[논문]석탄계 입상활성탄에 의한 Reactive Red 120의 흡착 특성 : 등온선, 동력학 및 열역학 파라미터

이종집

doi:10.14478/ace.2020.1007

석탄계 입상활성탄에 의한 Reactive Red 120의 흡착 특성 : 등온선, 동력학 및 열역학 파라미터
Adsorption Characteristics of Reactive Red 120 by Coal-based Granular Activated Carbon : Isotherm, Kinetic and Thermodynamic Parameters 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.31 no.2, 2020년, pp.164 - 171

초록
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석탄계 활성탄을 사용한 Reactive Red 120 (RR 120) 염료의 흡착특성을 활성탄의 양, pH, 초기농도, 접촉시간 및 온도를 흡착변수로 사용하여 조사하였다. 등온흡착평형관계는 Langmuir 식이 Freundlich 식보다 더 잘 맞았다. 흡착 메카니즘은 균일한 에너지 분포를 가진 단분자층 흡착이 우세하다고 판단되었다. 평가된 Langmuir 분리계수(R_L = 0.181~0.644)로부터 이 흡착공정이 효과적인 처리영역(R_L = 0~1)에 속하는 것을 알았다. Temkin 식과 Dubinin-Radushkevich 식에 의해 구한 흡착에너지는 각각 E = 15.31~7.12 J/mol과 B = 0.223~0.365 kJ/mol로 흡착공정은 모두 물리흡착(E < 20 J/mol, B < 8 kJ/mol)으로 나타났다. 흡착속도실험결과는 유사 1차 반응속도식에 잘 맞았다. CGAC에 대한 RR 120 염료의 흡착반응은 온도가 올라갈수록 자유에너지 변화값이 감소하였기 때문에 온도 증가와 함께 자발성이 높아지는 것으로 나타났다. 엔탈피 변화(12.747 kJ/mol)는 흡열반응임을 알려주었다. CGAC에 의한 RR 120의 흡착반응의 등량흡착열은 9.78~24.21 kJ/mol로 물리흡착(< 80 kJ/mol)임을 밝혔다.

Abstract ▼ AI-Helper

Adsorption characteristics of reactive red 120 (RR 120) dye by a coal-based granular activated carbon (CGAC) from an aqueous solution were investigated using the amount of activated carbon, pH, initial concentration, contact time and temperature as adsorption variables. Isotherm equilibrium relationship showed that Langmuir's equation fits better than that of Freundlich's equation. The adsorption mechanism was considered to be superior to the adsorption of monolayer with uniform energy distribution. From the evaluated Langmuir separation coefficients (RL = 0.181~0.644), it was found that this adsorption process belongs to an effective treatment area (RL = 0~1). The adsorption energy determined by Temkin's equation and Dubinin-Radushkevich's equation was E = 15.31~7.12 J/mol and B = 0.223~0.365 kJ/mol, respectively. The adsorption process showed the physical adsorption (E < 20 J/mol and B < 8 kJ/mol). The adsorption kinetics followed the pseudo first order model. The adsorption reaction of RR 120 dye on CGAC was found to increase spontaneously with increasing the temperature because the free energy change decreased with increasing the temperature. The enthalpy change (12.747 kJ/mol) indicated an endothermic reaction. The isosteric heat of adsorption (△Hx = 9.78~24.21 kJ/mol) for the adsorption reaction of RR 120 by CGAC was revealed to be the physical adsorption (△Hx < 80 kJ/mol).

