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제안 방법
- 수용액의 pH 조절은 15%(V/V) 암모니아 용액과 100g/l농도의 황산 용액으로 하였다. pH에 따른 추출 등온곡선 작성을 위한 실험은 용액의 pH를 0.5 간격으로 0.5에서 7까지 변화시키면서 실험을 하였다, 5분간의 용매추출 실험 후 용액 40ml를 채취하여 분석을 하였다. 또한 유기상을 10 ml 회수하여 400 g/1의 황산 용액으로 탈거하여 수용액 상과 유기상 내의 금속이온농도를 ICP를 이용하여 분석하였다.
- pH에 따른 추출 등온곡선은 시약 급을 사용하여 작성하였으며 여러 금속들이 혼합되어 있는 경우의 용매추출실험 역시 시약 급을 사용하여 실험하였다. 실험에 사용한 여러 금속이 용해되어 있는 용액은 황산 침출 용액과 같은 조성으로 시약 급을 이용하여 준비하였으며 D2EHPA와 lonquest 8()1을 사용한 용매추출실험에 사용된 용액의 조성은 코발트 16.
- 여러 금속이온 들이 혼재하고 있으며 특히 코발트와 물성이 유사한 니켈이 최근 양극활물질로서 코발트를' 대체하거나용되고 있어 이의 제거에 대한 연구가 필요한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 전해 채취에 앞서 불순물을 제거하는 공정으로 용매추출실험을 행하였다. 첫 번째 용매추출공정에서는 추출제로 lonquest 801/Acorga M5640 system or D2EHPA/ Acorga M5640를 사용하여 철, 알루미늄과 구리를 제거하고 코발트, 니켈 및 리튬은 세정을 거쳐 여액으로 남게 하였다.
- 5에서 7까지 변화시키면서 실험을 하였다, 5분간의 용매추출 실험 후 용액 40ml를 채취하여 분석을 하였다. 또한 유기상을 10 ml 회수하여 400 g/1의 황산 용액으로 탈거하여 수용액 상과 유기상 내의 금속이온농도를 ICP를 이용하여 분석하였다.
- 5로 유지하면 코발트, 니켈이 추출되고 세정과정에서 일부 추출된 리튬을 여액으로 분리할 수 있었다. 리튬 이 제거된 유기상은 탈거액의 pH를 6-6.5로 유지하여 니켈을 우선적으로 탈거시킬 수 있었으며 코발트 수용액을 사용하여 유기상을 세정함으로서 유기상에 남아있는 니켈이 수용액상으로 분리되도록 하였다. 코발트 탈거는 pH 3 이하에서 실시하여 순수한 코발트를 회수할 수 있었다.
- 따라서 본 연구에서는 전해 채취에 앞서 불순물을 제거하는 공정으로 용매추출실험을 행하였다. 첫 번째 용매추출공정에서는 추출제로 lonquest 801/Acorga M5640 system or D2EHPA/ Acorga M5640를 사용하여 철, 알루미늄과 구리를 제거하고 코발트, 니켈 및 리튬은 세정을 거쳐 여액으로 남게 하였다. 두 번째 용매추출공정에서는 Cyanex 272를 사용하여 pH 7.
대상 데이터
- D2EHPA와 lonquest 801 (2-ethylhexylphosphonic acid mono-2-ethyhexyl ester) 은 Albright Wilson Australia Limited에서 공급받았으며 Acorga M5640 (5-nonylsalicylaldoxime)은 Avecia에서 구입하였고 Cyanex272 (di-2, 4, 4- trimethylpentyl phosphinic acid)는 Cylec에서 구입하였다. 희석제로는 Shellsol D70을 사용하였으며 추출제의 농도는 D2EHPA와 lonquest 801의 경우 7%(V/V)로 2%(V/V의 Acorga M56發을 함께 사용하였다.
- 역시 시약 급을 사용하여 실험하였다. 실험에 사용한 여러 금속이 용해되어 있는 용액은 황산 침출 용액과 같은 조성으로 시약 급을 이용하여 준비하였으며 D2EHPA와 lonquest 8()1을 사용한 용매추출실험에 사용된 용액의 조성은 코발트 16.9 g/1, 리튬 3.8 g/1, +3가 철 0.6g/l, 니켈 0.15 g/1, 알루미늄 0.4 g/1, 구리 0.4 g/1이었다. 한편 Cyanex272를 사용한 용매추출실험의 경우 용액의 조성은 코발트 16.
- 용매추출실험에서 수상과 유기상의 비는 2:1을 유지하였으며 Cyanex272의 경우는 1:1.5, Acorga M5640은 1:1로 실험하였다. 수용액의 pH 조절은 15%(V/V) 암모니아 용액과 100g/l농도의 황산 용액으로 하였다.
- (di-2, 4, 4- trimethylpentyl phosphinic acid)는 Cylec에서 구입하였다. 희석제로는 Shellsol D70을 사용하였으며 추출제의 농도는 D2EHPA와 lonquest 801의 경우 7%(V/V)로 2%(V/V의 Acorga M56發을 함께 사용하였다. Cyanex272의 경우 추출제 농도는 15%(V/V)를 유지하였다.
이론/모형
- 리튬이온전 지 분쇄산물을 황산으로 침출한 용액으로부터 코발트를 회수하기 위한 방법으로 용매추출법을 도입하였다. 1차 용매 추출 공정에서 철, 구리, 알루미늄 등을 제거한 후 Cyanex 272를 사용하여 코발트를 회수할 수 있었다.
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