[논문]기체 크로마토그래피(GC)를 이용한 고무 첨가제와 추출물의 분리 분석 기법

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최성신 (세종대학교 화학과)

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), 그리고 (4) 흐름속도와 무관한 빠른 감응 시간 등을 들 수 있다. GC 검출기의 종류는 다양하나, 본 총설에서는 주로 사용하고 있는 대표적 검출기 4가지(불꽃이온화 검출기 (flame ionization detector, FID), 열전도도 검출기(thermal conductivity detector, TCD), 전자포획 검출기(electron capture detector, ECD), 질량분석검출기(mass spectrometric detector, MSD)를 소개한다. FID, TCD, ECD는 단지 시료의 양만을 검출하는 정량 분석에만 이용되나, MSD는 분리된 개개의 성분을 규명할 수 있는 정성분석도 할 수 있다.
이번 총설에서는 이중 이동상이 기체인 GC에 대해 소개한다. GC는 이동상이 기체이므로 분석물도 기체 상태이어야 한다.

오븐 온도를 등온으로 하였을 때는 다양한 성분이 섞인 분석물을 분리하는 것이 거의 불가능하다. (그림 15)에 포화탄화수소를 등온 상태(150℃)에서 분리한 결과와 오븐 온도 프로그래밍(50 - 250℃의 범위에서 승온 속도 8 ℃/min)을 적용하였을 때의 결과를 제시하였다. 등온 분석에서는 C₁₁H₂₄까지는 빠르게 나오나 C₆H₁₄와 C₇H₁₆의 봉우리들은 완전히 겹쳤고 C₈H₁₈의 봉우리도 앞의 봉우리와 완전히 분리되지 않았으며, C₁₂H₂₆부터 머무름 시간이 크게 증가하기 시작하였고, C₁₅H₃₂의 머무름 시간은 90분이 넘었으며 C₁₆H₃₄부터는 컬럼을 제대로 통과하지 못해 검출되지 않았다.

사중극자 질량분석기는 4개의 동일한 원형 전극으로 이루어졌으며, 직류와 교류 전압을 걸어주며 마주 보는 전극에는 동일한 극성의 직류 전압을 가해준다. 이온화 방법으로는 전자 이온화 방법을 사용한다. 보다 자세한 설명은 지난 총설인 ‘질량분석법(MS)을 이용한 고무 소재의 원재료 분석 기법’ ⁵ 을 참고하기 바란다.

온도 프로그래밍을 적용하였을 때는 모든 성분들이 폭이 좁은 뾰족한 봉우리들로 검출되었다. 등온 분석시 겹쳤던 저분자량 포화탄화수소 봉우리들도 완전히 분리가 되었으며, 고분자량 포화탄화수소도 분리가 완전히 이루어졌다. 이렇게 극단적인 차이가 나타난 이유는 분석물의 증기압과 오븐 온도와의 관련성 때문이다.
그림 20과 그림 21은 원재료 TBBS와 CBS를 용매에 녹여 분석한 GC/MS 크로마토그램이다. 분석 결과, TBBS와 CBS에는 이들 이외에 다른 성분이 거의 없는 것으로 나타났다. 노화방지제와 마찬가지로 일부 가황촉진제는 GC를 이용하여 불순물의 종류와 순도를 분석할 수 있으므로 수입 검사에 활용할 수 있다.
그림 23은 백화 현상이 나타난 고무 제품 표면에 있는 가용성 유기물을 채취하여 분석한 GC/MS 크로마토그램이다. 분석 결과, 지방산(palmitic acid)과 왁스(13분 이후 연속적으로 나타난 봉우리들)가 검출되었다. 지방산과 왁스는 결정 형성에 의해 빛을 반사하여 흰색으로 나타나므로 백화 발생 원인으로 지방산과 왁스의 표면 적층을 들 수 있다.

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