주제어

표/그림 (19)

그림 Figure 1. Chemical structure of RR 120.
표 Table 1. Physical Properties of CGAC
그림 Figure 2. Effect of CGAC dose for adsorption of RR 120.
그림 Figure 3. Effect of pH for adsorption of RR 120 by CGAC.
그림 Figure 4. Langmuir isotherms for RR 120 on CGAC at different temperatures.
표 Table 2. Langmuir, Freundlich, Temkin and Dubinin-Radushkevich Isotherm Parameters for Adsorption of RR 120 by CGAC
그림 Figure 5. Freundlich isotherms for RR 120 on CGAC at different temperatures.
그림 Figure 6. Temkin isotherms for RR 120 on CGAC at different temperatures.
그림 Figure 7. Dubin-Radushkevich isotherms for RR 120 on CGAC at different temperatures.
그림 Figure 8. Pseudo first order kinetics plots for RR 120 on CGAC at different initial concentrations.
그림 Figure 9. Pseudo second order kinetics plots for RR 120 on CGAC at different initial concentrations.
그림 Figure 10. Intraparticle diffusion model plots for RR 120 on CGAC at different temperatures.
그림 Figure 11. Pseudo first order kinetics plots for RR 120 on CGAC at different temperatures.
표 Table 3. Pseudo First Order and Pseudo Second Order Kinetic Model Parameters of Adsorption of RR 120 by CGAC for Different Initial Concentrations at 298 K
표 Table 4. Intraparticle Diffusion Parameters of Adsorption of RR 120 by CGAC for Different Initial Concentrations at 298 K
표 Table 5. Pseudo First Order Kinetic Model Parameters of Adsorption of RR 120 by CGAC for Different Temperatures at Co = 30 mg/L
표 Table 6. Thermodynamic Parameters for Adsorption of RR 120 by CGAC at Different Temperatures
그림 Figure 12. A plots of isosteric heat (ΔH_x) of adsorption against surface loading (q_e) for adsorption of RR 120 by CGAC.
표 Table 7. Isosteric Heat for Adsorption of RR 120 by CGAC

AI 본문요약
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문제 정의

이렇듯 다양한 RR 120 염료에 대한 흡착 연구들이 진행되어 왔지만 석탄계 활성탄을 흡착제로 사용한 연구를 찾아보기는 힘들었다. 따라서 본 연구에서는 석탄계 활성탄을 흡착제로 사용하여 RR 120를 흡착제거하는 과정을 대상으로 활성탄의 양과 pH가 흡착에 미치는 영향을 먼저 조사하고, 등온흡착실험을 통해 흡착평형인자를 평가하여 흡착조작의 타당성을 판단해보며, 흡착속도 실험을 통하여 초기농도와 흡착온도 등이 흡착 반응에 미치는 영향과 함께 열역학 파라미터(활성화에너지, Gibbs 자유에너지 변화, 엔탈피 변화, 엔트로피 변화, 등량 흡착열)를 평가하여 흡착공정에 대한 해석을 해봄으로써 RR 120의 흡착에 필요한 기초공정자료를 얻고자 하였다.
본 연구에서는 CGAC를 사용하여 RR 120 염료를 흡착하는 실험을 통하여 흡착등온선과 흡착동역학, 열역학 파라미터 및 등량흡착열에 대하여 조사하였다.
우리나라의 특성상 상수원수의 대부분을 지표수를 사용하고 있어 오염의 가능성이 존재하는데, 생활수준의 향상으로 2017년 기준 1인 1일 급수사용량이 341 L에 달하고 있어 보다 안전한 물을 사용할 필요가 있다[1]. 최근 발생한 붉은 수돗물 사태로 인해 수질에 관한 관심이 높아지면서 폐수처리의 중요성이 부각되었는데, 본 연구는 폐수 중에서도 염료 폐수의 처리에 대해 다루고자 한다. Reactive Red 120 (RR 120)은 염기성 염료로 섬유산업에서 전통 적으로 사용되어 왔으며, 반수치사량 6,800 mg/g 이상으로 독성은 낮은 편이지만 낮은 농도에서도 눈에 띄는 붉은 색을 띠어 불쾌한 결과를 초래하며, 더구나 RR 120은 복잡한 방향족 고리를 가지고 있는 난분해성 염료로 제거 효율이 떨어지는 것으로 알려져 있다[1].

