[특허]Method for pressurelessly sintering zirconium diboride/silicon carbide composite bodies to high densities

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Method for pressurelessly sintering zirconium diboride/silicon carbide composite bodies to high densities

특허상세정보
국가/구분	United States(US) Patent 등록
국제특허분류(IPC7판)	C04B-035/81 C04B-035/577 C04B-035/58
미국특허분류(USC)	501/092; 501/095.3; 501/096.3; 264/654; 264/658; 264/666; 264/676; 264/682
출원번호	UP-0151955 (2008-05-12)
등록번호	US-7723247 (2010-06-14)
발명자 / 주소	Zhang, Shi C. Hilmas, Gregory E. Fahrenholtz, William G.
대리인 / 주소	Brannon, C. John
인용정보	피인용 횟수 : 1 인용 특허 : 25

초록
▼

A method of sintering a ZrB2—SiC composite body at ambient pressures, including blending a first predetermined amount of ZrB2 powder with a second predetermined amount of SiC powder, wherein both powders are characterized by the presence of surface oxide impurities. Next the blended powders are mixed to yield a substantially homogeneous powder mixture and a portion of the substantially homogeneous powder mixture is formed into a green body. The body is fired to a first temperature, wherein substantially all surface oxide impurities are reduced and/or volatilized to substantially eliminate oxides from the green body, and the body is heated to a second temperature and sintered to yield a composite body of at least about 99 percent theoretical density and characterized by SiC whisker-like inclusions distributed substantially evenly in a ZrB2 matrix.

대표
청구항
▼

What is claimed is: 1. A method of sintering a ZrB2—SiC composite body at ambient pressures, comprising in combination: a) blending between about 2 weight percent and about 25 weight percent SiC powder and about 0.1 to about 4 weight percent carbon-based reducing agent with ZrB2 powder, wherein the powders include surface oxide impurities; b) mixing the blended powders to yield a substantially homogeneous powder mixture; c) forming a portion of the substantially homogeneous powder mixture into a green body; d) soaking the green body at a temperature of about 1650 degrees Celsius to reduce surface oxide impurities to eliminate oxides from the green body; and e) sintering the green body at ambient pressure and a temperature of at least about 2050 degrees Celsius to yield a sintered body with no more than 2 percent porosity; wherein the d) occurs at about 1650 degrees Celsius for about 6 hours in a partial vacuum and e) occurs at about 2050 degrees Celsius for about 4 hours in an inert gas atmosphere. 2. A method of preparing a ZrB2—SiC composite material, comprising: (a) blending between about 2 weight percent and about 25 weight percent SiC, between about 0.1 and about 4 weight percent carbon source material with ZrB2 to produce a substantially homogeneously blended powder mixture; (b) forming a portion of the substantially homogeneously blended powder mixture into a green body; (c) soaking the green body at a temperature or from about 400 to about 600 degrees Celsius in an inert atmosphere to substantially eliminate any present organic and resin materials; (d) holding the green body at about 1650 degrees Celsius under ambient pressure and in a substantially oxygen-free environment for a period sufficient to cause the C to react with any SiO2 present to form SiO, CO2, CO and SiC and to produce a partially-sintered body; (e) heating the partially-sintered body under ambient pressure in an inert gas atmosphere to a temperature sufficient to sinter the partially-sintered body; and (f) holding the partially-sintered body in the inert gas atmosphere at the temperature sufficient to sinter the partially-sintered body for sufficient time to produce a dense sintered body having no more than 0.5 percent porosity. 3. The method of claim 2 wherein the substantially theoretically dense sintered body includes a SiC whisker phase substantially evenly distributed in a ZrB2 matrix. 4. The method of claim 3 wherein the SiC whiskers are generally about 10 to 20 μm in length. 5. A low-pressure method of producing a substantially dense sintered SiC—ZrB2 composite body substantially free of oxide impurities with a composition of about 1 weight percent to about 25 weight percent SiC present as a substantially uniform distribution of SiC whiskers, with the rest being a substantially ZrB2 matrix, comprising the steps of: (a) mixing between about 1 weight percent and about 25 weight percent Si-source powder, between about 1 and about 5 weight percent B-source powder with between about 0.1 and about 4 weight percent reducing agent and with between about 1 weight percent to about 5 weight percent binder material and with Zr-source powder to produce a substantially homogeneously blended powder precursor mixture, wherein oxide impurities are present in the Si- and Zr-source powders; (b) forming a portion of the substantially homogeneously blended powder precursor mixture into a green body; (c) substantially volatilizing any binder present in the green body; (d) substantially carbonizing any resin present in the green body; (e) substantially reducing oxide impurities present in the green body to yield an impurity-reduced green body; (f) placing the impurity-reduced green body in an inert gas atmosphere and elevating the temperature of the impurity-reduced green body to a temperature sufficient for sintering to progress; and (g) soaking the impurity-reduced green body in an inert gas atmosphere at a temperature sufficient for sintering to progress for sufficient time to yield a substantially theoretically dense sintered SiC—ZrB2 body; wherein the substantially theoretically dense body has less than 0.5% porosity; and wherein (c), (d), (f) and (g) occur at ambient pressure. 6. The method of claim 5 wherein the Si-source powder is SiC, wherein the B-source powder is ZrB2, and wherein the Zr-source powder is ZrB2. 7. The method of claim 5 wherein the Si-source powder is metallic Si, wherein the B-source powder is B4C, and wherein the Zr-source powder is metallic Zr. 8. The method of claim 5 wherein the Si-source powder is SiC, wherein the B-source powder is B4C, and wherein the Zr-source powder is ZrB2. 9. The method of claim 5 wherein the reducing agent is selected from the group including carbon black, phenolic resin and B4C. 10. The method of claim 5 wherein (e) occurs in a partial vacuum.

이 특허에 인용된 특허 (25)

이 특허를 인용한 특허 피인용횟수: 1

Landwehr, Sean Erin; Yeckley, Russell Lee. Titanium diboride-silicon carbide composites useful in electrolytic aluminum production cells and methods for producing the same. USP2013088501050.

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