[논문]Hexachlorocyclophosphazene과 Triethanolamine을 이용한 면섬유의 포름알데히드-프리 내구성 방염가공

김정환; 장진호

doi:10.5764/tcf.2020.32.3.150

Hexachlorocyclophosphazene과 Triethanolamine을 이용한 면섬유의 포름알데히드-프리 내구성 방염가공
Formaldehyde-Free Durable Flame-Retardant Finish of Cotton Using Hexachlorocyclophosphazene and Triethanolamine 원문보기

韓國染色加工學會誌 = Textile coloration and finishing, v.32 no.3, 2020년, pp.150 - 157

김정환 (금오공과대학교 화학소재공학부 소재디자인공학전공) , 장진호 (금오공과대학교 화학소재공학부 소재디자인공학전공)

Abstract ▼ AI-Helper

Hexachloro-cyclophosphazene(HCCP), a formaldehyde-free flame retardant (FR), was steam-cured with triethanol amine(TEA) to impart durable flame-retardancy to cotton fabrics. While the HCCP treatment alone showed very limited resistance to repeated laundering cycles, the addition of TEA substantially improved the laundering durability of the FR cotton up to twenty laundering cycles. The extended washing resistance was accomplished by the increased nucleophilic substitution of unreacted P-Cl groups in HCCP by the TEA resulting in the more densely crosslinked FR networks. With increasing molar ratio of TEA to the HCCP up to 2, the flame retarding effectivity and the synergistic effectiveness improved to 2.8 and 1.8 respectively. TGA and microscale combustion calorimetry verified the pyrolysis and combustion behaviors of the FR-cotton, which showed lower maximum pyrolysis and combustion temperatures together with substantially decreased peak pyrolysis and heat release rate, synergistically yielding larger amounts of carbonaceous chars. The formaldehyde-free HCCP and TEA can be a durable FR finishing agents for cotton fabrics acting through a solid-phase flame-retarding mechanism.

주제어

표/그림 (12)

그림 Scheme 1. Crosslinked cotton fiber treated with HCCP and TEA.
그림 Figure 1. Effect of HCCP concentration on add-on and LOI.
그림 Figure 2. Effect of TEA concentration with 30% HCCP on add-on and LOI.
그림 Figure 3. Synergistic effectiveness of HCCP and TEA treatment.
그림 Figure 4. Infrared spectra of FR-finished cotton fabrics.
그림 Figure 5. SEM images of FR-cotton; (a) untreated, (b) HCCP 30%, and (c) HCCP 30%+TEA 25.7% .
표 Table 1. EA and ICP data of FR-finished cotton fabrics
그림 Figure 6. TGA themodiagrams of FR-finished cotton fabrics.
그림 Figure 7. HRR curves of the FR-finished cotton fabrics.
표 Table 2. TGA data of FR-finished cotton fabrics
그림 Figure 8. Effect of laundering cycle on the LOI of the FR-finished fabrics.
표 Table 3. The MCC data of the FR-finished cotton fabrics

