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문제 정의
- , 20 inch Length)로 구성되어 &어 엄밀히 PFR 반응기는 아닌 것으로 판단되며 관형반응기 가 수직으로 배치되어 상향류로 운전되는 반응 시스템이다⑻ 본 연구에서는 Amberlyst-15가 충 전된 4단 PBR에서 대두원유의 연속 전처리 반응 특성을 반응온도와 반웅시간에 대해 조사하였으 며 연속흐름 반응기인 PFR에서 반응온도, 반응시 간, 반응물 흐름방향과 SM의 개수에 따른 반응 특성을 분석하였으며 최적 운전조건을 도출하였다. 4단 CSTR 반응시스템에서는 반응시간과 반응온도 에 대한 반응특성을 조사하였으며 둑내 품질에 부합하는 바이오디젤을 생산할 수 있는 운전 조건을 도출하고자 하였다.
제안 방법
- 4단 CSTR 반응기 총 부피는 20L로 반응시간과 반응온도에 따른 전이에스테르화 반응특성 조사 실험을 수행하였다. 반응온도의 설정은 일정한 온도로 미리 예열된 뜨거운 대두정제유와 상온의 메탄올 촉매 용액을 혼합하는 방식으로 하였으며 반응기 내부의 온도 유지를 위해 반응기 외벽에 밴드 히터를 설치하였다.
- 4단 CSTR 반응기에서 대두 정제유의 전이에스 테르화 실험을 수행하였다. 일정한 메탄올:오일 몰비 9:1과 KOH 농도 0.
- Amberlyst-15 고체 산촉매를 이용하여 메탄올 과 대두원유에 포함된 유리지방산(FFA)의 에스테 르화 반응을 4단 PBR에서 수행하였다. 선행연구 ⑼를 통해 확립된 메탄올/대두원유의 부피비는 0.
- 반응물 가열은 약 1M의 예열라인에서 이루어지며 예열라인 끝 부분에 온도계를 설치하여 설정 온도를 확인하였다. PFRCPlug Flow Reactor)에서 대두원유의 전이에스테르화 반응에 대한 반웅시 간(총유량), 반응온도, 흐름 방향, in ine mixer 개수의 따른 교반 영향을 조사하였다. 반 응변수 영향 실험은 실험부하로 인해 대두원유를 전처리하지 않고 사용하였으며 도출된 최적 조건 의 확인 실험은 전처리한 대두원유를 이용하여 실험을 수행하였다.
- 그는 high-shear mixer보다 SM가 더 좋은 성능을 보이 며 따라서 반응물 흐름에 의해 SM에서 발생하는 교반 정도가 전이에스테르화 반웅에 필요한 충분한 교반 강도를 제공하는 것으로 보고하고 있다. 그의 연구에서 사용된 반응 시스템은 총 부피 2L 로 약 1L의 교반기들과 1L의 관형반응기(2 inch Dia., 20 inch Length)로 구성되어 &어 엄밀히 PFR 반응기는 아닌 것으로 판단되며 관형반응기 가 수직으로 배치되어 상향류로 운전되는 반응 시스템이다⑻ 본 연구에서는 Amberlyst-15가 충 전된 4단 PBR에서 대두원유의 연속 전처리 반응 특성을 반응온도와 반웅시간에 대해 조사하였으 며 연속흐름 반응기인 PFR에서 반응온도, 반응시 간, 반응물 흐름방향과 SM의 개수에 따른 반응 특성을 분석하였으며 최적 운전조건을 도출하였다. 4단 CSTR 반응시스템에서는 반응시간과 반응온도 에 대한 반응특성을 조사하였으며 둑내 품질에 부합하는 바이오디젤을 생산할 수 있는 운전 조건을 도출하고자 하였다.
- 대두원유 중의 유리지방산 에스테르화 반응은2.64L의 총 내부 부피를 가지는 4단 PBRCPacked Bed Reactor)에 L6L의 AmberlystT5를 충전하여 연속식 에스테르화 실험을 진행하였다. 메탄 올과 대두원유는 정량 펌프를 이용하여 SM에서 혼합 후 R 반응기로 이송하였다.
- 반응물은 반응기 전단 과 후단의 밸브 조작을 통하여 상향류와 하향류 로 운전이 가능하도록 제작하였으며 상향류와 하 향류 모두에서 1, 2, 3, 5, 10, 20, 30M 지점에서 샘플이 가능하도록 샘플링 포트를 설치하였다. 또한 각 샘플 포트에는 열전대가 설치되어 반웅 기 내부의 온도 균일성을 확인 하도록 하였다. 반응물 가열은 약 1M의 예열라인에서 이루어지며 예열라인 끝 부분에 온도계를 설치하여 설정 온도를 확인하였다.