가설 설정

Langmuir는 균일한 에너지를 가진 흡착제 표면에 있는 한정된 흡착 점에 흡착질이 단분자층을 만들면서 흡착이 일어나는 것으로 가정하고 다음과 같은 식을 제시하였다

제안 방법

등온흡착실험은 298, 308, 318 K에서 초기농도 10~70 mg/L 범위의 염료 용액 100 mL를 CGAC 200 mg을 각각의 유리병에 넣고 왕복식 항온 shaker 에서 100 rpm의 속도로 24 h 동안 흡착 시킨 후 여액의 평형농도를 측정하였다. 농도별 흡착속도실험은 RR 120의 초기농도를 10, 20, 30 mg/L로 조정한 상태에서 CGAC 200 mg을 각각의 유리병에 넣고 왕복식 항온 shaker에서 100 rpm으로 흡착평형에 도달 할 때까지 매시간 별로 여액의 농도를 측정하였다. 온도별 흡착속도실험은 298, 308, 318 K에서 초기농도 30 mg/L로 조정한 상태에서 CGAC 200 mg을 각각의 유리병에 넣고 왕복식 항온 shaker에서 100 rpm으로 흡착평형에 도달할 때까지 매시간 별로 여액의 농도를 측정하여 흡착속도를 분석하였다.
등온흡착실험은 298, 308, 318 K에서 초기농도 10~70 mg/L 범위의 염료 용액 100 mL를 CGAC 200 mg을 각각의 유리병에 넣고 왕복식 항온 shaker 에서 100 rpm의 속도로 24 h 동안 흡착 시킨 후 여액의 평형농도를 측정하였다. 농도별 흡착속도실험은 RR 120의 초기농도를 10, 20, 30 mg/L로 조정한 상태에서 CGAC 200 mg을 각각의 유리병에 넣고 왕복식 항온 shaker에서 100 rpm으로 흡착평형에 도달 할 때까지 매시간 별로 여액의 농도를 측정하였다.
이것은 CGAC 첨가량이 200 mg을 초과하면 흡착제 단위질량당 흡착된 RR 120의 양이 낮아진다는 것을 의미하며 비경제적이라고 할 수 있다. 따라서 경제적인 측면을 고려하여 흡착률의 증가폭이 큰 정점에 있는 200 mg을 CGAC 첨가량으로 선정하고 후속실험을 수행하였다.
농도별 흡착속도실험은 RR 120의 초기농도를 10, 20, 30 mg/L로 조정한 상태에서 CGAC 200 mg을 각각의 유리병에 넣고 왕복식 항온 shaker에서 100 rpm으로 흡착평형에 도달 할 때까지 매시간 별로 여액의 농도를 측정하였다. 온도별 흡착속도실험은 298, 308, 318 K에서 초기농도 30 mg/L로 조정한 상태에서 CGAC 200 mg을 각각의 유리병에 넣고 왕복식 항온 shaker에서 100 rpm으로 흡착평형에 도달할 때까지 매시간 별로 여액의 농도를 측정하여 흡착속도를 분석하였다.
활성탄의 투입량에 따른 RR 120의 흡착백분율을 알아보기 위하여, 초기농도 10 mg/L인 RR 120 용액 100 mL에 대하여, CGAC를 50~500 mg 범위에서 각각 다르게 유리병에 넣고, 왕복식 항온 shaker (JSR, JESS-50T)에서 298 K, 100 rpm 조건으로 24 h 동안 흡착시킨 후 잔류 농도를 UV-Visble 분광 광도계(Shimadzu, UV-1800PC)에서 최대흡수파장 535 nm의 흡광도를 측정하여 결정하였다. pH에 의한 흡착의 영향을 알아보기 위하여 RR 120 10 mg/mL 용액 100 mL를 NaOH와 HCl을 사용하여 초기 pH를 각각 3~11로 만든 후 유리병에 CGAC 200 mg을 넣고 같은 조건으로 24 h 항온 진탕하였다.