AI 본문요약
AI-Helper

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제안 방법

또한 열중량 분석(TGA)으로 최대 열분해 온도, 잔류탄화물 양 및 Nr(residue number)를 분석하였으며, 마이크로 연소 열량계(MCC)를 이용해 최대 발열 속도(peak HRR)와 총 발열량(THR)을 분석하였다. EA와 ICP를 통해 방염가공된 면직물의 세탁 전후 원소조성비를 확인하였고 방염가공 직물의 세탁내구성을 확인하였다.
FT-IR(FT-IR 300E, JASCO, UK) 분석은 KBr pellet을 사용하여 면 섬유의 작용기 변화를 관찰하였다. 또한 FE-SEM(JSM 6500F, JOEL, Japan)을 사용하여 FR 면직물의 표면 미세 구조를 관찰하였다.
HCCP와 TEA의 복합처리를 통해 인해 면직물의 친환경 방염가공을 실현하였다. 첨가된 TEA는 HCCP와의 친핵성 치환반응을 통해 가교된 방염제 네트워크를 치밀하게 형성함으로써 20회 반복 세탁에도 내구한 방염성을 보였다.
FT-IR(FT-IR 300E, JASCO, UK) 분석은 KBr pellet을 사용하여 면 섬유의 작용기 변화를 관찰하였다. 또한 FE-SEM(JSM 6500F, JOEL, Japan)을 사용하여 FR 면직물의 표면 미세 구조를 관찰하였다.
본 연구에서는 포름알데히드를 유리하지 않는 반응성 방염제로서 셀룰로스의 히드록시기와 반응할 수 있는 Hexachlorocylotriphosphazene(HCCP)를 사용하여 방염성과 자기소화성을 부여하였다. 또한 Triethanol amine(TEA)을 첨가하여 3개의 히드록시기가 HCCP와 추가적으로 반응하게 함으로써 HCCP의 가교를 통해 방염제 네트워크를 형성하여 세탁에 대한 내구성을 획기적으로 향상시켰다. 방염 가공된 면직물의 고착률(add-on)과 한계산소지수(LOI)를 측정하였고 방염효율도와 상승효과를 평가하였다.
따라서 셀룰로스 및 TEA와의 치환반응을 통해 가교된 HCCP가 고온에서 열분해되어 인산을 생성한 후 셀룰로스의 탈수 및 가교 반응을 촉진함으로써 가연성 물질의 양을 줄이고 전체 발열량 감소에 기여한다고 볼 수 있다. 또한 방염제의 가교 네트워크의 열분해에 의해 발생한 인산과 암모니아는 셀룰로스의 탈수 및 가교에 상승적으로 작용하여 셀룰로스 자체의 열분해 경로를 변화시킴으로써 잔류 탄화물 양을 증가시켰다. 그래서 방염가공 직물은 인과 질소의 작용을 통한 응축상 방염 기구를 따른다고 볼 수 있다.
방염 가공된 면직물의 고착률(add-on)과 한계산소지수(LOI)를 측정하였고 방염효율도와 상승효과를 평가하였다. 또한 열중량 분석(TGA)으로 최대 열분해 온도, 잔류탄화물 양 및 Nr(residue number)를 분석하였으며, 마이크로 연소 열량계(MCC)를 이용해 최대 발열 속도(peak HRR)와 총 발열량(THR)을 분석하였다. EA와 ICP를 통해 방염가공된 면직물의 세탁 전후 원소조성비를 확인하였고 방염가공 직물의 세탁내구성을 확인하였다.
마이크로 연소열량계(MCC)를 통해 가공된 직물의 연소성을 평가하였는 데, 순수한 면과 방염 가공된 직물의 연소열량곡선(Figure 7)을 통해, 최대 발열속도(peak HRR), 총 발열량(THR) 및 최대 연소 온도(Peak HR temperature)는 구하였다(Table 3).
미처리와 방염가공된 면직물의 표면 미세구조는 SEM을 통해 분석하였다(Figure 5). 미처리 면 (a)에 비해 가공 직물 (b)와 (c)는 가공제 양이 증가할 수록 섬유의 표면 경화층이 증가하였는데, 이는 HCCP가 면섬유 표면의 셀룰로스와 반응하여 방염제의 가교가 형성되고 첨가된 TEA 양이 증가함에 따라 방염제의 가교 네트워크가 강화되어 전체 고착량이 증가하기 때문이다.
또한 Triethanol amine(TEA)을 첨가하여 3개의 히드록시기가 HCCP와 추가적으로 반응하게 함으로써 HCCP의 가교를 통해 방염제 네트워크를 형성하여 세탁에 대한 내구성을 획기적으로 향상시켰다. 방염 가공된 면직물의 고착률(add-on)과 한계산소지수(LOI)를 측정하였고 방염효율도와 상승효과를 평가하였다. 또한 열중량 분석(TGA)으로 최대 열분해 온도, 잔류탄화물 양 및 Nr(residue number)를 분석하였으며, 마이크로 연소 열량계(MCC)를 이용해 최대 발열 속도(peak HRR)와 총 발열량(THR)을 분석하였다.
방염가공된 직물의 연소성은 미세 연소열량 분석기(PCFC, Fire Testing Technology Ltd, UK)를 이용해 평가하였다. 승온속도는 1℃/sec이고 온도 범위는 75℃에서 750℃까지이다.
방염가공된 직물의 열분해 특성 변화는 열중량 분석기(TGA) 를 이용하여 조사하였다(Figure 6, Table 2).
방염가공된 직물의 열적 거동을 확인하기 위해 열중량분석기(TGA Q500, TA Instruments, USA)를 사용하여 20℃/min의 승온속도로 실온에서 600℃까지의 중량 변화를 측정하였다. 또한 인계 방염제가 면의 탄화물 형성에 미치는 영향을 평가하기 위해, 잔류 탄화물 수(Nr)를 아래 식(2)으로 계산하였다.
본 연구에서는 포름알데히드를 유리하지 않는 반응성 방염제로서 셀룰로스의 히드록시기와 반응할 수 있는 Hexachlorocylotriphosphazene(HCCP)를 사용하여 방염성과 자기소화성을 부여하였다. 또한 Triethanol amine(TEA)을 첨가하여 3개의 히드록시기가 HCCP와 추가적으로 반응하게 함으로써 HCCP의 가교를 통해 방염제 네트워크를 형성하여 세탁에 대한 내구성을 획기적으로 향상시켰다.
5mg이다. 승온에 따른 연소열량 곡선을 통해 최대 발열 온도, 최대 발열 속도(Peak HRR) 및 총 발열량(THR)이 측정되었다.
처리된 직물의 질소 및 인 함량은 각각 원소 분석기(Flash 2000, Thermo Fisher, USA)와 유도결합 플라즈마 분광계(Optima 7300DV, Varian, USA)로 분석하였다.