- 1과 같이 구성하였다. 메탄올 촉매 용액과 오일의 혼합을 위해 반응기 투입 전에 설치된 예열라인에 SM를 설치 하였으며 10M와 20M 위치에도 각 1개의 SM를 설 치하였다. 예열라인에 설치된 SM는 예열선과 단 열재로 둘러싸여 제거가 어려우나 1와 20M에 설치된 SM는 동일한 크기의 빈관으로 대체 할 수 있도록 제작하였다.
- 메탄올:오일 몰비 9:1, KOH 농도 0.8%(오일질 량기준), 반응온도 80℃, SM가 3개 모두 설치된 일정한 조건에서 20, 25, 33.3분의 반웅시간과 상향류와 하향류 흐름 조건에 따른 PFR의 반응 특성을 조사하였으며 그 결과를 Fig. 2에 나타내었다. PFR에서 전이에스테르화 반응 효율은 전반적으로 하향류 흐름에서 반응시간이 감소함에 따라 더 안정적이고 높은 FAME 수율을 얻을 수 있었다.
- PFRCPlug Flow Reactor)에서 대두원유의 전이에스테르화 반응에 대한 반웅시 간(총유량), 반응온도, 흐름 방향, in ine mixer 개수의 따른 교반 영향을 조사하였다. 반 응변수 영향 실험은 실험부하로 인해 대두원유를 전처리하지 않고 사용하였으며 도출된 최적 조건 의 확인 실험은 전처리한 대두원유를 이용하여 실험을 수행하였다.
- 10M와 20M 지점의 SM를 제거하여 PFR 성 눙에 따른 SM의 교반 영향 비교 실험을 수행한 결과 1 개의 SM를 설치한 경우에는 불안정적이며 낮은 FAME 농도를 나타내어 1개의 SM로는 충분한 교반 효과를 주는데 부족한 것으로 나타났다. 반 응시간을 16.7, 10.0, 5.0분으로 감소시켜 SM 개 수와 흐름 방향에 따른 PFR 성능 비교 실험을 수 행하였으며 그 결과중 비교적 좋은 것을 선택하여 Fig. 4에 나타내었다. 반웅시간은 작을수록, SM는 3개인 경우, 그리고 흐름방향은 하향류인 경우가 더 좋은 PFR 운전 성능을 보였다.
- 반응물과 생성물의 수분 함량(%)은 Karl-Fisher Titrator [Mett ler Toledo DL31]를 이용하여 측정하였다. 반웅 진행 정도를 알기 위해 1.2i기의 0.1N HC1 수용액을 담 은 10ml 샘플병에 시료를 채취하여 강하게 흔들어 반웅을 중지시킨 후 지방산에스테르 층을 원심 분 리하여 FAME 함량을 GC 분석으로 측정하였다. FAME 분석과 free glycerol, tot시 glycerol, mono-, di-, tri-glyceride 함량 분석 조건은 표 준분석 방법에 따라 분석을 수행하였다.
- 또한 각 샘플 포트에는 열전대가 설치되어 반웅 기 내부의 온도 균일성을 확인 하도록 하였다. 반응물 가열은 약 1M의 예열라인에서 이루어지며 예열라인 끝 부분에 온도계를 설치하여 설정 온도를 확인하였다. PFRCPlug Flow Reactor)에서 대두원유의 전이에스테르화 반응에 대한 반웅시 간(총유량), 반응온도, 흐름 방향, in ine mixer 개수의 따른 교반 영향을 조사하였다.
- 예열라인에 설치된 SM는 예열선과 단 열재로 둘러싸여 제거가 어려우나 1와 20M에 설치된 SM는 동일한 크기의 빈관으로 대체 할 수 있도록 제작하였다. 반응물은 반응기 전단 과 후단의 밸브 조작을 통하여 상향류와 하향류 로 운전이 가능하도록 제작하였으며 상향류와 하 향류 모두에서 1, 2, 3, 5, 10, 20, 30M 지점에서 샘플이 가능하도록 샘플링 포트를 설치하였다. 또한 각 샘플 포트에는 열전대가 설치되어 반웅 기 내부의 온도 균일성을 확인 하도록 하였다.
- 반응온도 50, 70, 90*C 에서 반응시간 10분과5.83분으로 하여 하향류 흐름방향에서 3개의 SM 이 설치된 PFR의 운천 특성을 메탄올:오일 몰비 9:1, KOH 농도 0.8%(오일질량기준)의 일정한 조 건에서 조사하였으며 그 결과를 Fig. 5에 나타내었다. 총 42개 실험의 분석결과 최적 반응조건은5.
