 W) 조건에서 진행하였다. 위 실험은 상온에서 0.1g의 촉매를 25mg/L 메틸오렌지 500mL에 첨가한 후, 해당 현탁액을 광분해 반응기에서 자외선으로 조사하였다. 반응 후 일정 시간별로 메틸오렌지 현탁액을 원심분리를 통해 회수하였다.
장파장 영역에서 감응하는 광촉매를 제조하기 위해 TiO₂에 Ag를 합성하였다. Ag는 다음과 같이 무전해도금을 이용 하여 제조하였다.
장파장에서 감응하는 Ag/TiO₂ 광촉매의 제조 최적화를 통한 RO16 제거반응을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
제조된 Ag/TiO₂ 복합나노소재의 표면 특성을 파악하기 위하여 SEM(scanning electron microscope, Joel JSM-6500F, Peabody), FE-TEM(field emission transmission electron microscopy, S8000G, TESCAN), DRS(diffuse reflectance spectroscopy, DRA-2500, Agilent)를 실시하였다. SEM의 경우, 샘플을 Au/Pd 필름으로 코팅한 후 이차전자검출기로부터 표면 이미지를 확인하였다.
효율이 좋은 마이크로에멀젼 방법을 이용하여 Ag 함량을 변화시켜 실험하였다. Ag 함량은 2wt%, 5wt%, 8wt%로 제조하였다.

대상 데이터

5M HCl을 이용하여 산성으로 하였다. Ag/TiO₂ 나노입자는 CTAB(hexadecyltrimethylammonium bromide)를 계면활성제, 1-pentanol을 보조계면활성제, 헥산을 유상으로 각각 사용하여 Ag 나노입자의 Water in Oil 마이크로에멀젼을 통해 제조하였다. 마이크로에멀젼 용액은 CTAB 0.
본 연구에서는 Ag와 TiO₂를 이용하여 장파장에서 감응하는 광촉매를 제조하였다. Ag/TiO₂의 제조는 볼밀링 방법(ballmilling method), 딥코팅 방법(dip-coating method) 및 마이크로에멀젼 방법(microemulsion method)을 이용하여 도핑방법에 따른 RO16 제거효율을 비교하였다.

이론/모형

(1) 마이크로에멀젼 방법을 이용하여 제조하였다. SEM, TEMEDS, DRS 분석을 통해 촉매에 Ag가 고르게 분포됨을 확인하였으며 2.
를 이용하여 장파장에서 감응하는 광촉매를 제조하였다. Ag/TiO₂의 제조는 볼밀링 방법(ballmilling method), 딥코팅 방법(dip-coating method) 및 마이크로에멀젼 방법(microemulsion method)을 이용하여 도핑방법에 따른 RO16 제거효율을 비교하였다. 또한, Ag 함량, 계면활성제의 양과 초기 RO 16 농도에 따라 변화되는 효율을 확인하고자 하였다.
FE-TEM 이미지는 초음파 처리된 샘플의 현탁액을 Cu grid에 배치한 후 가속 전압을 200keV으로 설정한 현미경을 통해 확인하였다. DRS 스펙트럼은 확산반사 분광법을 이용하여 산란 반사모드로 측정하였다. 밴드갭 에너지는 TiO₂ 기반 광촉매를 간접형 반도체라 가정하여 KubelkaMunk 함수를 이용하여 분석하였다.