대상 데이터

)이고 Hexachloro cyclophosphazene(HCCP)는 TCI에서 구매하여 방염제로 사용하였다. 방염성과 세탁 내구성 향상을 위해 Triethanol amine(TEA)과 Na₂CO₃를 각각 가교제와 촉매로 이용하였다.
사용된 섬유는 평직의 정련, 표백된 면직물(115g/m²)이고 Hexachloro cyclophosphazene(HCCP)는 TCI에서 구매하여 방염제로 사용하였다. 방염성과 세탁 내구성 향상을 위해 Triethanol amine(TEA)과 Na₂CO₃를 각각 가교제와 촉매로 이용하였다.

이론/모형

가공된 직물의 방염성 측정 방법은 한계산소지수측정기(Ysuda Seiki Sesakusho Ltd., Japan)를 이용하여 연소가 지속되기 위해 필요한 최소 산소 부피 함량 비인 한계산소지수(LOI)를 ISO 4589:2000에 따라 측정하였다. 방염효율도(EFF)는 FR 직물의 1% 인(P) 함량 당 LOI의 증가량이다.
방염 가공된 직물의 세탁 내구성은 Launder-O-meter(Daelim, Korea)를 사용하여 AATCC TM 61-2006 2A에 제시된 방법에 따라 평가하였다.
방염가공된 면직물의 세탁 내구성은 AATCC TM 61법에 의한 반복 세탁 후 LOI 변화를 통해 조사하였다(Figure 8).