대상 데이터

흡착제로 사용된 시료 활성탄은 Clarimex 사에서 역청탄을 수증기 활성화하여 제조한 석탄계 입상 활성탄(CGAC)이며, Table 1에 물리적 특성을 나타내었다. 실험에 사용한 염료는 Sigma-Aldrich 사의 RR 120으로 분자식은 C₄₄H₂₄Cl₂N₁₄O₂₀S₆Na₆이고, 몰 질량은 1,469.98 g/mol 이며 dye content는 50%이다. 1,000 mg/L의 표준원액을 만들어 두고 어두운 곳에 보관한 후 필요시 희석하여 사용하였다.
흡착제로 사용된 시료 활성탄은 Clarimex 사에서 역청탄을 수증기 활성화하여 제조한 석탄계 입상 활성탄(CGAC)이며, Table 1에 물리적 특성을 나타내었다. 실험에 사용한 염료는 Sigma-Aldrich 사의 RR 120으로 분자식은 C₄₄H₂₄Cl₂N₁₄O₂₀S₆Na₆이고, 몰 질량은 1,469.

이론/모형

CGAC에 대한 RR 120의 흡착 반응을 동력학적으로 살펴보기 위해 다음과 같은 유사 1차 반응속도식(pseudo first order kinetics model)과 유사 2차 반응속도식(pseudo second order kinetics model)에 적용하여 보았다.
는 흡착제에 일정량의 흡착질이 흡착되었을 때 결정되는 흡착열로 흡착 공정의 열역학적 변수 중에서 열의 영향을 설명하며 흡착/분리 성능을 평가하는 변수로 공정 및 장치의 설계를 위해 아주 중요한 정보이다. 일정한 표면 덮임 조건에서 등량흡착열은 Clausius-Clapeyron 식을 사용하여 계산할 수 있다.
입자 내 확산 모델식을 사용하여 흡착공정의 확산기구를 해석하여 흡착속도지배단계를 조사하기 위해 다음과 같은 입자 내 확산 모델식을 사용하였다[6].

