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제안 방법
- 담지체는 상용 제올라이트 13X를 사용하여 함침 하였고 105 ℃ 건조, 300 ℃ 소성하였다. Cu-Mn 혼합산화물 흡착제의 물리 화학적 특성을 알아보기 위해 X-선 회절 분석(X-ray Diffraction, XRD), NH3-TPD/TPR, FT-IR, 질소 흡착 탈착 분석 (BET), 전자주사현미경으로 분석하였고, 혼합 몰비가 서로 다른 Cu-Mn 흡착제 사용과 반응기 흡착 조건에 따른 일산화탄소 흡착능을 알아보기 위하여 반응기내 촉매층을 통과한 미 흡착 CO가스를 G.C (Gas Chromatograph)로 분석하여, 흡착파과곡선을 구하였다.
- 전처리에 필요한 Air/N2 가스와 흡착에 필요한 CO가스를 유량조절장치 (Mass flow controller, MFC)이용하여 조절 실험 조건에 맞는 농도로 공급하였다. 또한 전처리 시 수분이 촉매에 주는 영향을 보기 위하여 증습기를 설치하고 6-Port와 4-Port 벨브를 이용하여 선택적으로 가스를 공급하였다. 반응기를 2개 설치하여 한 개 반응기 실험 수행 시 다른 반응기는 전처리를 함으로서 연속적으로 조업하 였다.
- 제조된 촉매의 기공부피와 비표면적은 BJH (Barret-Joyner-Halenda) 법에 의해 계산하였고, 저온 질소 흡착법에 의한 질소 물리 흡착 탈착 등온곡 선으로 기초 물성을 측정하였으며, 샘플은 523 K에서 24시간 전처리 후 수행하였다. 또한 촉매의 형태와 크기는 주사전자현미경 (SEM, Hitachi X-650)을 이용하여 수행하였다. 전이금속체의 분산도는 EDX 를 통하여 얻었으며, 균일하게 분산되었음을 알 수있었다.
- 본 연구에 사용한 흡착 실험 장치는 원형 전기로내에 외경 1/4 inch (내경 4mm)의 고정층 반응기를 장착하였고, 반응기의 온도조절은 프로그램 온도 조절기로 수행하였다. 각각의 흡착제의 활성능을 측정하기 위하여 제작한 장치의 개략도 그림3에 나타내 었다.
- 본 연구에서는 일산화탄소의 산화 및 흡착에 우수한 성능을 보이는 Cu, Mn 물리혼합산화물을 제올라이트에 함침한 흡착제를 사용하여 일산화탄소 흡착연구를 수행하였다. 본 연구의 전이금속 담지 흡착제의 제조는 Cu : Mn의 몰비를 각각 0:5, 1:4, 2:3, 3:2, 4:1, 5:0로 하였으며, 흡착량은 1∼20 wt.
- 본 연구의 전이금속 담지 흡착제의 제조는 Cu : Mn의 몰비를 각각 0:5, 1:4, 2:3, 3:2, 4:1, 5:0로 하였으며, 흡착량은 1∼20 wt.
- 반응기를 2개 설치하여 한 개 반응기 실험 수행 시 다른 반응기는 전처리를 함으로서 연속적으로 조업하 였다. 일산화탄소의 농도는 G.C (agilent-6890N, TCD, Donam DS-2, PDD)로 측정하였고, 가스 조성에 따른 유량 조절기를 설치하여 실험을 수행하였다.
- 각각의 흡착제의 활성능을 측정하기 위하여 제작한 장치의 개략도 그림3에 나타내 었다. 전처리에 필요한 Air/N2 가스와 흡착에 필요한 CO가스를 유량조절장치 (Mass flow controller, MFC)이용하여 조절 실험 조건에 맞는 농도로 공급하였다. 또한 전처리 시 수분이 촉매에 주는 영향을 보기 위하여 증습기를 설치하고 6-Port와 4-Port 벨브를 이용하여 선택적으로 가스를 공급하였다.
- 이 과정을 수차례 반복하여 Cu-Mn 금속혼합물이 제올라이트에 충분히 담지 되게 하고, Air 분위기 오븐에서 14시간 동안 1 ℃/min 승온속도로 300 ℃까지 유지하여 소성한다. 제올라이트에 담지된 Cu-Mn 금속 산화물 촉매의 특성을 BET, XRD, SEM 으로 분석 하였다.
- 제조한 촉매의 기공의 구조와 결정성을 알아보기 위해 X-선 회절분석(Powder X-ray diffraction (Phillips, PW 1700, Target : CuKα, Filter:Ni))으로 2θ = 10∼80 ° 범위에서 0.02 ° 간격으로 측정하였 다.
대상 데이터
- Copper(Ⅱ) chloride dihydrate (99.0%, Aldrich Co., 307483)과 Manganese(Ⅱ) chloride tetrahydarate (99.99%, Aldrich Co., 203734)를 서로 다른 몰비(0:5, 1:4, 2:3, 3:2, 4:1, 0:5)와 중량비 (1∼ 20 wt.%)로 증류수와 혼합하여 금속화합물 지지체로 사용한 molecular sieves, 13X (Molecular Sieve 13X, 1.66mm, pellets, Aldrich Co., 334340)에 함침 하고 건조한다.
이론/모형
- 02 ° 간격으로 측정하였 다. 제조된 촉매의 기공부피와 비표면적은 BJH (Barret-Joyner-Halenda) 법에 의해 계산하였고, 저온 질소 흡착법에 의한 질소 물리 흡착 탈착 등온곡 선으로 기초 물성을 측정하였으며, 샘플은 523 K에서 24시간 전처리 후 수행하였다. 또한 촉매의 형태와 크기는 주사전자현미경 (SEM, Hitachi X-650)을 이용하여 수행하였다.
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