성능/효과

1가 유지되어 내구적인 방염성이 부여되었음을 확인하였다. HCCP 단독 처리의 경우 방염효율도 (EFF)는 2.4이었지만, TEA의 첨가량이 증가됨에 따라 2.8까지 증가하였고 상승효과(SE)도 1.8까지 증가하였고, 세탁 20회 후에도 우수한 방염효율도와 상승 효과를 유지함을 알 수 있었다.
HCCP 대비 TEA의 몰비 1:2에서 가장 우수한 고착률과 방염성 부여가 가능하였는데, 이는 HCCP 내 미반응 P-Cl기가 TEA의 히드록시기와 추가적으로 반응할 수 있기 때문이다. HCCP만 처리한 경우 우수한 방염성(LOI 36.8)을 보이지만 반복 세탁에 대한내구성이 없음(LOI 21.1)에 비해, TEA를 1:2 몰비로 첨가한 경우 추가적인 치환반응으로 방염제의 가교 네트워크가 강화되어 20회 반복 세탁에도 방염성이 유지되었다(LOI 28.1). 또한 사용된 방염제가 포름알데히드를 함유하지 않아 기존 내구성 방염제를 대체하는 친환경 방염제 및 방염가공으로 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
Figure 2는 30% HCCP에 다양한 농도의 TEA를 첨가하여 HCCP 대비 TEA의 몰 비 변화에 의한 영향을 조사한 것이다. HCCP에 대한 TEA의 몰 비가 증가할 수록 방염성이 향상되었지만, 특히 HCCP 대비 1:2 몰 비에 해당하는 25.7% TEA 농도에서 고착율 48.1%이고 LOI 50.9까지 증가하였고 그 이상에서는 감소하였다. 이는 TEA가 HCCP와 추가적으로 반응하여 전술한 바와 같이 방염제의 가교 네트워크를 생성하지만 과량의 TEA는 고착률 향상에 더 이상 기여할 수 없기 때문이다.
2%로 증가하였다. 그래서 방염가공은 인산에 의한 탈수 및 가교 반응에 의해 최대 연소 온도와 속도를 감소시켜 총 연소열량을 감소시킴을 확인하였다.
셀룰로스는 인 함량이 매우 높은 HCCP와 반응하므로 인 함량이 7%까지 증가하여 HCCP가 면과의 반응한다는 것을 알 수 있다. 그리고 TEA의 첨가량이 증가하면 인 함량이 11%로 미첨가 대비 약 57% 증가하므로 TEA가 HCCP와 반응하여 HCCP의 가교구조가 강화되어 48%의 최대 고착률과 약 51의 최대 LOI를 보임을 알 수 있다. 또한 HCCP 단독처리한 면직물의 경우 고착률이 31%에서 20회 세탁 후 3%로 감소하고 방염성을 잃는 데 이는 면에 결합한 HCCP가 반복 세탁에 의해 쉽게 탈리되기 때문이다.
3%이었지만, TEA 56%만 처리한 경우 반응성이 없어 전혀 고착되지 않았다. 동일한 56%의 혼합처리의 경우 30%HCCP와 25.7%TEA를 혼합하여 처리한 경우 최대 고착율과 LOI를 보여 상승효과가 있음을 알 수 있고, 이 때 방염효율도는 2.8이고 상승효과(SE) 지수가 1.8을 보여 두 물질간에는 상승효과가 작용함을 확인하였다. TEA 한 분자는 HCCP 한 분자에 3개의 P-Cl과 치환 반응할 수 있기 때문에 HCCP와 TEA간의 가교 반응도 1:2 몰 비에서 가장 효과적인 것으로 추정된다.
따라서 3개의 알콜기를 갖는 저분자량의 TEA가 첨가되면 P-Cl기의 치환반응에 부가적으로 참여하여 치환도가 증가함으로써 전체적으로 HCCP의 가교 네트워크를 강화할 수 있다. 다시 말하면 Scheme 1과 같이 HCCP 중 6개의 P-Cl은 셀룰로스 중 히드록시기가 치환하여 HCCP와 셀룰로스의 가교 구조를 형성할 수 있을 뿐 아니라 TEA의 치환반응으로 인해 HCCP 분자간 가교가 추가적으로 도입되어 가교네트워크를 더욱 더 치밀화할 수 있기 때문에 방염가공된 면직물의 세탁 내구성을 강화시킬 것으로 예상된다.
7로 증가하였다. 따라서 셀룰로스 및 TEA와의 치환반응을 통해 가교된 HCCP가 고온에서 열분해되어 인산을 생성한 후 셀룰로스의 탈수 및 가교 반응을 촉진함으로써 가연성 물질의 양을 줄이고 전체 발열량 감소에 기여한다고 볼 수 있다. 또한 방염제의 가교 네트워크의 열분해에 의해 발생한 인산과 암모니아는 셀룰로스의 탈수 및 가교에 상승적으로 작용하여 셀룰로스 자체의 열분해 경로를 변화시킴으로써 잔류 탄화물 양을 증가시켰다.