성능/효과

그림을 보면 활성탄의 투입량 증가에 따라 RR 120의 흡착률도 증가하며, 500 mg 투입 시의 흡착률이 가장 높다. CGAC 첨가량 50 mg부터 500 mg까지 각각의 흡착율은 42.46, 62.57, 75.42, 86.59, 87.71, 88.27, 88.83, 89.39, 91.06%, 92.18%로 나타났다. CGAC 첨가량 50~200 mg은 기울기가 크며 흡착제 첨가량 대비 흡착율 상승도가 높지만, 200~500 mg은 기울기가 작아서 흡착제 첨가량 대비 흡착율 상승도가 낮아지는 것을 알 수 있다.
CGAC에 대한 RR 120 염료의 흡착반응은 온도가 올라갈수록 자유 에너지 변화 값이 감소하였기 때문에 온도 증가와 함께 자발성이 높아지는 것으로 나타났고, 엔트로피 변화(45.60 J/mol K)와 엔탈피 변화 (12.747 kJ/mol)가 양의 값으로 나타나서 고액계면에서 흡착에 의한 무질서도가 증가하며, 흡열반응으로 진행됨을 알았다. CGAC에 의한 RR 120의 흡착반응의 등량흡착열은 9.
CGAC에 의한 RR 120 염료의 흡착은 RR 120가 해리하여 SO₃^- , OH^- , Cl^- 와 같은 음이온을 발생하였기 때문에 활성탄의 표면이 양이온 상태로 되는 산성영역인 pH 3에서 가장 높은 흡착백분율(97.2%)을 보여주었고, NH⁺ 와 같은 양이온도 발생하였기 때문에 pH 8~11의 염기성 용액에서도 비교적 높은 흡착백분율(76.7~71.5%)을 나타내었다.
747 kJ/mol)가 양의 값으로 나타나서 고액계면에서 흡착에 의한 무질서도가 증가하며, 흡열반응으로 진행됨을 알았다. CGAC에 의한 RR 120의 흡착반응의 등량흡착열은 9.78~24.21 kJ/mol로 물리흡착(< 80 kJ/mol)으로 판명되었으며 평형흡착량 값이 커질수록 흡착제와 흡착질 사이뿐만 아니라 흡착된 분자들 사이에서 측면 상호작용이 더욱 강하게 발생한다는 것을 알았다
이것은 빠른 흡착은 주로 경계층 확산이나 macro pore 확산에 의해 일어나며 느린 확산은 입자 내 확산이나 micro pore 확산에 의해 일어나기 때문 이다[16]. 그리고 속도식에 대한 일치도를 나타내는 r²값을 보면 유사 1차 반응속도식의 0.9849~0.9960이 유사 2차 반응속도식의 0.9757~ 0.9942보다 이 흡착공정은 유사 1차 반응속도식에 더 잘 맞는 것을 알 수 있었다. 평형흡착량에 대한 실험값(q_e,exp )에 대한 계산값(q_e,cal )의 비교에서도 유사 1차 반응속도식에 의해 계산한 오차율(9.
등온흡착평형관계를 검토한 결과 Langmuir 식이 Freundlich 식보다 더 잘 맞아서 흡착 메카니즘은 균일한 에너지 분포를 가진 단분자층 흡착이 불균일한 에너지 분포를 가진 표면 흡착보다 우세하다고 판단되었으며, Langmuir 식으로 구한 RL 값(0.181~0.644)과 Freundlich 식으로 구한 분리계수(1/n)의 값(0.660~0.763)으로부터 CGAC에 의한 RR 120 염료의 흡착조작이 효과적(RL = 0~1, 1/n < 1)으로 진행될 수 있다는 것을 알았다.
또한 분리계수(1/n)로는 흡착조작의 적절성을 판단할 수 있는데, 평가된 분리계수(1/n) 값은 0.660~0.763으로 CGAC에 의한 RR 120의 흡착처리가 효과적으로 이루어질 수 있는 범위(1/n = 0.1~1)에 속한다는 것을 확인하였다[12].
흡착공정에 대한 동력학적 해석을 통해 반응속도식의 적용결과는 유사일차반응속도식이 유사이차반응속도식에 비해 일치도가 높았으며, 평형흡착량의 실험값에 대한 계산 값의 오차율은 농도별 흡착속도 실험에서는 10% 이내였고, 온도별 흡착속도실험에서는 14% 이내로 잘 맞았다. 입자 내 확산 모델을 사용하여 해석한 결과는 흡착공정의 속도지배단계는 입자 내 확산 단계인 것으로 판단되었다.
