[논문]The 1,4- and 2,3-diazadiene complexes of carbonylvanadium. Their 51V NMR properties, and the crystal structure of cis-[η5-C5Me5V(CO)2iPrNCHCHNiPr]

Woitha, Claus; Behrens, Ulrich; Vergopoulos, Vassilios; Rehder, Dieter

doi:10.1016/0022-328X(90)87201-N

The 1,4- and 2,3-diazadiene complexes of carbonylvanadium. Their 51V NMR properties, and the crystal structure of cis-[η5-C5Me5V(CO)2iPrNCHCHNiPr]

Journal of organometallic chemistry, v.393 no.1, 1990년, pp.97 - 109

Woitha, Claus (Institut fü) , Behrens, Ulrich (r Anorganische und Angewandte Chemie der Universitä) , Vergopoulos, Vassilios (t, D-2000 Hamburg 13 F.R.G.) , Rehder, Dieter (Institut fü)

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Abstract The reaction between Cp′V(CO)3THF (Cp′ = C5H5, C5H4SiMe3, C5Me5) or [Et4N][V(CO)5THF] and diazadienes (RNCHCHNR(dad), R′HCNNCHR′(azine); L) at low temperature yields the complexes cis-[Cp′V(CO)2L] (R = n-C5H11, iPr, tBu, Ph, 4-MeOC6H4; R′ = p-Tol, 4-HOC6H4, 4-MeOC6H4) or cis-[Et4N][V(CO)4L] (R = p-Tol, 4-MeOC6H4, R′ = Ph). In some cases (R = n-C5H11, iPr; R′ = Ph), direct irradiation of C5Me5V(CO)4 in the presence of L leads to the same complexes. With R′ = Me, the mono-substituted complexes Cp′V(CO)3L or [Et4N][V(CO)5L] are formed. The δ(51V) values of cis-[Cp′V(CO)2L] (−346 to −498 ppm for L = dad, −300 to −393 ppm for L = azine; relative to VOCl3) indicate that the ligands are comparable in overall ligand strength to amines. The crystal structure has been determined for cis-[C5Me5V(CO)2iPrNCHCHNiiPr] (4b). The iPr-dad ligand in 4b forms a chelate-5 ring (d(VN) = 206.7(2) pm) in the envelope conformation and exhibits partial enediamine coordination (d(CC) = 137.2(7) pm). Structure information has also been obtained for cis-[C5Me5V(CO)2PhHCNNCHPh] (4g): Benzaldazine in 4g is coordinated in the η2-(NN) mode (perpendicular to the mirror plane of the molecule) with d(VN) = 201.9(5) and d(NN) = 140.0(12) pm.

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