- 4단 CSTR 반응기 총 부피는 20L로 반응시간과 반응온도에 따른 전이에스테르화 반응특성 조사 실험을 수행하였다. 반응온도의 설정은 일정한 온도로 미리 예열된 뜨거운 대두정제유와 상온의 메탄올 촉매 용액을 혼합하는 방식으로 하였으며 반응기 내부의 온도 유지를 위해 반응기 외벽에 밴드 히터를 설치하였다. 반응기 내부의 메탄올을 액상으로 유지하기 위해 반응기 후단에는 back pressure regulator를 설치하였다.
- 본 연구에서는 고체 산촉매 AmberlystT5를 이용한 대두원유의 연속 전처리 조건을 도출하였 으며 연속 흐름 반응기로서 PFR와 4단 CSTR 반응 기의 운전 특성을 조사하여 국내 품질 규격에 부 합하는 바이오디젤을 생산 할 수 있는 연속 생산 조건을 도출하였다.
- ,e를 반응기 후단에 설치하여 각 온도에서 메탄올 끊는점 이상으로 유지하였다. 선행 연구⑼를 통해 얻어진 최적 메 탄올/오일의 중량비, 1/10를 적용하였으며 반응 온도와 반웅시간에 따른 연속 전처리 실험을 수행하였다.
- 메탄올 촉매 용액과 오일의 혼합을 위해 반응기 투입 전에 설치된 예열라인에 SM를 설치 하였으며 10M와 20M 위치에도 각 1개의 SM를 설 치하였다. 예열라인에 설치된 SM는 예열선과 단 열재로 둘러싸여 제거가 어려우나 1와 20M에 설치된 SM는 동일한 크기의 빈관으로 대체 할 수 있도록 제작하였다. 반응물은 반응기 전단 과 후단의 밸브 조작을 통하여 상향류와 하향류 로 운전이 가능하도록 제작하였으며 상향류와 하 향류 모두에서 1, 2, 3, 5, 10, 20, 30M 지점에서 샘플이 가능하도록 샘플링 포트를 설치하였다.
- 유리지방산 함량은 적정에 의한 산가 분석을 통해 측정 계산하였다. 반응물과 생성물의 수분 함량(%)은 Karl-Fisher Titrator [Mett ler Toledo DL31]를 이용하여 측정하였다.
- 반응기 내부의 메탄올을 액상으로 유지하기 위해 반응기 후단에는 back pressure regulator를 설치하였다. 종 4개의 impeller가 각 단에 설치되었으며 impeller 회전축과 impeller가 들어가도록 I.D.의 1/2 정도가 open된 이ate로 격막을 설치하여 각 단이 구분되도록 제작하였다. impeller의 크기는 I.
대상 데이터
- 대두원유는 농심에서, 정제 대두유는 롯데삼 강에서 구매하여 사용하였다. K0H(assay min. 85%)는 JUNSEI Chemical, Dried Methanol (99.5%)는 DUKSAN, 무수 에탄올 (99.9%) 은 HAYMAN에서 구매하여 사용하였다. 지방산 메틸에 스터 내부 표준 물질 Methyl heptadecanoate (C17:0)는 Sigma-Aldrich, 1, 2, 4-101과 1, 2, 3-tricaproylglycerol standard는 SUPELCO 에서 구입하였다.
- 대두원유는 농심에서, 정제 대두유는 롯데삼 강에서 구매하여 사용하였다. K0H(assay min.
- 연속 전이에스테르화 반응을 위한 PFR(Plug Flow Reactor)는 1/4 inch SUS316 관으로 총 길 이 30M, 총 부피 500로 Fig. 1과 같이 구성하였다. 메탄올 촉매 용액과 오일의 혼합을 위해 반응기 투입 전에 설치된 예열라인에 SM를 설치 하였으며 10M와 20M 위치에도 각 1개의 SM를 설 치하였다.
- 9%) 은 HAYMAN에서 구매하여 사용하였다. 지방산 메틸에 스터 내부 표준 물질 Methyl heptadecanoate (C17:0)는 Sigma-Aldrich, 1, 2, 4-101과 1, 2, 3-tricaproylglycerol standard는 SUPELCO 에서 구입하였다. 촉매로 사용한 강산성 이온교 환수지는 Rohm&Haas Inc.
이론/모형
- 1N HC1 수용액을 담 은 10ml 샘플병에 시료를 채취하여 강하게 흔들어 반웅을 중지시킨 후 지방산에스테르 층을 원심 분 리하여 FAME 함량을 GC 분석으로 측정하였다. FAME 분석과 free glycerol, tot시 glycerol, mono-, di-, tri-glyceride 함량 분석 조건은 표 준분석 방법에 따라 분석을 수행하였다.
- 유리지방산 함량은 적정에 의한 산가 분석을 통해 측정 계산하였다. 반응물과 생성물의 수분 함량(%)은 Karl-Fisher Titrator [Mett ler Toledo DL31]를 이용하여 측정하였다. 반웅 진행 정도를 알기 위해 1.