활성탄을 사용한 RR 120의 흡착에 있어서 pH가 흡착에 미치는 영향을 알아내기 위하여 실험한 결과를 Figure 3에 나타내었다. 최적 pH 는 3이었고, 흡착백분율은 97.2%로 pH 조정을 하지 않았을 때(86.59%) 보다 약 10.6% 증가한 것으로 나타났으며, 가장 낮은 흡착백분율을 보여준 pH 11은 71.5%로 관찰됐다. 활성탄의 표면은 산성영역에서 양이온을 띄는데, Figure 3에서 알 수 있듯이 RR 120은 해리하여 SO₃^- , OH^- , Cl^-등과 같이 음이온들을 갖게 되는데, 산성이 강할수록 H⁺ 의 영향을 많이 받아서 정전기적 인력이 강해져서 흡착이 더 잘 되기 때문에 pH가 낮아질수록 흡착백분율이 증가하는 것을 알 수 있다.
흡착공정에 대한 동력학적 해석을 통해 반응속도식의 적용결과는 유사일차반응속도식이 유사이차반응속도식에 비해 일치도가 높았으며, 평형흡착량의 실험값에 대한 계산 값의 오차율은 농도별 흡착속도 실험에서는 10% 이내였고, 온도별 흡착속도실험에서는 14% 이내로 잘 맞았다. 입자 내 확산 모델을 사용하여 해석한 결과는 흡착공정의 속도지배단계는 입자 내 확산 단계인 것으로 판단되었다.
흡착반응의 자유에너지 변화 값(∆G)은 흡착온도가 298, 308, 318 K로 증가할수록 -0.841 > -1.306 > -1.753 kJ/mol 순으로 작아졌기 때문에 온도가 올라갈수록 자발성이 더 높아진다는 것을 알 수 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	흡착이 오염물질 제거에 가장 효과적인 방법인 이유는?	Reactive Red 120 (RR 120)은 염기성 염료로 섬유산업에서 전통 적으로 사용되어 왔으며, 반수치사량 6,800 mg/g 이상으로 독성은 낮은 편이지만 낮은 농도에서도 눈에 띄는 붉은 색을 띠어 불쾌한 결과를 초래하며, 더구나 RR 120은 복잡한 방향족 고리를 가지고 있는 난분해성 염료로 제거 효율이 떨어지는 것으로 알려져 있다[1]. 흡착은 폐수로부터 색을 제거하는 다양한 기술 중에서도 수용액 중에 존재하는 저농도의 염료로 인한 색상의 완전 제거뿐만 아니라 슬러지 발생량이 적으면서도 낮은 비용, 간단한 설계, 쉬운 조작으로 오염물질 제거에 가장 효과적인 방법으로 알려져 있다[2].
	CGAC를 이용한 RR 120 염료의 흡착 실험에서 흡착공정에 대한 동력학적 해석을 통해 반응속도식에 적용한 결과는?	흡착공정에 대한 동력학적 해석을 통해 반응속도식의 적용결과는 유사일차반응속도식이 유사이차반응속도식에 비해 일치도가 높았으며, 평형흡착량의 실험값에 대한 계산 값의 오차율은 농도별 흡착속도 실험에서는 10% 이내였고, 온도별 흡착속도실험에서는 14% 이내로 잘 맞았다. 입자 내 확산 모델을 사용하여 해석한 결과는 흡착공정의 속도지배단계는 입자 내 확산 단계인 것으로 판단되었다.
	RR 120의 특징은?	최근 발생한 붉은 수돗물 사태로 인해 수질에 관한 관심이 높아지면서 폐수처리의 중요성이 부각되었는데, 본 연구는 폐수 중에서도 염료 폐수의 처리에 대해 다루고자 한다. Reactive Red 120 (RR 120)은 염기성 염료로 섬유산업에서 전통 적으로 사용되어 왔으며, 반수치사량 6,800 mg/g 이상으로 독성은 낮은 편이지만 낮은 농도에서도 눈에 띄는 붉은 색을 띠어 불쾌한 결과를 초래하며, 더구나 RR 120은 복잡한 방향족 고리를 가지고 있는 난분해성 염료로 제거 효율이 떨어지는 것으로 알려져 있다[1]. 흡착은 폐수로부터 색을 제거하는 다양한 기술 중에서도 수용액 중에 존재하는 저농도의 염료로 인한 색상의 완전 제거뿐만 아니라 슬러지 발생량이 적으면서도 낮은 비용, 간단한 설계, 쉬운 조작으로 오염물질 제거에 가장 효과적인 방법으로 알려져 있다[2].

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S. Kaur, S. Rani, R. K. Mahajan, M. Asif, and V. K. Gupta, Synthesis and adsorption properties of mesoporous material for the removal of dye safranin: Kinetics, equilibrium, and thermodynamics, J. Ind. Eng. Chem., 22, 19-27 (2015).

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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