총 발열량의 경우에도 미처리 대비 각각 56%와 77% 감소하였다. 또한 HCCP 처리 직물과 30%HCCP+25.7%TEA로 처리된 직물의 잔류 재의 양은 순수한 면의 6.5%에서 각각 37.0%와 61.2%로 증가하였다. 그래서 방염가공은 인산에 의한 탈수 및 가교 반응에 의해 최대 연소 온도와 속도를 감소시켜 총 연소열량을 감소시킴을 확인하였다.
따라서 방염가공된 직물은 비가연성 물질과 잔류 탄화물의 양을 증가시켜 열분해 및 화재 전파에 필요한 전체 연소 엔탈피를 획기적으로 감소시키는 것으로 추정된다. 또한 가공제 분해로 생성된 인과 질소는 셀룰로스의 열분해 경로를 효과적으로 변경시켜 연소에 의한 총 발열량을 줄임으로써 면섬유의 가연성을 효율적으로 억제할 수 있다는 것을 알 수 있었다.
7%TEA로 처리한 후 294℃로 크게 감소하였다. 또한 최대 열분해 속도도 크게 감소하였고 잔류 탄화물은 미처리 면의 7%에서 39%로 크게 증가하였다. 또한 방염가공된 면 섬유의 잔류 탄화물 수(Nr)도 1.
에서 확인되었다. 방염가공된 면의 경우 HCCP와 TEA 피크가 모두 나타났고, 가공 면직물의 스펙트럼에서 미처리 면의 스펙트럼을 차감한 경우 O-H와 P-Cl 피크가 상당히 감소하므로 HCCP의 P-Cl기가 셀룰로스나 TEA의 OH기와 반응함을 알 수 있었다.
셀룰로스는 인 함량이 매우 높은 HCCP와 반응하므로 인 함량이 7%까지 증가하여 HCCP가 면과의 반응한다는 것을 알 수 있다. 그리고 TEA의 첨가량이 증가하면 인 함량이 11%로 미첨가 대비 약 57% 증가하므로 TEA가 HCCP와 반응하여 HCCP의 가교구조가 강화되어 48%의 최대 고착률과 약 51의 최대 LOI를 보임을 알 수 있다.
HCCP와 TEA의 복합처리를 통해 인해 면직물의 친환경 방염가공을 실현하였다. 첨가된 TEA는 HCCP와의 친핵성 치환반응을 통해 가교된 방염제 네트워크를 치밀하게 형성함으로써 20회 반복 세탁에도 내구한 방염성을 보였다. HCCP 대비 TEA의 몰비 1:2에서 가장 우수한 고착률과 방염성 부여가 가능하였는데, 이는 HCCP 내 미반응 P-Cl기가 TEA의 히드록시기와 추가적으로 반응할 수 있기 때문이다.
1로 감소하여 세탁에 대한 내구성이 없었다. 하지만 25.7%까지 TEA을 추가하여 방염가공한 경우 이에 비례하여 내세탁성이 증가하였고 20회 세탁 후에도 방염성이 유지되었다(LOI 28.1). 이는 앞서 설명한 대로 첨가된 TEA가 HCCP와의 추가적인 치환반응을 통해 방염제의 가교 네트워크를 강화함으로써, 반복 세탁에 의한 HCCP 탈리를 효과적으로 방지한 것으로 판단된다.
또한 HCCP 단독처리한 면직물의 경우 고착률이 31%에서 20회 세탁 후 3%로 감소하고 방염성을 잃는 데 이는 면에 결합한 HCCP가 반복 세탁에 의해 쉽게 탈리되기 때문이다. 하지만 TEA를 첨가한 경우 20회 세탁후에도 고착률 14%와 LOI 28.1가 유지되어 내구적인 방염성이 부여되었음을 확인하였다. HCCP 단독 처리의 경우 방염효율도 (EFF)는 2.

후속연구

1). 또한 사용된 방염제가 포름알데히드를 함유하지 않아 기존 내구성 방염제를 대체하는 친환경 방염제 및 방염가공으로 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
. 전자는 방염가공 후 포름알데히드가 유리될 수 있으며, 후자는 장기 세탁 내구성이 우수하나, 생산과정에서 암모니아 기체 사용 또는 가공 제품에서 포름알데히드 유리 등 단점이 있어 유해물질이 유리되지 않는 새로운 친환경 방염제 및 내구성 방염가공의 개발이 요구된다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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