성능/효과
- 반응온도눈 80C가 100℃보다 좋았으며 반응물 흐름 방향은 하향류가 상향류보다 더 좋은 PFR 운전 성능을 보였다. 10M와 20M 지점의 SM를 제거하여 PFR 성 눙에 따른 SM의 교반 영향 비교 실험을 수행한 결과 1 개의 SM를 설치한 경우에는 불안정적이며 낮은 FAME 농도를 나타내어 1개의 SM로는 충분한 교반 효과를 주는데 부족한 것으로 나타났다. 반 응시간을 16.
- 8분이 경과후 4단 CSTR 반웅기의 출구에서 국내 규격에 부합하는 바이오디젤이 생산되기 시작 하였다. 2.3*RT(42.8분)에서 출구에서의 Free glycerol 과 Total glycerol 함량은 각각 0.01%(w/w)과 0.172%(w/w)로 규격을 만족하였다. 이러한 조건에서 생산한 바이오디젤의 FAME 농도는 메탄올 회수 후 98.
- PFR에서 전이에스테르화 반응 효율은 전반적으로 하향류 흐름에서 반응시간이 감소함에 따라 더 안정적이고 높은 FAME 수율을 얻을 수 있었다. 33.3분의 반응시간은 낮은 총유량으로 인해 SM에 의한 교반 효과가 충분치 않은 것으로 판단된다. 1001에서도 Fig.
- 3개의 SM를 설치한 조건에서 PFR의 운전성능 은 하향류-80°c > 하향류-io(rc > 상향류-80 > 하향류-100℃의 순서로 나타났다. 반응온도눈 80C가 100℃보다 좋았으며 반응물 흐름 방향은 하향류가 상향류보다 더 좋은 PFR 운전 성능을 보였다.
- 2에 나타내었다. PFR에서 전이에스테르화 반응 효율은 전반적으로 하향류 흐름에서 반응시간이 감소함에 따라 더 안정적이고 높은 FAME 수율을 얻을 수 있었다. 33.
- 3개의 SM를 설치한 조건에서 PFR의 운전성능 은 하향류-80°c > 하향류-io(rc > 상향류-80 > 하향류-100℃의 순서로 나타났다. 반응온도눈 80C가 100℃보다 좋았으며 반응물 흐름 방향은 하향류가 상향류보다 더 좋은 PFR 운전 성능을 보였다. 10M와 20M 지점의 SM를 제거하여 PFR 성 눙에 따른 SM의 교반 영향 비교 실험을 수행한 결과 1 개의 SM를 설치한 경우에는 불안정적이며 낮은 FAME 농도를 나타내어 1개의 SM로는 충분한 교반 효과를 주는데 부족한 것으로 나타났다.
- 8%, 몰비 9:1, 3개의 SM 조건에서 하향류로 PFR을 운전하는 것으로 나타났다. 본 최적조건에서 전처리한 대두원유를 전이에스테르화 반응한 후 메탄올 회수, 충분리, 세정 등의 정제(증류 제외)과정을 거쳐 생산한 바이오디젤은 FAME 농도 97.5% 이상을 보였으며 국내 품질 규격을 만족하는 것으로 나타났다.
- H 나타내었다. 실험 결과 반웅온도가 증가함에 따라 전처리 효율이 감소하는 것으로 나타났다. 최적 전처리 조건은 메탄올 /대두원유 부피비 0.
- 4단 CSTR 반응기에서 대두 정제유의 전이에스 테르화 실험을 수행하였다. 일정한 메탄올:오일 몰비 9:1과 KOH 농도 0.8%, 교반속도 250rpm, 체 류시간(Retention Time) 18.4분의 조건에서 반응 온도를 80℃, 60C, 40℃로 변경하여 실험을 수 행한 결과 80C의 반응온도에서만 품질 규격에 부합하는 바이오디젤을 생산할 수 있었다. 801 반응온도에서 운전 시간에 따른 4단 CSTR 반응기 FAME 전환 특성을 분석하여 Fig.
- 5에 나타내었다. 총 42개 실험의 분석결과 최적 반응조건은5.8분, 반응온도 90tf K어 0.8%, 몰비 9:1, 3개의 SM 조건에서 하향류로 PFR을 운전하는 것으로 나타났다. 본 최적조건에서 전처리한 대두원유를 전이에스테르화 반응한 후 메탄올 회수, 충분리, 세정 등의 정제(증류 제외)과정을 거쳐 생산한 바이오디젤은 FAME 농도 97.
- 실험 결과 반웅온도가 증가함에 따라 전처리 효율이 감소하는 것으로 나타났다. 최적 전처리 조건은 메탄올 /대두원유 부피비 0.11에서 반응온도 80℃, 반응 시간 30분으로 나타났으며 전처리 후 대두원유의 산가는 0.39로 감소하였다.
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