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PMDA-ODA poly(amic acid) 용액의 전기방사에 의한 폴리이미드계 탄소섬유 웹의 제조
Preparation of Poly(imide)-based Carbon Fiber web from PMDA-ODA Poly(amic acid) solution 원문보기

한국섬유공학회 2003년도 가을 학술발표회 논문집, 2003 Oct. 01, 2003년, pp.130 - 133  

최영옥 (한국생산기술연구원) ,  임대영 (한국생산기술연구) ,  변성원 (한국생산기술연구원) ,  양갑승 (전남대학교 응용화학공학부)

초록
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폴리이미드(poly(imide), PI)는 반복 단위 내에 이미드 그룹을 함유하고 있는 고분자로 매우 강한 물리적인 특성을 지니며 열적 및 화학적 안정성이 매우 큰 고분자이다[1-4]. 그러나 이는 대부분이 불용ㆍ불융하기 때문에 프리커서인 poly(amic acid) (PAA) 용액 상태에서 어느 특정한 형태로 가공한 후 열적 혹은 화학적 방법에 의해 이미드 구조로 전환시켜준다. PAA 용액에 사용되는 용매로는 N,N-dimethylacetamide (DMAc), N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), N,N-dimethyl-formamide(DMF) 등과 같이 비등점이 높은 극성 용매들이 사용되어진다. (중략)

AI 본문요약
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제안 방법

  • THF/MeOH 혼합용매하에서 용액중합에 의해 합성된 12 wt%의 PMDA-ODA PAA 프리커서 용액을 13-15 kV의 전압을 가하여 정전기 방사에 의해 극세 섬유 웹을 제조하였다. PAA 웹으로부터 81% 정도의 수율로 이미드화하여 PI 웹을 제조하였고, 탄소화 과정을 통해 높은 수율로 미계 탄소섬유 웹을 제조하였다. 제조된 웹은 높은 전기전도도를 지니며 유연한 특성을 지녀 전극재료로 사용되어 우수한 특성을 보일 것으로 기대된다.
  • PI 웹을 흑연판 사이에 적충시켜 불활성 분위기의 전기로에서 700 - 2200℃에서 1시간 동안 탄소화 과정을 행하였다. 모든 시료들은 최종 열처리 온도에 의해 구분되어지며, 그 예로 PI-1000의 경우는 1000℃에서 1시간 동안 탄소화 과정을 거친 시료를 의미한다.
  • THF/MeOH 혼합용매하에서 용액중합에 의해 합성된 12 wt%의 PMDA-ODA PAA 프리커서 용액을 13-15 kV의 전압을 가하여 정전기 방사에 의해 극세 섬유 웹을 제조하였다. PAA 웹으로부터 81% 정도의 수율로 이미드화하여 PI 웹을 제조하였고, 탄소화 과정을 통해 높은 수율로 미계 탄소섬유 웹을 제조하였다.
  • 방사된 웹의 DSC 분석으로부터 용매의 증발 온도와 이미드화 발생 온도를 알 수 있으며 이 결과 로부터 이미드화 온도를 설정하였다(Fig. 4). Fig.
  • 본 연구에서는 pyromellitic dianhydride (PMDA)와 4, 4'-oxydianiline (ODA)를 tetrahydrofuran(THF)와 메 탄올(MeOH) 혼합용액에서 중합하여 PAA 프리커서 용액을 제조한 후, 정전기 방사에 의해 submicron 의 직경을 지니는 섬유 웹을 제조하였다. 얻어진 PAA 웹을 열에 의한 이미드화를 통해 PI 웹을 제조 하였고, 이를 탄소화 과정을 통해 PI계 탄소섬유 웹을 제조하였고, 각각의 특성들을 살펴보았다.
  • 본 연구에서는 pyromellitic dianhydride (PMDA)와 4, 4'-oxydianiline (ODA)를 tetrahydrofuran(THF)와 메 탄올(MeOH) 혼합용액에서 중합하여 PAA 프리커서 용액을 제조한 후, 정전기 방사에 의해 submicron 의 직경을 지니는 섬유 웹을 제조하였다. 얻어진 PAA 웹을 열에 의한 이미드화를 통해 PI 웹을 제조 하였고, 이를 탄소화 과정을 통해 PI계 탄소섬유 웹을 제조하였고, 각각의 특성들을 살펴보았다.
  • 제조된 PAA 프리커서 용액을 정전 기 방사 장치를 이용하여 20g/h의 토출 속도로 섬유 웹을 제조하였다. 웹내에 잔존하는 용매의 제거와 동시에 이미드화를 위해 30 - 350℃의 범위내에서 열처리하여 PI 웹을 제조하였다.
  • THF/MeOH (8/2, w/w) 혼합 용매에 PMDA (Aldrich)를 용해한 후 같은 몰수의 ODA (Aldrich)를 첨가 하여 용액중합에 의해 12 wt% PAA 프리커서 용액을 제조하였다. 제조된 PAA 프리커서 용액을 정전 기 방사 장치를 이용하여 20g/h의 토출 속도로 섬유 웹을 제조하였다. 웹내에 잔존하는 용매의 제거와 동시에 이미드화를 위해 30 - 350℃의 범위내에서 열처리하여 PI 웹을 제조하였다.

대상 데이터

  • THF/MeOH (8/2, w/w) 혼합 용매에 PMDA (Aldrich)를 용해한 후 같은 몰수의 ODA (Aldrich)를 첨가 하여 용액중합에 의해 12 wt% PAA 프리커서 용액을 제조하였다. 제조된 PAA 프리커서 용액을 정전 기 방사 장치를 이용하여 20g/h의 토출 속도로 섬유 웹을 제조하였다.
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