[논문]RF Plasma 연소법으로 제조된 <tex> $Sm_2Co_{17}\\;+\\;{\\alpha}-Fe$</tex> 초미세립 복합상 영구자석 분말

박언병; 박종일; 김종렬; 권순주

RF Plasma 연소법으로 제조된 $Sm_2Co_{17}\\;+\\;{\\alpha}-Fe$ 초미세립 복합상 영구자석 분말 원문보기

박언병 (포항산업과학연구원 원천소재 연구본부) , 박종일 (포항산업과학연구원 원천소재 연구본부) , 김종렬 (한양대학교 금속재료공학과) , 권순주 (POSTECH 신소재 공학과)

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문제 정의

이에 본 연구에서는 RF plasma 연소기술을 이용하여 강자성상인 Sm2Co17 과 연자성상인 α-Fe를 각 각 나노분말로 제조하여 균일 혼합하는 방법과 Sm2Co17상과 α-Fe상을 처음부터 나노 분말로 혼합된 상태로 제조하는 방법을 연구하고, 이후 급속 혹은 반복 소결 열처리 방법을 도입하여 초미세립 복합 영구자석으로의 가능성을 확인하고자 하였다.

제안 방법

강자성상인 Sm2Co17 과 연자성상인 α-Fe 나노 분말이 혼합되게 제조하기 위해 50~ 100 micro의 Sm2Co17분말과 α-Fe 을 불활성기체가 채워진 용기 내에 일정 무게비로 투입하고 혼합기를 이용하여 24시간 동안 고루 혼합하였다.
또한 micro 분말인 Sm2Co17와 α-Fe를 일정 무게비로 혼합한 후 동일 공정으로 두 상을 동시에 나노 분말로 합성 및 혼합하는 기술을 개발하였다.
제조된 나노 분말의 존재상을 확인하기 glove box내에서 산화 방지 처리를 한 다음 XRD pattern을 얻었다. 투입한 분말 종류와 혼합 조건 그리고 제조 조건별 XRD를 분석한 결과, Sm₂Co₁₇과 α-Fe micro 분말은 고온의 플라즈마에 의해 열분해 및 재성장 과정을 거쳐 Sm₂Co₁₇과 α-Fe 나노 분말로 합성됨을 확인하였다.
회전과 0-40%의power는 25-60 kW로 조절하였으며, Sm₂Co₁₇과 α-Fe micro 분말이 각 각 독립적으로 나노 분말이 됨과 동시에 고루 혼합되게 하기 위해넜 분위기 가스와 Plasma torch 주변에 투입되는 sheath gas와 central gas 그리고 carrier gas의 유량과 속도 그리고 종류를 조절하였다. 필터를 통해 수거된 나노 분말의 상 형성 여부 및 제 2상의 존재 여부는 XRD를 통해 확인하였고, TEM을 통해 입도 크기 및 표면산화 여부를 판단하였으며, 나노분말의 입도 분포는 Beckman Coulter사의 LS13320을 이용하여 측정하였다.
회전과 0-40%의power는 25-60 kW로 조절하였으며, Sm2Co17 과 α-Fe micro 분말이 각 각 독립적으로 나노 분말이 됨과 동시에 고루 혼합되게 하기 위해넜 분위기 가스와 Plasma torch 주변에 투입되는 sheath gas와 central gas 그리고 carrier gas의 유량과 속도 그리고 종류를 조절하였다.

대상 데이터

RF Plasma 연소 기술을 이용하여 강자성상인 Sm2Co17와 약자성상인 α-Fe를 나노 분말로 제조하였다.

성능/효과

또한 분말의 입도의 분포도 및 평균입도를 입도분석기로 평가한 결과, 평균 80 nm급의 나노 분말이 고루 분포함을 확인하였다. 결정립의 형성 여부와 나노 분말의 표면 산화여부를 확인하기 위하여 TEM으로 나노 분말을 관찰한 결과, 그림.2에 나타낸 바와 같이 구형에 가까운 나노 분말이 고루 분포하고, 고분해능으로 표면을 관찰한 결과 산화층이 형성되지 않고 결정립 상태로 존재함을 확인하였다.
SEM을 통해 나노 분말의 조성과 크기를 확인한 결과, α-Fe와 Sm₂Co₁₇가 각 각 독립적으로 나노 분말로 형성되어 존재하였다. 또한 분말의 입도의 분포도 및 평균입도를 입도분석기로 평가한 결과, 평균 80 nm급의 나노 분말이 고루 분포함을 확인하였다. 결정립의 형성 여부와 나노 분말의 표면 산화여부를 확인하기 위하여 TEM으로 나노 분말을 관찰한 결과, 그림.
투입한 분말 종류와 혼합 조건 그리고 제조 조건별 XRD를 분석한 결과, Sm2Co17과 α-Fe micro 분말은 고온의 플라즈마에 의해 열분해 및 재성장 과정을 거쳐 Sm2Co17과 α-Fe 나노 분말로 합성됨을 확인하였다.

후속연구

그런데 성형 및 소결 과정에서 산소 혼입으로 인해 연, 경자성상이 동일 무게비로 유지되지 않고 Sm₂O₃상이 형성되어 Nanocomposite 영구자석화 되지 않았다. 향후 산소 혼입을 차단하고, 결정립 성장을 극히 제한할 수 있는 급속 소결 기술을 도입하여 특성을 향상시킬 예정이다.

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