성능/효과

(2) 다른 촉매들과 효율을 비교하기 위해 볼밀링 방법, 딥코팅 방법과 비교하였으며 마이크로에멀젼 방법이 RO16 25ppm을 30분 안에 모두 제거하여 가장 효율이 높았다.
(3) 위 실험결과를 토대로 마이크로에멀젼 방법의 조건 중 Ag의 함량을 변화시켜 실험한 결과 2wt% Ag/TiO₂가 가장 효율이 높았다. 또한, 계면활성제의 양을 조절하여 실험한 결과 0.
(4) 결과적으로 다른 합성방법과 비교하여 고르게 도핑이 되는 마이크로에멀젼 방법에서 효율이 가장 높았으며, Ag의 함량과 계면활성제의 양은 각각 2wt%, 0.5g에서 표면반응이 가장 높은 것으로 사료된다.
(5) 따라서, 마이크로에멀젼 방법으로 제조한 Ag/TiO₂는 장파장에서 감응함에 따라 수처리 공정운영 비용을 줄일 수 있으며, 난분해성 물질인 염료 제거에 효과적임을 확인하였다. 이에 따라 본 연구는 수처리 소재 개발에 대한 기초자료로써 활용가능하다.
Ag/TiO₂가 균일하게 분산되어있는지 확인하기 위해 TEMEDS분석을 실시한 결과, Ag/TiO₂ 표면의 주요 성분으로는 Ti, O, Ag가 관찰되었다. 매핑을 통해 각 성분의 분포를 관찰하였으며, Ag/TiO₂ 표면에 각 성분이 균일하게 분포하는 것으로 확인되었다.
(1) 마이크로에멀젼 방법을 이용하여 제조하였다. SEM, TEMEDS, DRS 분석을 통해 촉매에 Ag가 고르게 분포됨을 확인하였으며 2.8 eV로 장파장에서 감응이 가능한 촉매가 제조되었다.
특히 마이크로에멀젼 방법을 이용하여 제조된 광촉매는 15분에 RO16 25ppm의 색도가 제거되었다. 기존 상용화된 P-25보다 효율이 높게 관찰되었다. 마이크로에멀젼 방법은 30분 안에 25ppm의 RO16이 모두 제거되었다.
이를 통해 CTAB의 양의 조절이 필요한 것으로 사료된다. 따라서 CTAB 농도별 실험을 통해 촉매를 통해 제거되는 RO16의 농도를 확인한 결과, 25ppm은 30분에 처리가 되었으며, 50ppm은 60분에 처리가 가능하였다. 100ppm의 RO16은 2시간까지 60%의 제거효율을 나타내었다.
가 가장 효율이 높았다. 또한, 계면활성제의 양을 조절하여 실험한 결과 0.5g에서 가장 효율이 높게 관찰되었다.
표면의 주요 성분으로는 Ti, O, Ag가 관찰되었다. 매핑을 통해 각 성분의 분포를 관찰하였으며, Ag/TiO₂ 표면에 각 성분이 균일하게 분포하는 것으로 확인되었다.
DRS 분석은 TiO₂(P-25), 볼밀링 방법(Ag/TiO₂), 딥코팅 방법(Ag/TiO₂), 마이크로에멀젼 방법(Ag/TiO₂)으로 제조된 4가지 촉매를 분석하였다. 분석결과, TiO₂는 3.2eV의 밴드갭을 관찰하였으며 볼밀링 방법, 딥코팅 방법, 마이크로에멀젼 방법 모두 2.8-2.9eV에서 관찰되었다. Fig.
5g, 1g으로 나누어 실험을 하였다. 실험 결과 CTAB 0.5g의 효율이 가장 높게 관찰되었다. Liang et al.
제조되어진 촉매를 RO16 dye 25ppm를 넣고 광분해 실험을 실시하였다. 실험 결과 볼밀링 방법으로 제조한 Ag/TiO₂는 30% 제거가 되었으며, 딥코팅 방법은 P-25보다 효율은 적었으나 2시간에 모두 제거가 되었다. RO16 제거에 대한 볼밀링 방법, 딥코팅 방법, 마이크로에멀젼 방법, P-25의 반응속도상수는 각각 600 min^-1, 75 min^-1, 30 min^-1, 42 min^-1로 나타났다.
Ag 함량은 2wt%, 5wt%, 8wt%로 제조하였다. 실험결과 2wt% Ag/TiO₂가 5wt%, 8wt%보다 효율이 높게 관찰되었다. You et al.

후속연구

는 장파장에서 감응함에 따라 수처리 공정운영 비용을 줄일 수 있으며, 난분해성 물질인 염료 제거에 효과적임을 확인하였다. 이에 따라 본 연구는 수처리 소재 개발에 대한 기초자료로써 활용가능하다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	촉매의 합성방법에는 어떤 것들이 있는가?	촉매의 합성방법에는 물리적 합성, 딥코팅(dip-coating) 방법, 마이크로에멀션(microemulsion) 방법 등 다양한 방법들이 연구되었다(Griot et al., 2000; Zielinska et al.
	광촉매의 특징은 무엇입니까?	특히, 광촉매를 이용한 수처리분야는 다양한 연구자들에 의해 연구되어져 왔다. 광촉매는 완전분해가 가능하고, 2차 오염이 발생하지 않는다(Qu et al., 2018).
	계면활성제가 지닌 특성으로 인하여 발생되는 결과는?	또한, 계면활성제는 성장과 응집을 제한하는 케이지 같은 효과를 제공하여 안정적으로 촉매가 생성된다. 이에 따라 촉매에 합성물질이 고분산되며, 입자들 간의 강력한 커플링을 형성한다. 더욱이, 열역학적으로 안정하여 등방적 특성을 갖는다 (Zielinska et al., 2010; Zhu et al.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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