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특허 상세정보

Process of crystallizing 2,4,6,8,10,12-hexanitro-2,4,6,8,10,12,-hexaazatetracyclo [5.5.0.0.5,903,11]- dodecane

특허상세정보
국가/구분 United States(US) Patent 등록
국제특허분류(IPC7판) C07D-025/702   
미국특허분류(USC) 540/475
출원번호 US-0991432 (1997-12-16)
발명자 / 주소
출원인 / 주소
대리인 / 주소
    Pillsbury Madison & Sutro LLP
인용정보 피인용 횟수 : 17  인용 특허 : 11
초록

A process of crystallizing CL-20 is disclosed. In the process, a wet CL-20 solvent/CL-20 solution is dried by azeotropic distillation of a CL-20 solvent/water azeotrope. Removal of water from the CL-20 solution permits crystallization of high density CL-20. A low density, CL-20 non-solvent is added to the resulting dry CL-20 solvent/CL-20 solution to cause precipitation of .epsilon.-polymorph CL-20. The CL-20 crystals are separated from the non-solvent and the solvent by adding sufficient water to displace the non-solvent and the solvent from the surface...

대표
청구항

[ What is claimed is:] [1.] A process of crystallizing .epsilon.-polymorph CL-20 (2,4,6,8,10,12-hexanitro-2,4,6,8,10,12-hexaazatetracyclo[5.5.0.0.sup.5,9 0.sup.3,11 ]-dodecane) comprising the steps of:(a) drying a wet CL-20 solvent solution containing a quantity of CL-20 dissolved therein, thereby forming a dry solvent solution containing the CL-20, wherein solubility of CL-20 in the solvent is greater than 20% weight/volume (g/ml);(b) adding a low density, CL-20 non-solvent to the dry solvent solution to cause precipitation of .epsilon.-polymorph CL-20 ...

이 특허에 인용된 특허 (11)

  1. Fels Gregor (Haltern DEX) Ewald Gerhard (Haltern DEX). Apparatus for reduction of the grain size of crystalline explosive. USP1997105682004.
  2. Nielsen Arnold T. (Santa Barbara CA). Caged polynitramine compound. USP1997125693794.
  3. Svensson Leif (Karlskoga SEX) Nyqvist Jan-Olof (Karlskoga SEX) Westling Lars (Stengungssund SEX). Crystallization method for HMX and RDX. USP1987014638065.
  4. Levinthal Michael L. (Marshall TX). Crystallization of beta HMX. USP1988114785094.
  5. Schmitt William J.. Finely divided solid crystalline powders via precipitation into an anti-solvent. USP1998015707634.
  6. Felder Ernst (Rive S. Vitale CHX) Musu Carlo (Milan ITX) Fumagalli Luciano (Milan ITX) Uggeri Fulvio (Milan ITX). Macrocyclic chelating agents and chelates thereof. USP1992075132409.
  7. Heinemeyer Klaus (Leverkusen DEX) Redecker Klaus (Nuremberg DEX) Sassmannshausen Ulrich (Bruhl DEX). Process for producing fine-grained b
  8. Lukasavage William (Succasunna NJ) Nicolich Steven (Saddle Brook NJ) Alster Jack (Fair Lawn NJ). Process of making impact insensitive Alpha-HMX. USP1993125268469.
  9. Lukasavage William (Succasunna NJ) Nicolich Steven (Saddlebrook NJ) Alster Jack (Fair Lawn NJ). Process of producing XMX in 100% yield and purity. USP1992065124493.
  10. Fels Gregor (Haltern DEX) Ewald Gerhard (Haltern DEX). Reduction of the grain size of crystalline explosive. USP1997045623168.
  11. Cannizzo Louis F. ; Edwards William W. ; Wardle Robert B. ; Highsmith Thomas K.. Synthesis of 2,4,6,8,10,12-hexabenzyl-2,4,6,8,10,12-hexaazatetracyclo [5.5.0.05,9.03,11]dodecane. USP1998035723604.

이 특허를 인용한 특허 피인용횟수: 17

  1. Tiwari, Deepak; Owoo, George; Nayak, Rekha; Burhop, Kenneth E.. Colored esmolol concentrate. USP2013048426467.
  2. Andrew J. Sanderson ; Richard S. Hamilton ; Kirstin F. Warner. Crystallization of 2,4,6,8,10,12-hexanitro-2,4,6,8,10,12-hexaazatetracyclo[5.5.0.05,903,11]-dodecane. USP2002026350871.
  3. Hamilton,R. Scott. Crystallization of 2,4,6,8,10,12-hexanitro-2,4,6,8,10,12-hexaazatetracyclo[5.5.0.05,903,11]-dodecane. USP2006016992185.
  4. William J. Lukasavage ; Karri A. Brock ; Lawrence A. Behrmann ; Wallace E. Voreck. Granulation process. USP2002086428724.
  5. Lukasavage William J.. HMX compositions and processes for their preparation. USP2001026194571.
  6. Hamilton,R. Scott; Mancini,Vincent; Nelson,Clint; Dressen,Sharon Yeung. High temperature crystallization of 2,4,6,8,10,12-hexanitro-2,4,6,8,10,12-hexaazatetracyclo[5.5.0.05,903,11]-dodecane. USP2007107288648.
  7. Lee, Kenneth E.; Braithwaite, Paul C.; Nicolich, Steve; Mezger, Mark. Low-sensitivity explosive compositions. USP2005046881283.
  8. Lee Kenneth E. ; Hatch Robert L. ; Braithwaite Paul. Method for making high performance explosive formulations containing CL-20. USP2001046217799.
  9. Rabinow, Barrett; White, Randy; Sun, Chong-Son; Wong, Joseph Chung Take; Kipp, James E.; Doty, Mark; Rebbeck, Christine L.; Papadopoulos, Pavlos. Method for treating infectious organisms normally considered to be resistant to an antimicrobial drug. USP2012098263131.
  10. Tiwari, Deepak; Owoo, George; Nayak, Rekha; Burhop, Kenneth E.. Multi-dose concentrate esmolol with benzyl alcohol. USP2014058722736.
  11. Brynjelsen, Sean; Doty, Mark; Kipp, James E.; Jayswal, Nailesh; Narayanan, Krishnaswamy. Preparation of submicron sized nanoparticles via dispersion lyophilization. USP2014058722091.
  12. Andrew J. Sanderson ; Kirstin Warner ; Robert B. Wardle. Process for making 2,4,6,8,10,12-hexanitro-2,4,6,8,10,12-hexaazatetracyclo[5.5.0.05,903,11]-dodecane. USP2002056391130.
  13. Lukasavage William J.. Process for making a 1,3,5,7-tetraalkanoyl-1,3,5,7-tetraazacyclooctane. USP2001036201117.
  14. Lukasavage William J. ; Behrmann Lawrence A. ; Voreck Wallace E.. Process for making an HMX product. USP2001046214988.
  15. Veltmans, Wilhelmina Helena Maria; Wierckx, Franciscus Johannes Maria. Process for the production of crystalline energetic materials. USP2005016841016.
  16. Lukasavage William J.. Purification process. USP2001076265573.
  17. Lee, Kenneth E.. Reformulation of composition C-4 explosive. USP2005056887324.